Тонкослойная хроматография неподвижные фазы

В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа получения хроматограмм известно три варианта распределительной хроматографии колоночная, бумажная и тонкослойная. [c.154]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Фазы в тонкослойной хроматографии. Неподвижная фаза. Для эффективного разделения смесей веществ в ТСХ большое значение имеет выбор адсорбента (его качество и активность). [c.129]

По технике выполнения — колоночная хроматография (неподвижная фаза находится в колонке) и плоскостная — бума ная и тонкослойная (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента — на стеклянной или металлической пластинке). [c.320]

Тонкослойная хроматография (ТСХ). Разделение происходит на специальных пластинах для тонкослойной хроматографии. Неподвижная фаза в ТСХ силикагель, оксид алюминия, ионообменные смолы с добавками крахмала и гипса. [c.247]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза, например двуокись кремния, на.ходится не в колонке, а в виде тонкого слоя [c.550]

В тонкослойной хроматографии неподвижной фазой служит слой (0,25—0,5 мм) сорбента, равномерно нанесенного на поверхность стеклянной или пластмассовой пластинки. Хотя в настоящее время выпускаются готовые пластинки с различными сорбентами, все же приведем методику их приготовления. [c.187]

В гл. 24 дано широкое определение хроматографии как процесса разделения, в котором подвижная фаза является газом или жидкостью, а стационарная фаза — жидкостью или твердым телом. В обшем хроматография может быть газовой или жидкостной в соответствии с состоянием подвижной фазы. В газовой хроматографии неподвижная фаза представляет собой или тонкую пленку жидкости на носителе, или твердое тело с большой поверхностью. Жидкостная хроматография может быть нескольких видов ионообменная, в которой подвижная фаза — обычно жидкая, а стационарная фаза — нерастворимый полимер, содержащий ионные группы адсорбционная, в которой стационарная фаза — твердое тело с большой поверхностью жидкостно-жидкостная, в которой неподвижная фаза — тонкая пленка из одной несмешивающейся жидкости, нанесенной на твердое тело гель- или эксклюзионная, в которой неподвижная фаза — гель или другой пористый материал тонкослойная, в которой неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на слой тонко измельченного твердого тела, или твердый адсорбент бумажная, в которой стационарная фаза — тонкая пленка жидкости на бумаге как носителе электрохроматография, в которой разделение проводят под влиянием электрического поля. [c.534]

В тонкослойной хроматографии неподвижная и подвижная фазы в основном те же, что и в жидкостной хроматографии. Так, в качестве неподвижных фаз применяют твердые адсорбенты, ионообменные смолы, пористые стеклянные гранулы с нанесенными на них жидкостями. Обычно неподвижной фазой служит или силикагель, или порошкообразная целлюлоза. Активированный диоксид кремния на воздухе поглощает воду и таким образом теряет активность. Хотя такой дезактивированный диоксид кремния пригоден для разделения полярных веществ, которые склонны сильно сорбироваться, в большинстве случаев он не является эффективным хроматографическим субстратом. Диоксид кремния можно активировать (увеличить его силу как адсорбента) нагреванием тонкослойных пластин до 110°С. Целлюлоза и бумага — относительно слабые адсорбенты, они предпочтительны для разделения высоко [c.551]

В жидкостной хроматографии подвижной фазой является растворитель, в который вносят растворенную пробу. В этом методе неподвижной фазой также может служить твердый адсорбент или твердый носитель, удерживающий жидкую фазу (жидкостно-жидкостная хроматография). Твердую фазу в жидкостной хроматографии помещают в виде столбика в трубку или располагают на плоскости. Так, в хроматографии на бумаге твердой фазой является фильтровальная бумага, в методе тонкослойной хроматографии твердой фазой служат специальные материалы, обладающие специфической поглотительной способностью. В ионообменной хроматографии неподвижной фазой являются крупинки ионита, в гель-хроматографии крупинки особым образом приготовленного геля. [c.95]

В бумажной и тонкослойной распределительной хроматографии неподвижная фаза нанесена на плоский носитель (лист бумаги или слой крахмала, силикагеля на предметном стекле) на край полосы наносят каплю анализируемого раствора (начальная линия или старт) и после подсушивания слоя край пластинки ниже стартовой линии погружают в камеру с подвижным раство- [c.283]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [c.333]

В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

В качестве носителя для неподвижной фазы в тонкослойной хроматографии часто применяют силикагель, кизельгур, гипс, целит, целлюлозу, иногда крахмал и др. [c.164]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

По геометрии хроматографической системы различают колоночную хроматографию и плоскостную. К последней относится бумажная хроматография, являющаяся разновидностью распределительной, в которой роль неподвижной фазы играет вода, сорбированная волокнами целлюлозы. К плоскостной также относят и тонкослойную хроматографию, в которой могут быть реализованы все виды хроматографии, но неподвижная фаза представляет тонкий слой (закрепленный или не закрепленный) на пластине из инертного материала. [c.687]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

В адсорбционной хроматографии адсорбирующей поверхностью является тонко измельченная твердая неподвижная фаза подвижной фазой служит жидкость (колоночная адсорбционная и тонкослойная хроматография, ТСХ) или газ (газовая адсорбционная хроматография, ГХ). [c.380]

Тонкослойная хроматография реализуется либо с помощью закрепления сухого слоя пористого мелкогранулированного носителя неподвижной фазы толщиной 0,1—0,5 мм на одной стороне прямоугольной подложки (стеклянной, пластиковой или из алюминиевой фольги), либо на полосках крупнопористой ацетилцеллюлозы. Хроматографический процесс начинается с нанесения вблизи одного из концов пластинки (на старте ) раствора препарата в виде круглого пятна малого диаметра или тонкой полоски так, чтобы раствор полностью впитался пористым материалом носителя. Тем же концом пластинку или полоску погружают в слой жидкого элюента, налитый на дно сосуда прямоугольной формы, следя за тем, чтобы свободный уровень элюента не достигал находящегося на старте препарата (в горизонтальном варианте ТСХ на пластинку накладывают фитиль). Под действием капиллярных сил элюент начинает двигаться по всей ширине пластинки или полоски к противоположному ее концу, фронт его проходит область старта и двигается дальше, а в токе жидкости за фронтом осуществляется знакомый нам хроматографический процесс. [c.459]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

В тонкослойной хроматографии (ТСХ) порции образца (2—10 мкл) наносят в виде 0,01—1%-ного раствора на низ стеклянной пластинки, покрытой тонким (обычно 100—300 мкм) слоем неподвижной фазы. Пластинку помещают в камеру, заполненную на глубину нескольких миллиметров соответствующей подвижной фазой, которая за счет капиллярных сил поднимается через слой неподвижной фазы. Компоненты образца движутся через слой с различной скоростью в соответствии с их коэффициентами адсорбции. Этот процесс прекращают, удаляя пластинку из камеры, после чего подвижную фазу испаряют. Положения разделившихся компонентов образца определяют путем использования видимого или ультрафиолетового света или распыления хромогенного агента. [c.36]

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза расположена не в виде колонки, а распределена на поверхности. - Этот метод впервые предложил Шрайбер в СССР, но в Германии о стал применяться после появления работ Шталя. Следует заметить, что хроматография иа бумаге, которая собственно яв. 1яегся, частным случаем тонкослойной хроматографии, еще до открытия. последней получила в западных странах значительное применение [c.96]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Хроматографию отличает разнообразие технических приемов. Так, в колоночной хроматографии неподвижной фазой (мелкоизмельченное твердое вещество с развитой поверхностью — адсорбент или жидкость, нанесенная на поверхность твердого вещества и не смешивающаяся с подвижной фазой) заполняют узкие стеклянные или металлические трубки — колонки. Роль колонки может выполнять стеклянный капилляр, внутренние стенки которого обработаны специальным образом или покрыты тонким слоем жидкости (капиллярная хроматография). В плоскослойной хроматографии неподвижной фазой может служить тот же адсорбент, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография), или жидкость, удерживаемая в порах бумаги (бумажная хроматография). Подвижная фаза подается через слой неподвижной фазы под давлением, под действием силы тяжести или капиллярных сил. [c.78]

Чтобы определить содержание пропоксура (2-изопропокси-фенил-Ы-метилкарбамата) и его метаболита — 2-изопропокси-фенола — в крови, моче и в тканях, соответствующим образом подготовленные образцы предварительно фракционировали на тонкослойных пластинках, а затем анализировали на газовом хроматографе (неподвижная фаза—10% D -200), снабженном ДЭЗ [25], в соответствии с методом Коэна и др. [26]. Холл и Харрис [5] исследовали возможности газовой хроматографии [c.279]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

В распределительной хроматографии распределение растворенного вещества происходит между двумя или более жидкими фазами (жидкостная распределительная хроматография) или между неподвижной жидкой и газовой фазами (газожидкостная хроматография, ГЖХ). В жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза может представлять собой пленку или слой (хроматография на бумаге или тонкослойная распределительная хроматография) или быть диспергированной на объемном инертном твердом носителе (колоночная распределительная хроматография). При нормальном распределении носитель удерживает более полярный растБОритель, при обращении фаз имеет место обратное явление. [c.380]

Неподвижная фаза может быть твердой или жидкой, подвижная — жидкой или газообразной. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают <<жидкостную и газовую хроматографию. Для очистки и фракционирования белков, нулеиновых кислот и их компонентов используется почти исключительно жидкостная хроматография, поэтому (в соответствии с названием книги) мы ограничились рассАЮтрением только этого вида хроматографии во всех его вариантах, каждому из которых посвящена отдельная глава. Варианты жидкостной хроматографии различаются по природе сродства фракционируемых молекул к хроматографическим фазам в соответствии с этим при изложении мы опираемся на классификацию по принципу фракционирования. Бурно развивающиеся в последние годы методы хроматографии при высоком давлении включены в состав каждой главы в виде особых разделов. Тонкослойную хроматографию, ввиду ее технического своеобразия, имеет смысл выделить в отдельную главу, хотя в рамках этой главы и приходится рассматривать различные варианты взаимодействия веществ с хроматографическими фазами. [c.4]

В случае тонкослойной хроматографии это отношение скоростей, или, что то и<е самое, отиотенпе расстояний миграции пятна вещества и фронта элюента, обозначают Rp. Величина R будет тем меньше, чем больше К, т. е. чем больше сродство вещества к неподвижной фазе. [c.27]

Лигандообменная хроматография основана на образовании координационных связей между сорбентом и разделяемыми ионами или молекулами. Лигандообменная хроматография применима только для разделения соединений, содержащих донорные гетероатомы или кратные связи. Ионы переходных металлов, находящиеся в неподвижной фазе, являются акцепторами электронов и легко вступают в координационное взаимодействие с электронодонорными атомами функциональных групп разделяемого соединения. Для проведения лигандного разделения необходимо наличие склонных к координации органических соединений и комплексообразующего катиона металла. Такое разделение характеризуется обратимостью процесса и высокой скоростью обмена лигандов. Лигандный обмен применяют в жидкостной колоночной, тонкослойной и газовой хроматографии, но наибольшие успехи были достигнуты в ВЭЖХ. [c.82]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

По геометрии сорбционного слоя неподвижной фазы различают колоночную и плоскосяойную X. к плоскослойной относятся тонкослойная хроматография и бумажная хроматография. В колоночной X. обычно вьщеляют капиллярную X., в к-рой сорбент расположен на внутр. стенках колонки, а центр, часть колонки остается незаполненной сорбентом, т.е. открытой для потока алюента (X. на открытых капиллярных колонках). [c.315]

Б зависимости от спосс получения хроматограмм различают внутренние и внешние хроматограммы. В случае внутренней хроматограммы разделяемые компоненты пробы проходят разное расстояние за одинаковое время. После разделения они все еще находятч на неподвижной фазе и там же детектируются. Этот ввд хроматограмм типичен для плоскостных вариантов, таких, как бумажная или тонкослойная хроматография (разд. 5.3.4). Неподвижная фаза располох на на пластинке, а подвижная движется через неподвижную за счет капиллярных сил или под влиянием гравитации. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология