Скорость на скорость и время анализа

Седиментационный анализ является косвенным способом измерения размера частцц по скорости их осаждения в жидкости. Осаждение частиц с линейными размерами от 1 до 100 мк происходит по закону ламинарного движения, скорость и время осаждения, при котором определяется по формуле Стокса. Размер частиц г, при известных высоте осаждения частиц Я, удельных весах жидкости Уж н твердой фазы Ут< вязкости жидкости Т), определяется по времени осаждения частиц [c.44]

Известно, что в уравнении ван Деемтера при некоторой линейной скорости газа-носителя для данной колонки имеется максимум числа теоретических тарелок п. Оптимальная величина или мало изменяется в зависимости от температуры п поэтому может выбираться так же, как при изотермической хроматографии. Не рекомендуется сокращать время анализа, увеличивая Ug, поскольку вследствие логарифмической зависимости в уравнении (23) при существенном уменьшении числа теоретических тарелок достигается лишь небольшой эффект из-за отклонения значения Р" пли от оптимального. [c.406]

ЧТО близко к минимальному значению. Поэтому при больших скоростях время анализа, необходимое для [c.67]

Изучено применение N2 и Аг в качестве газа-носителя при определении Оа в органич. в-вах. Показано, что применение Аг вместо N2 увеличивает эффективность превращения газов пиролиза в СО и длительность работы насадки. Это позволяет увеличить скорость газа-иосителя до 15 мл мин и скорость пиролиза. Время анализа может быть сокращено до 15 мин. Описана аппаратура. [c.106]

М формиат аммония (pH 4,8, в соотношении 7 13) с той же скоростью время анализа сокращается до 8 мин. Эти сорбенты позволяют добиться лучшего разделения и более высокой эффективности, чем тонкоизмельченный силикагель [23]. [c.15]

Методам, основанным на концепции получения водорода путем проведения реакций взаимодействия горючих веществ (природный газ, другие газообразные и жидкие углеводороды, кокс и т. п.) с водяным паром, в настоящее время отдается почти исключительное предпочтение. Термохимические и термодинамические расчеты позволяют определить минимальный (теоретический) расход топлива и максимальный выход продукта. В выборе одного из рассмотренных методов решающее значение имеет экономический расчет. Особенно заслуживает внимания метод 7 ввиду одновременного получения ценного побочного продукта — ацетилена. Ацетилен образуется как лабильный продукт одной из нескольких реакций, происходящих одновременно, и его удается выделить благодаря быстрому охлаждению системы. В этом случае предварительный анализ не дает результата, поскольку ни стехиометрический, ни термодинамический расчеты не позволяют определить выход ацетилена, который зависит главным образом от кинетических условий проведения реакции (например, формы реакционного пространства, скоростей потоков, скорости нагревания и охлаждения газовой смеси и т. п.). Для оценки концепции обязательно нужно провести исследования в промышленном масштабе. [c.61]

Условия испытания на приборе стандартизованы. Так, для анализа порошкообразного алюмосиликатного катализатора они должны быть следующими размер пробы —50 г, время испытания 30 мин, линейная скорость воздуха в транспортной линии 9—10 м/сек, перепад давления на манометре 60—80 мм вод. ст. Для испытания берут узкую фракцию (0,417—0,07 мм), отобранную из общей массы катализатора, подготовленного для анализа. [c.67]

Анализ продолжают до получения постоянной скорости поглощения в первом поглотителе и до постоянного объема в остальных поглотителях. Во время анализа ведутся наблюдения за температурой и давлением. В случав изменения температуры или давления при расчете объем газа должен быть приведен к начальным условиям. [c.831]

Скорость диффузии в неподвижной фазе обычно много меньше, чем в подвижной, поэтому влиянием диффузии при выборе неподвижной фазы можно пренебречь. При выборе подвижной фазы надо иметь в виду, что малая ее вязкость способствует ускорению анализа, в то же время высокая вязкость обеспечивает более высокую эффективность. Однако абсолютная величина влияния вязкости на высоту тарелки невелика, поэтому предпочитают пользоваться маловязкими подвижными фазами. [c.216]

Рассмотрим некоторые вопросы, связанные с выбором параметров опыта в капиллярной хроматографии. Если время анализа задано, то оптимальная, скорость определяется диаметром капилляра и коэффициентом молекулярной диффузии, т. е. природой газа-носителя [c.139]

Уравнения (У.8) и (У.17) справедливы лишь для твердых сферических частиц, движуш,ихся равномерно с небольшой скоростью в среде, которую можно считать безграничной по отношению к падающей частице. Расстояние между падающими частицами должно быть вели о, чтобы не было взаимодействия между ними и падение одних частиц не отражалось на скорости других поэтому анализ ведут обычно в суспензиях с концентрацией не выше 1% (мае.). Суспензия должна быть агрегативно устойчивой, т. е. частицы не должны коагулировать за время седиментации. [c.93]

Чем больше С, тем сильнее уменьшается эффективность колонки с увеличением скорости потока. Поэтому при больших значениях С следует выбирать скорость потока в области I—II. Однако при правильном выборе жидкой фазы и толщины ее пленки константа С может быть резко снижена тогда целесообразно работать при скоростях потока, намного превышающих скорость в минимуме кривой, поскольку это лишь незначительно ухудшает эффективность колонки, но зато сокращает время анализа. [c.70]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Величина навески. При термическом анализе используют образцы массой от 50—300 мг до 10—12 г. Величину взятой для анализа навески определяют тепловым эффектом реакций, протекающих при нагревании вещества. Для глинистых материалов при скорости нагревания 5—10°С/мин величина навески должна составлять от 0,3 до 2 г, а при скорости нагревания 50—60°С/мин четкие кривые получаются при навеске 0,1 г. Большая по сравнению с эталоном навеска или значительная теплоемкость исследуемого вещества вызывает отклонение дифференциальной кривой к оси абсцисс, в то время как большая теплопроводность испытуемого образца по сравнению с эталоном или малая по сравнению с эталоном навеска образца вызывает отклонение дифференциальной кривой в противоположном от оси абсцисс направлении. [c.18]

Конкретный подбор системы и условий, где можно применять метод конкурирующих реакций, связан со следующими ограничениями. Во-первых, скорости конкурирующих реакций должны быть соизмеримы. Во-вторых, условия проведения опыта должны быть таковы, чтобы продукт реакции А с В был бы конечным и не вступал во взаимодействие f А. В-третьих, за время опыта анализируемый продукт должен накопиться в достаточной для анализа концентрации. В-четвертых, желательно, чтобы исходный реагент за время опыта израсходовался бы незначительно (АСв Св). [c.339]

Визуальные методы. Эти методы обеспечивают высокую скорость проведения анализа и позволяют обходиться с весьма простым и не прихотливым в работе оборудованием, которое почти всегда удается расположить в непосредственной близости от объекта анализа. Точность самого регистрирующего устройства даже в самых благоприятных условиях не превышает (4—5)%, поэтому визуальные методы можно применять только в тех случаях, когда не требуется более высокая точность. Применение визуальной регистрации ограничено также необходимостью иметь достаточно чувствительные линии в видимой области спектра для всех определяемых в образце элементов. Ее нельзя применять также при фракционированном поступлении отдельных элементов в разряд, так как нет усреднения интенсивности спектральных линий за некоторое время. [c.263]

В то же время для анализа руд, минералов и других подобных объектов квантометры применяют редко. Дело в том, что здесь скорость и точность анализа ограничена и при регистрации спектра, и при предварительной обработке проб, так как они сильно отличаются друг от друга по составу и структуре. Введение в этом случае квантометра не увеличит сколько-нибудь заметно ни скорости, ни точности анализа и затраты на его приобретение окажутся рациональными только при большом числе анализов, когда становится важной производительность метода. [c.273]

При разделении смесей веществ, кипящих в широком температурном интервале, возникают трудности, связанные с тем, что пики низкокипящих веществ группируются в начале хроматограммы, в то время как пики высококипящих веществ могут оказаться чрезмерно размытыми, а время анализа излишне большим. Использование газовой хроматографии с программированием температуры позволяет успешно разделять сложные смеси веществ и существенно расширять возможности хроматографического анализа. Если процесс начинается при низких температурах, сорбируемость большинства компонентов велика, а скорость движения зон, занимаемых ими на сорбенте, мала. По мере роста температуры вследствие уменьшения сорбируемости [c.350]

Время отклика электродов с жидкой мембраной на основе нейтральных переносчиков связано с процессами ионного транспорта в теле мембраны. Динамические характеристики этого типа электродов, измеренные в тех же гидродинамических условиях, в которых измерялись времена отклика твердофазных электродов, как было найдено [237], значительно хуже. Однако, изменяя состав жидкой мембраны, можно существенно уменьшить время установления равновесного потенциала, что позволит с успехом использовать и эти электроды для целей определения микроколичеств элементов в условиях проточно-инжекционного анализа. Чувствительность определения в потоке с применением потенциометрических детекторов, очевидно, связана с динамическими характеристиками электродов и поэтому растет с увеличением времени пребывания анализируемого раствора в электрохимической ячейке чувствительность можно повысить путем увеличения объема ячейки и уменьшения скорости потока. Оптимизируя режим работы проточно-инжекционной системы, удается избежать трудностей, связанных с дрейфом потенциала и его гистерезисом, а также повысить чувствительность анализа и воспроизводимость определения даже в субнернстовской области концентраций (т. е. в области низких концентраций определяемого иона, где угол наклона функциональной зависимости потенциала индикаторного электрода от концентрации потенциалопределяющего иона меньше теоретического или зависимость носит нелинейный характер) [238] [c.166]

Особенно серьезное осложнение прп количественном разделении ионов представляют явления соосаждения. Поэтому приходится принимать все доступные меры для уменьшения соосаждения. Так, в 27 и 28 указывалось, что во многих случаях соосаждение может быть значительно уменьшено путем правильного выбора у.-ловий осаждения, например порядка и скорости сливания растворов, температуры, концентрации и т. д. Обычно достаточно чистые осадки при однократном осаждении получить не удается поэтому при количественных разделениях очень часто приходится прибегать к переосаждению. Конечно, эта операция значителыто увеличивает время, необходимое для анализа, так как, во-первых, приходится дважды осаждать, отфильтровывать и промывать осадок и, во-вторых, при определении веществ, остающихся в растворе, необходимо исследовать раствор, получаемый путем соединения обоих фильтратов с соответствующими промывными водами, т. е. имеющий большой объем. [c.120]

Хотя природа поверхности оказывает несомненное влияние на продолжительность периода Tj и, вероятно, периода г. , она не имеет, согласно данным Дэя и Пиза [9], большого влияния на границы давление—температура областей холоднопламенного и высокотемпературного воспламенений. Эти исследователи, изучая систему пронан—кислород, получили картину, подобную изображенной на рис. 2 в пирексовых сосудах, обработанных азотной или фтористоводородной кислотами или покрытых КС1. В последнем случае наблюдалось значительное удлинение индукционного периода, особенно при низких температурах. Анализ продуктов, полученных в серии опытов с применением аналогичной обработки, показал наличие перекисей во всех сосудах, кроме покрытых КС1. На основании этих фактов Дэй и Пиз высказали сомнение относительно роли перекисей в механизме образования холодного пламени, и одновременно, подняли вопрос о влиянии ацетальдегида в связи с тем, что, согласно более раннему исследованию Пиза [34], покрытие стенок сосуда слоем K I обусловливает значительно более низкую концентрацию ацетальдегида, чем в сосудах без такого покрытия. По нашему мнению, так как реакция не обнаруживает тенденции к достижению стационарного состояния, обрыв цепей на поверхности сосуда мон ет лишь замедлить скорость реакции, но не способен полностью предотвратить достижение критических концентраций альдегидов и перекисей, вызывающих образование холодйого пламени. Эти критические концентрации зависят главным образом от давления и температуры и достигаются спустя более или менее длительное время в зависимости от природы поверхности. То обстоятельство, что в непрерывной системе не обнаружены перекиси в покрытой КС1 трубке, не свидетельствует против их кратковременного существования аналогичным образом при гетерогенном каталитическом окислении ацетальдегида на покрытой КС1 поверхности не требуется достин ения критической концентрации для течения самоускоряющейся реакции. [c.259]

В последнее время для улучшения восироизводи-мости результатов и повышения скорости онределения смолисто-асфальтовых веществ в тяжелых нефтяных остатках, битумах и других подобных продуктах М. Нагиев и Р. Алахвердиева [211 ] предложили применять разработанную ими усовершенствованную методику Маркуссона. Особенностью этой методики является более жесткая стандартизация ироведения анализа. С этой целью силикагель был заменен окисью алюминия, петролейный эфир — нормальным нентаном пли прямогонной пентановой фракцией (температура кипения 28—35°) вместо экстракционного аппарата Сокслетта применяли специально сконструированный экстрактор (рис. ХУИ.1), в котором поддерживались постоянные температура и скорость постуилепия растворителя. [c.465]

На рис. ХХХП. 34показан участок диаграммы регистратора с записью одного цикла анализа. Время анализа 30 мин. Температура 20 скорость [c.855]

Результаты опыта приведены в табл. I. Катализатор К-9 за время испытания работал стабильно с высокой активностьс, позволяющей получить конвертированный газ по составу близкий к равновесному. Так, при температуре 810°С (в начале испытаний), объемной скорости по метану 550 ч" и соотношении пар атом углерода 6,42 1, остаточное содержание метана в сухом конвертированном газе составило 2,88 об. В конце испытаний при температуре 830°С, объемной скорости по метану 550 ч" и соотношении пар атом углерода 5,5 1, остаточное содержание метана в сухом конвертированном газе составляло 2,05 об. %. Анализ состава сухого конвертированного газа показывает незначительное количество гомологов метана. [c.105]

Отводы для измерения статического напора подсоединены к обоим плечам и-образного манометра, во время анализа регулируют скорость отбора. Однако было показано [216], что в точке статического равновесия, особенно при низких скоростях газового потока (менее 6 м/с), скорость отбора не строго изокинетична, поэтому даже небольшое отклонение от статического равновесия приводит к большим ошибкам в отборе проб. При более высоких скоростях ошибка меньше (менее 5% при 15 м/с для показанного типа трубки). Если для отбора проб предполагают использовать трубку нулевого типа, следует предусмотреть ее калибровку в заданной области. [c.83]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Как показали работы Д. А. Вяхирева, применение вакуума также способствует в определенных условиях лучшему разделению смеси веществ. Это объясняется, во-первых, тем, что в условиях вакуума ускоряется внешнедиффузионная массопередача и, следовательно, в тех условиях, когда она является определяющим фактором, понижение давления улучшает разделение. Во-вторых, в вакууме Н не зависит от , что позволяет увеличивать скорость потока газа-носител без ущерба для эффективности, а также улучшает разделение смеси малолетучих веществ. Наконец, при анализе в вакууме значительно возрастает чувствительность катарометра и, как было показано выше, сокращается время анализа. Все это создает определенные преимущества вакуумной хроматографии перед хроматографией в обычных условиях. [c.59]

На стыке молекулярной биологии с физической и физико-органической химией возникла еще одна не менее важная задача — создать сравнительно простые каталитические системы, в которых использовали< ь бы принципы действия активных центров, работающих в ферментах. Подобного рода исследования обогащают физико-органическую химию познанием нетрадиционцых путей (механизмов), позволяющих ускорять или в общем случае регулировать скорости химических реакций. Изучение механизмов молекулярной биологии, в частности движущих сил ферментативного катализа, поможет найти пути создания избирательных химических катализаторов с управляемыми свойствами [7, 8]. В то же время анализ как общих закономерностей, так и различий, наблюдаемых в ферментативных и модельных системах, можно рассматривать как качественно новую ступень углубленного изучения самих ферментов. Иными словами, подобного рода исследования в области молекулярной химической бионики должны способствовать формированию новых взглядов на природу ферментативного катализа. [c.3]

Условия опыта. Искусственр1ая смесь состава ацетон (растворитель)—94,0, кротоновый альдегид — 2,2, масляный альдегид—1,8, бензальдегид — 2,0% (мае.). Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,2 см. Адсорбент — термическая графитированная сажа (5уд = 8 м г). Температурная программа колонки от 100 до 250°С. Скорость программирования температуры 350 град/мин. Газ-носитель азот, его скорость 20 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Входное сопротивление 10 Ом. Скорость диаграммной ленты 4 см/мин. Время анализа 6 мин. Объем пробы 5 мкл. [c.244]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Навеску полимера 3—6 мг взвешивают в илатииово лодочке и смешивают с —40 мг катализатора УзОн—КгСггО . Лодочку помещают в трубку для сожжения на расстоянии 10 см от постоянного наполнения. Устанавливают необходимую скорость подачи кислорода. Осторожным нагреванием горелкой проводят разложение навески, затем на лодочку надвигают электропечь (900—950 °С). После разложения для лучшего вытеснения продуктов сожжения трубку прогревают электропечью в токе кислорода. Общий объем пропуп енного кислорода — 400 -500 мл. Время анализа — 20—30 мин. [c.161]

Следует подчеркнуть, что состояние химического равновесия не является состоянием покоя, в котором отсутствует химическое превращение. Просто в силу равенства скоростей прямой и обратной реакции прекращается видимое изменение концентраций компонентов смеси. Если воспользоваться мечень1ми атомами, то нетрудно зарегистрировать продолжающийся химический процесс. Можно, например, в рассмотренном случае реакции водорода с иодом довести реакцию до равновесия, а затем ввести очень маленькую (индикаторную) добавку 2, содержащую радиоактивный изотоп иода Если добавленное количество иода мало по сравнению с уже имевшимся в реакционной смеси, то равновесие не нарушится, т. е. химический анализ смеси не зарегистрирует никаких изменений состава смеси. В то же время анализ изотопного состава покажет, что постепенно содержание радиоактивного иода в I а начнет уменьшаться, а вН1 накапливаться радиоактивный Это происходит потому, что в смеси продолжается химическое превращение. Из Н1, которая в первый период после введения изотопа состоит практически только из стабильного изотопа иода 1, продолжается образование Н а и 1 Из продолжается образование молекул Н1, которые в этом случае получаются радиоактивными. Процесс можно будет наблюдать до тех пор, пока радиоактивный изотоп не распределится равномерно между 1а и Н1. Можно убедиться, что и при этом химическое превращение не прекращается, если ввести в ту же реакционную смесь индикаторную добавку либо другой изотоп иода, либо изотоп водорода Щ или [c.176]

При повышенной температуре колонки или увеличенной скорости газа-носителя удобную для качественных и количественных измерений форму приобретут на хроматограмме пики госледних выходящих из колонки компонентов. Общее время анализа будет небольшим, однако наиболее летучие (наименее удерживаемые) компоненты выйдут из колонки частично или полностью неразделенными. Вид подобных хроматограмм предст 1влен на рис. 1.2. К настоящему времени найдены пути технического решения проблемы увеличения температуры или скорости газа-носи-теля в ходе анализа по заданной программе, что намного расширило границы практического использования газовой хроматографии. [c.8]

В первом случае реакцию проводят в сосуде постоянного объема (7 = onst) и следят за ее ходом по изменению во времени какого-нибудь физического свойства исследуемого газа, например, по изменению давления или поглощения света в соответствующей области спектра. Если в реакции не происходит изменения числа молекул (Ап—О, т. е. P= onst), о ходе ее можно судить по анализу продуктов реагирующей смеси в различные интервалы времени с помощью таких методов, как газовая хроматография, спектроскопия, масс-спектрометрия. В методе струи газ пропускают с определенной скоростью через реактор фиксированного объема и вычисляют затем среднее время пребывания газа в зоне реактора, а также измеряют скорость реакции путем анализа входящих и выходящих газов. [c.98]