Хроматография на диоксиде кремния

Для жидкостно-жидкостной ТСХ со стационарной неполярной фазой поверхность диоксида кремния подвергается гидрофобизации обработкой алкилсиланами. Первоначально, как и в классической колоночной хроматографии, при формировании тонкослойных пластинок использовались сорбенты и носители жидких фаз с размерами частиц 200-250 мкм. В настоящее время чаще применяют мелкодисперсные сорбенты с узким диапазоном размеров частиц от 1 до 25 мкм. Появился и соответствующий термин — высокоэффективная тонкослойная хроматография. [90]. Подробно с техникой тонкослойной хроматографии и областями ее применения можно познакомиться в [91-94]. [c.189]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях широко применяется как быстрый и достаточно точный метод при установлении структуры различных органических соединений. Большая часть таких работ выполнена на полярных сорбентах (оксид алюминия, диоксид кремния), на которых разделение [c.128]

В адсорбционной хроматографии выбор подвижной фазы (растворителя), вероятно, более важен, чем выбор неподвижной фазы, поскольку подвижная фаза играет активную роль в адсорбции растворенного вещества, и, следовательно, влияет на коэффициенты разделения. В качестве неподвижной фазы часто применяют диоксид кремния, при этом выбирают такой растворитель, который удовлетворяет специфическим требованиям исследуемого вещества с точки зрения взаимодействия растворенного вещества с подвижной и неподвижной фазой, позволяет за приемлемое время достичь эффективного разделения. Растворители делятся на слабые и сильные слабые обеспечивают высокие, а сильные — низкие значения коэффициента разделения. Молекулы растворителя сами конкурируют с растворенными веществами за адсорбционные центры стационарной фазы, особенно сильно адсорбируются сильные растворители. Если взаимодействие между молекулами растворителя и растворенного вещества в растворе превалирует над другими взаимодействиями, растворитель считается тем сильнее, чем сильнее тенденция растворенного вещества к растворению в нем. Если доминируют взаимодействия между адсорбированным растворителем и растворенным веществом, сила растворителя зависит от степени адсорбции комплекса растворителя с растворенным веществом. [c.544]

В тонкослойной хроматографии неподвижная и подвижная фазы в основном те же, что и в жидкостной хроматографии. Так, в качестве неподвижных фаз применяют твердые адсорбенты, ионообменные смолы, пористые стеклянные гранулы с нанесенными на них жидкостями. Обычно неподвижной фазой служит или силикагель, или порошкообразная целлюлоза. Активированный диоксид кремния на воздухе поглощает воду и таким образом теряет активность. Хотя такой дезактивированный диоксид кремния пригоден для разделения полярных веществ, которые склонны сильно сорбироваться, в большинстве случаев он не является эффективным хроматографическим субстратом. Диоксид кремния можно активировать (увеличить его силу как адсорбента) нагреванием тонкослойных пластин до 110°С. Целлюлоза и бумага — относительно слабые адсорбенты, они предпочтительны для разделения высоко [c.551]

Универсальными адсорбентами для гель-проникающей хроматографии являются адсорбенты на основе диоксида кремния, такие, как аэросилы, силикагели, пористые стекла и т. п. Основной недостаток этих адсорбентов-высокая адсорбционная активность поверхности, что при- [c.153]

Физическое описание плазмы требует знания некоторых фундаментальных параметров, таких, как температура плазмы, концентрация электронов, ионов и радикалов и т. д. В большинстве доступных методов диагностики используются зонды из нержавеюшей стали или диоксида кремния, помещаемые в какую-либо точку горящей смеси, в сочетании с обычными системами анализа, такими, как газовая хроматография, инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Внесение зонда в плазму позволяет получить детальное пространственное разрешение ее состояния, поскольку может быть осуществлен отбор пробы небольшого объема без существенных нар) шений в исследуемой системе. Такие исследования обязательны всякий раз, когда существуют сильные неоднородности в составе и температуре, обусловленные самой природой процесса горения. [c.221]

Чтобы непосредственно выделить нейтральные вещества, можно использовать также жидкостную хроматографию. ХЭУ растворяют повторно в хлороформе, вводят в колонку с диоксидом кремния и разделяют на группы. Метанол-хлороформенная фракция содержит кроме кислородсодержащих много других соединений. Разделение хлороформенного экстракта нейтральных соединений на алифатические, ароматические и кислородсодержащие соединения впервые применили, чтобы охарактеризовать методом ИК-спектроскопии отходы нефтеперерабатывающих заводов [45]. В этом случае было необходимо отделить ароматические и алифатические углеводороды от нежелательных примесей кислородсодержащих и других соединений. [c.405]

ВОЙ методом гель-хроматографии на колонке с сефадексом 0-25. Однако образующиеся при этом промежуточные соединения, как нам представляется, слишком нестабильны, чтобы их можно было выделить указанным методом. Как следует из данных работ [60, 61], при помощи ГХ были разделены ТМС-производ-ные конденсированных силикатов [60, 61], однако в процессе получения производных анализируемые образцы претерпевают значительные изменения. В более поздней работе [62] сообщается о разделениях ТМС-производных полисиликатов с использованием как ГХ, так и гель-хроматографии. Типичные результаты разделения показаны на рис. 14.35 и 14.36. Методом гель-хроматографии можно исследовать даже коллоидный диоксид кремния [63]. [c.339]

В конце 1970-х годов в капиллярной хроматографии сформировалось новое направление — использование тонкостенных кварцевых капиллярных колонок, имеющих внутренний диаметр 0,05-0,32 мм, толщину стенки 40-70 мкм, толщину защитного слоя, придающего колонке механическую прочность, 15-30 мкм. Кварцевые капилляры сочетают низкую остаточную адсорбционную активность с исключительно высокой механической прочностью на изгиб. Высокая инертность внутренней поверхности кварцевой колонки обусловлена в первую очередь химической чистотой исходного материала, в качестве которого используется очищенный кварц или синтетический плавленый диоксид кремния. Долговечность и гибкость тонкостенных кварцевых капилляров достигается за счет нанесения на них непосредственно после вытяжки слоя лака (например, полиимид-ного), защищающего поверхность от внешних воздействий и допускающего длительную работу при температурах 250-300°С. Гибкость кварцевых капиллярных колонок такова, что они допускают изгиб на диаметр менее 10 мм. Достигнуть более высоких рабочих температур и больших сроков службы при эксплуатации в жестких температурных режимах позволяют разработанные в конце 80-х — начале 90-х годов технологии нанесения на капилляр тонкого внешнего металлического (алюминиевого или стального) покрытия, оставляющего колонке большой запас гибкости. [c.56]

Исследование процессов термоокислительной деструкции органосилоксановых полимеров потребовало применения дополнительных методов анализа, в первую очередь хроматографии, что было вызвано сложностью состава вьщеляющихся продуктов. Кроме циклосилоксанов при деструкции образуются твердые продукты [351, 352], формальдегид, муравьиная кислота [353], метанол, вода, водород, моноксид и диоксид углерода [352, 354], метан [355]. Большинство авторов придерживаются-той точки зрения, что кислород не действует непосредственно на силоксановую связь, а некоторое ускорение скорости деполимеризации связано с окислением боковых органических радикалов, приводящим к образованию активных фупп 81—ОН [356, 357]. На основании исследования кинетики вьщеления формальдегида, муравьиной кислоты, изменения вязкости и потерь массы [352-369] были предложены следующие три пути окисления органических радикалов у атома кремния [c.100]

Силикагель — высушенный желатинообразный диоксид кремния, который получают из силиката натрия. Силикагели очень широко используются в хроматографии для разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот (ВЖК) и из сложных эфиров, ароматических аминов, иитро- и нитроэопроизводных органических соединений н др. В отличие от активированных углей силикагель — гидрофильный сорбент, и поэтому мало пригоден для сорбции из водных растворов (легко смачивается водой). Силикагели используют для осушки воздуха, обезвоживания неводных растворов — бензина, керосина, масел и т. д. Активность силикагеля зависит от содерн<ания в нем воды — чем меньше воды, тем выше его активность (по Брокману) [c.150]

ТГФ (7 мл) и эфирах трифторида бора (0,426 г, 3,0 ммоль) помещают в заполненную аргоном круглодонную колбу емкостью 25 мл, снабженную магнитной мешалкой и специальной пробкой. Раствор охлаждают до -78 С и при перемешивании добавляют к нему по каплям н-бутиллитий (-2,1 М в гексане, 3,0 ммоль). Непосредственно после этого быстро добавляют циклогексеноксид (0,098 г, 1,0 ммоль), изменения цвета не наблюдается. Перемешивание при -78 С продолжают 5 мин (по данным тонкослойной хроматографии за это время полностью расходуется эпоксид). К холодному раствору добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия (3 мл). После того как смесь нагреется до комнатной температуры, большую часть ТГФ отгоняют при пониженном давлении. Добавляют воду (3 мл) и экстрагируют смесью гексан эфир 1 1 (3 X 10 мл). Смесь экстрактов сушат (MgSO ) и концентрируют. Флеш-хроматографирование остатка (диоксид кремния, гексан этилацетат, 4 1) дает трйнс-2-бутилциклогексанол (0,151 г, 97%). [c.117]

Жидкостная адсорбционная хроматография основана на различной способности веществ сорбироваться на поверхности сорбента и десорбироваться при пропускании растворителя — элюента. В качестве сорбентов применяют оксид алюминия, кремниевую кислоту и диоксид кремния (силикагели), гранулированные полисахариды (например, декстраны) или другие полимеры, которые в растворителе набухают, образуя гранулированный гель (гель-хроматография). [c.16]

Силикагель - один из наиболее часто используемых адсорбентов в жидкостной хроматографии — представляет собой диоксид кремния 8102 ЛН2О. Из полярных адсорбентов он обладает наибольшей емкостью, достаточно инертен к большинству соединений и растворителей. Высокая селективность силикагеля к ароматическим и полярным соединениям объясняется наличием на его поверхности гидроксильных групп, способствующих образованию водородных связей. Механизм адсорбции на силикагеле изучен достаточно хорошо [1, 11]. Различают три типа гидроксильных групп на поверхности силикагеля. Схематически они показаны на рис. 7. Свободная гидроксильная группа является центром, на котором может произойти адсорбция, и особенно адсорбида, обусловленная образованием водородной связи. После адсорбции (например, молекулы воды) эта гидроксильная группа становится связанной. Если происходит образование водородных связей между самими поверхностными гидроксильными группами, то такие гидроксильные группы называют реактивными. [c.20]

В хроматографии применяют большое число неподвижных фаз, наиболее широко используют диоксид кремния 51()2-хН20, являющийся полярным адсорбентом. Диоксид кремния, применяемый в хроматографии, обычно имеет площадь поверхности около 500 мУг. объем пор около 0,4 мл/г и средний диаметр пор порядка 10 нм [44]. Адсорбция происходит за счет расположенных на поверхности гидроксильных групп, связанных с атомами кремния и образующих с адсорбированными молекулами водородные связи [44]. Максимальную концентрацию поверхностных гидроксильных групп получают нагреванием до 200 °С, когда большая часть адсорбированной воды удаляется. При более высоких температурах гидроксильные группы взаимодействуют друг с другом, освобождая воду, и поверхностная активность уменьшается (рис. 25-2). [c.542]

Известны следующие методы, основанные на равновесии этих типов выделение определяемых элементов Б виде летучи соединений с кислородом, например воды, диоксида углерода, серы в виде 802 или 50з) выделение элементов в виде летучих соединений с галогенами, например отгон]<а АзС1з, СгСЬ, ОеСи, 8ЬС1з и др. выделение элементов в виде летучих соединений с водородом, например АзНз и др. метод газовой хроматографии, в котором некоторые неорганические вещества переводят в газообразное состояние, например кремний, германий, мышьяк, олово, бериллий определяют в виде летучих гидридов после их отделения от многих элементов, не образующих летучих соединений с водородом. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология