Поглощение исходного раствора

При определении катионной емкости поглощения исходным раствором является раствор Си(ЫОз)г, концентрация которого подбирается соответственно предполагаемой емкости поглощения так, чтобы равновесие устанавливалось при пропускании 150—2С0 мл раствора и в то же время в первых порциях фильтрата еще не наступал бы проскок иона Си +. Рекомендуется применять титрованные растворы нитрата меди с различными титрами по меди для пермутита Тси = 0,002— 0,004 г/мл, для катионообменных смол Тси = 0,002—0,003 г/мл, для окиси алюминия Тса = 0 0005—0,001 г/мл. Концентрацию меди в растворе определяют иодометрическим методом. [c.330]

В спектре поглощения раствора фталоцианина в а-хлорнафталине имеются две интенсивные полосы поглощения (рис. 4), по спектральному положению соответствующие общеизвестным, приведенным в работах [8, 9]. Нагретый до 320° К раствор имеет три полосы поглощения, две из которых (660 и 703 нм) соответствуют полосам поглощения исходного раствора. При дальнейшем прогревании эти две полосы уменьшаются, но возрастает полоса 682 нм, которая соответствует, очевидно, мономерной форме. Явление полностью обратимо и неоднократно воспроизводится при охлаждении раствора до 290° К и последующем нагревании. [c.465]

Построить спектр поглощения раствора и выбрать длину волны максимального поглощения. 6. Поместить все исходные растворы в ультратермостат с заданной для изучения скорости реакции температурой. 7. Смешать растворы как это было указано в пп. 2 и 3, примерно через 15—20 мин, когда температура растворов станет равной температуре воды в ультратермостате и быстро залить полученный раствор в -см кювету. Кювету установить в приспособление для термостатирования кювет. В приспособлении для термостатирования кювет поддерживается та же температура, что и в ультратермостате. 8. Измерить оптическую плотность при длине волны максимального поглощения комплексным анионом. Измерения оптической плотности производить сначала через 0,5 мин, затем через 1—2 мин и далее через 2—4 мин. Измерения прекратить, когда оптическая плотность станет меньше 0,1. 9. Определить порядок реакции, и константу скорости реакции на основании измеренных оптических плотностей раствора. 10. Повторить указанные измерения скорости реакции при температуре на 25—30° выше предыдущей. [c.79]

При определении микро- и нанограммовых количеств элементов фотометрическими методами следует обращать внимание на чистоту реагентов. Все вещества, которые применяют в анализе, необходимо прибавлять всегда в одинаковом количестве. В этом случае изменяется лишь поглощение исходного раствора, что не влияет на результат определения, так как поглощение анализируемых растворов и раствора сравнения изменяется в одинаковой степени. Но в большинстве методов на различных этапах определения (например, при установлении pH) могут быть внесены различные количества реагентов. Ошибки определения часто обусловлены применением недостаточно чистых реагентов. [c.265]

ПОГЛОЩЕНИЕ ИСХОДНОГО РАСТВОРА [c.267]

Для исключения ошибок, обусловленных увеличением поглощения раствора по сравнению с калибровочной кривой, следует учитывать поглощение исходного раствора. Для этого измеряют поглощение исходного раствора относительно растворителя и вычитают из поглощения раствора пробы или непосредственно измеряют поглощение раствора пробы относительно исходного анализируемого раствора. В первом случае получают поглощение исходного раствора, что позволяет проверять воспроизводимость результатов анализа. Второй вариант имеет преимущество в простоте выполнения и уменьшает ошибку фотометрического измерения. Однако этот способ имеет преимущество лишь в том случае, если предварительно установлено, что поглощение исходного раствора фактически постоянно. [c.267]

Конечно, при использовании интенсивно поглощающих реагентов необходимо проводить измерение поглощения раствора пробы по отношению к исходному раствору. Постоянство поглощения исходного раствора контролируют, используя кюветы с небольшой толщиной слоя. [c.267]

В большинстве случаев достаточно измерить поглощение раствора реагента (случаи а и б ), который содержит все компоненты, кроме определяемого элемента. Но если раствор пробы поглощает в отсутствие определяемого элемента (случай в ), то измеряют поглощение исходного раствора, которое соответствует поглощению искусственного раствора пробы, содержащего все компоненты, кроме определяемого элемента. Когда поглощение исходного раствора в основном обусловлено собственной окраской раствора пробы, а не окраской продуктов реакции других элементов с реагентом, его определяют, измеряя поглощение раствора пробы по отношению к чистому растворителю. [c.267]

Определение динамической емкости проводят следующим образом. Колонку наполняют определенным количеством ионита, полностью переведенного, иаиример, в Ыа+-форму, затем пропускают через колонку хлористоводородную кислоту (иоиы Н ) и определяют ее содержание в растворе, выходящем из колонки. В первых порциях выходящего раствора концентрация кислоты (ионов 11+) равна нулю. В точке Е (проскок) (рис. III. 23) появляются ионы водорода. В последующих порциях раствора их кон-деитрация быстро повышается и становится равной концентрации кислоты в исходном растворе. Количество поглощенных ионитом ионов водорода определяется площадью ABDE. Разде.пцз это количество на массу смолы, получают статическую обменную емкость. Динамическую емкость (емкость до проскока) определяют из площади четырехугольника АВСЕ. Ход кривой ED, а следовательно, динамическая емкость зависит от скорости пропускания раствора через колонку. [c.168]

Важность определения поглощения исходного раствора в анализе следов элементов иногда недооценивается. Например, для большой се- [c.267]

Высокое поглощение исходного раствора пробы не является решающим фактором при выборе метода определения. Основным является все-таки разброс значений поглощения анализируемых растворов. Этим определяется граница обнаружения и разброс результатов (разд. 4.1.2.2). Например, при определении бора с карминовой кислотой [865] анализируемый раствор, содержащий реагент, интенсивно окрашен, что обусловлено окраской самого реагента (случай б ). Однако этот метод отличается высокой точностью, так как воспроизводимость поглощения исходных растворов очень хорошая. Однако поглощение исходного раствора, связанное с загрязнением реагентов (случай а ), часто приводит к значительному разбросу результатов определения. [c.268]

Исходные растворы из бюретки в соответствующих объемах влить в 25-мл мерную колбу н довести объем раствора до метки растворителем. 2. Снять спектры поглощения растворов 7 и 8 и вычертить крн- [c.72]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

В процессе карбонизации жидкость в колонне поглощает двуокись углерода, которая реагирует по реакциям (1)—(6). Количество поглощенной СОд может быть рассчитано по разности между количеством СО 2, которое уходит из колонны с раствором и осадком, и количеством СО 2, пришедшим в колонну с исходным раствором. [c.530]

По разности титров исходного раствора и фильтратов определяют количество ионов меди (в мг-экв), поглощенных ионитом из каждой порции пропущенного раствора, включая и те порции, в которых отсутствуют ионы меди. Эту сумму делят на массу катионита в пересчете на абсолютно сухое вещество. Таким образом определяют количество ионов меди, поглощенных одним граммом катионита, т. е. полную обменную емкость катионита в динамических условиях. По данным опыта строят выходную хроматограмму, откладывая по оси абсцисс объем фильтрата в миллилитрах, а по оси ординат — количество ионов меди в фильтратах, в миллиграмм-эквивалентах. [c.158]

Исследуют спектры поглощения кофеина и фенацетина с целью выбора длин волн Я1 и Яг, при которых наблюдается максимум поглощения и наибольшее расхождение в спектрах поглощения компонентов. С этой целью готовят растворы кофеина и фенацетина следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 мл при помощи полумикробюретки вводят 4 мл исходного раствора кофеина, содержащего 0,5 мг/мл кофеина, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают и записывают УФ-спектр поглощения от 220 до 300 нм (см. пояснение к работе 34). [c.142]

В мерную колбу вместимостью 100 мл при помощи полумикробюретки вводят 3 мл исходного раствора фенацетина, содержащего 0,5 мг/мл фенацетина, доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают и записывают УФ-спектр поглощения от 220 до 300 нм. [c.142]

Определяют коэффициенты молярного поглощения. Для этого готовят два стандартных раствора кофеина концентраций 0,0175 и 0,0225 мг/мл в мерных колбах вместимостью 100 мл из исходного раствора, содержащего 0,5 мг/мл кофеина, а также два стандартных раствора фенацетина концентраций 0,01 и 0,0175 мг/мл из исходного раствора, содержащего 0,5 мг/мл фенацетина. В качестве третьего стандартного раствора используют растворы кофеина и фенацетина, применяемые для снятия спектров. Измеряют оптические плотности стандартных растворов при выбранных длинах волн Я] и Хз- [c.143]

Зная концентрацию исходного раствора ПАВ, количество поглощенного раствором ПАВ углеводорода 5 (моль/1 кг раствора), растворимость углеводорода в воде Зу (г/1 кг НгО), молекулярную массу и плотность углеводорода, последовательно рассчитывают [c.192]

Опыт закончить, когда концентрация ионов Си + в фильтрате сравняется с содержанием их в исходном растворе. По разности концентраций ионов Си + в исходном растворе и в фильтрате рассчитать число миллиграмм-эквивалентов меди, которое поглотилось ионитом из каждой порции фильтрата. Рассчитать поглощенное количество меди на единицу массы ионита (в пересчете на абсолютно сухое вещество). По данным опыта построить выходную кривую для ионов Си + на оси абсцисс — объем фильтрата (мл), а на оси ординат — концентрацию Сц2+ (мг-экв/л) в фильтратах. Графически определить обменную емкость — полную и до проскока. [c.257]

Кювету сравнения заполняют чистым толуолом. Если оптическая плотность D лежит за пределами 0,4—1,0, то концентрацию исходного раствора изменяют так, чтобы ввести поглощение в указанный интервал. [c.206]

При проведении процесса в статических условиях в сосуд помещают навеску сорбента ц, г, и определенный объем раствора V, мл, содержащего поглощаемое вещество в известной концентрации С . Величину сорбции растворенного вещества определяют по разности концентраций исходного раствора Со и того же раствора после достижения равновесного состояния С. Если концентрация выражена в молях на литр, то количество молей поглощенного вещества на единицу массы (на 1 г) сорбента рассчитывается по формуле [c.11]

Для проверки уравнения (П. 27) Б. П. Никольский проводил следующий эксперимент приготовлялись растворы двух солей одинаковой ионной силы, которые смешивались в различных пропорциях. Отдельные навески ионообменника обрабатывались этими смесями до полного насыщения, т. е. до тех пор, пока концентрации солей исходного раствора оставались неизменными. Эти концентрации являлись равновесными. Количество поглощенных катионов определялось вытеснением их раствором третьей соли. [c.86]

По разности титров исходного раствора и фильтратов определяют количество мг-экв иона Си +, поглощенное сорбентом из каждой порции. Суммируя эти количества по всем порциям и деля полученную величину на навеску сорбента, можно получить значение величины обменной емкости по иону Си + в расчете на абсолютно сухой сорбент, т. е. определить полное количество поглощенной катионитом меди ( ). [c.163]

Поглощение исходного раствора при 2fi0 ммк составля.1Ю 0,260 ед. оптической плотности. [c.93]

Иногда в растворах одновременно присутствуют два изомера или хелат (ионный ассоциат), имеющий две ступени диссоциации. Если их спектры поглощения различаются, что почти всегда и имеет место, то при проведении измерения в максимуме поглощения результаты сильно различаются уже при незначительных изменениях условий реакции. Если обе формы находятся друг с другом в простом равновесии, то в спектрах поглощения, как правило, появляется изобестическая точка. Р1зобестическая точка соответствует длине волны, при которой оба вещества имеют одинаковое поглощение. Поэтому измерения в изобести-ческой точке не зависят от соотношения изомеров или продуктов диссоциации хелата. Реагент также часто диссоциирует по двум ступеням. В этом случае, чтобы получить постоянное значение поглощения исходного раствора, проводят измерение при длине волны, соответствующей изобестической точке в спектрах реагента. При измерении в изобестиче-ской точке необходим монохроматический источник излучения. [c.266]

Под поглощением исходного раствора (холостое поглощение раствора — Blindwert) мы понимаем поглощение, обусловленное окраской раствора, не содержащего определяемого окрашенного соединения. Это поглощение связано главным образом со следующими тремя факторами [c.267]

Для изучения новеденпя сульфат-анион-радикала готовят исходный 0,1 М раствор персульфата калия, натрия или аммония в воде. Рабочие растворы готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз. Кинетика гибели SO исследуется ири длине волны 455 нм. Снимают спектр поглощения СОз в присутствии 0,1 М НаНСОз и определяют коэффициент экстинкции поглощения SO4 прн длине волиы 455 пм. [c.194]

Эрис [2] описал американскую практику проведения сернокислотной гидратации. Углеводородные газы, содержащие 40—95 об.% этилена и очищенные от высших олефинов, поглощали 95%-ной серной кислотой при температуре 85° и общем давлении 12—30 ата, причем рабочее давление устанавливали с учетом парциального давления этилена в исходном газе. Из нижней части абсорбционной колонны отбирали непрерывно некоторую часть сернокислотного раствора и вводили его в среднюю часть той же колонны с целью увеличения содержания эфиров серной кислоты и облегчения поглощения этилена. Раствор продуктов реакции в серной кислоте разбавляли таким количеством воды, чтобы после гидролиза получалась 50%-ная водная кислота. Гидролиз проводили при обогреве паром. Смесь спирта, диэтилового эфира, epimn кислоты и воды передавали в отпарную колонну. Снизу этой колонны отбирали разбавленную серную кислоту, которую концентрировали в две ступени до крепости 95%. Пары спирта и эфира из верха колонны промывали вопой или разбавленным раствором едкого натра для удаления следов кислоты, конденсировали и продукты разделяли на двух ректификационных колоннах. Из первой отбирали эфир, из второй — этиловый спирт. Из куба второй колонны вытекали маслянистые примеси, содержавшие побочные продукты. Этиловый спирт получали в виде азеотропной смеси с водой, содержащей 95,6 вес.% спирта. [c.144]

Солюбилизация протекает самопроизвольно. В этом легко убедиться, наслоив на раствор ПАВ некоторый объем углеводорода. Даже в статических условиях с течением времени можно обнаружить уменьшение объема углеводородной фазы за счет поглощения ее раствором ПАВ. Поскольку солюбилизация — самопроизвольный процесс, она сопровождается убылью свободной энергии и приводит к образованию термодинамически устойчивых равновесных систем. При достаточном количестве углеводорода солюбилизация завершается образованием растворов, насыщенных углеводородом при данной концентрации ПАВ и данной температуре. Состояние равновесия системы раствор ПАВ — со-любилизат не зависит от пути, которым оно достигается. Так, любая заданная степень насыщения раствора углеводородом может быть достигнута либо введением в раствор соответствующего количества углеводорода, либо добавлением исходного раствора ПАВ в предварительно насыщенную систему. [c.69]

Сначала под тягой, за защитой, достаточной для поглощения излучения в такой степени, чтобы доза не превышала предельно допустимой, вскрывают ампулу. Из ампулы пипеткой со шприцем отбирают 0,5 ма исходного раствора и выливают его в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем остаток раствора из ампулы переливают в пробирку с притертой пробкой, снова помещают в контейнер и уносят из лаборатории. Колбу до метки заполняют 0,1 М раствором Ыа2НР04. Затем из этой колбы мерной пипеткой со шприцем берут 0,5 мл раствора и помещают его в другую мерную колбу емкостью 50 мл. Снова доводят объем раствора до метки 0,1 М расгвором ЫагНРО . [c.346]

В качестве примера обработки экспериментальных данных и сравнения их с теоретическим приведем результаты опытов по исследованию динамики ионообменной сорбции кальция на Н-обменной смоле КУ-2 [62]. В качестве радиоактивного индикатора использовали изотоп кальция-45. Опыты заключались в получении выходных кривых меченого кальция. Условия опытов емкость поглощения 5 мг-экв1г абсолютно сухой смолы в Н-форме навеска воздушно-сухой смолы для загрузки колонки 0,5 г площадь сечения колонки =0,206 см высота слоя смолы в колонке =5,7 см , концентрация исходного раствора хло- [c.109]

Зависимость О от pH можно получить, определяя сиектрофотоме-трическп равновесные концентрации реагентов в водной и органической фазах. При этом концентрация в органической фазе определяется по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам, приготовленным растворением точной навески реагента в органическом растворителе. В водной фазе поглощение испытуемого и эталонных растворов, приготовленных также по точной навеске, целесообразнее всего измерять при X, соответствующей изобестической точке (см. стр. ООО), так как прн этой длине волны поглощение водных растворов реагентов не зависит от pH. Если измерить поглощение реагента в органической фазе невозможно, то, определив концентрацию его в водной фазе, вычисляют концентрацию реагента в органической фазе по разности между общей исходной концентрацией и найденной в одной фазе. Если коэффициент распределения мал, практически весь реагент находится в водггай фазе, то для определения его концентрации в органической фазе после разделения фаз реагент ре-экстрагируют в водную фазу и в ней определяют его концентрацию. В этом случае концентрация реагента в водной фазе определяется по разности. [c.97]

Чтобы избежать ошибок при использовании этого метода, рекомендуется готовить несколько серий растворов (две-три), отличающихся исходной концентрацией, и снимать поглощение приготовленных растворов при нескольких длинах волн (не менее двух). Кроме того, полнота образования комплексного соединения часто зависит от pH раствора. Оптимальное значение pH образования комплекса должно быть предварительно установлено (см. стр, 43, 46) и его следует соблюдать при приготовлении серии растворов. Обычно для этого используют буферные растворы. При выборе буферного раствора необходимо, чтобы комплексообразование иона металла с ком1юнентами буферного раствора отсутствовало. Для получения воспроизводимых результатов ионная сила раствора также должна быть постоянной. [c.100]

При выпаривании водных растворов отводимая паровая фаза может содержать летучие компоненты, которые были растворены в исходном растворе или образовались при его нагревании. В этом случае пар становится сложнее по составу, вследствие чего для конденсации или поглощения каждой из его составных частей необходимо создавать соответствующие условия. Например, упаривание оборотного раствора (фильтровой жидкости) после отделения ЫаНСОз в содовом производстве или выпарка суспензии солей, получаемой в производстве аммофоса, сопровождаются выделением водяного пара и аммиака. При упаривании экстракционной фосфорной кислоты образуется газ, состоящий из водяного пара и фтористых соединений. Удаление из раствора неводных летучих компонентов требует дополнительной затраты теплоты в количестве, определяемом из теплоты испарения. Для увеличения степени извлечения их в газовую фазу применяют разные методы повышения коэффициентов их активности в растворе. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология