Применение дополнительных аналитических методов

Неизмеримо расширилась сфера применения" кинетических знаний и методов. Кинетика стала одной из научных основ химической технологии, входит в теоретический фундамент современной химии. Кинетические приемы исследования широко используются в аналитической и биологической химии. Значение кинетики подчас выходит за рамки химии ее результаты и методы применяют в экологических исследованиях и в материаловедении. Методологическое развитие кинетики, расширение круга исследуемых систем неизбежно привело к разнообразию экспериментальных методов и теоретических подходов. Это создает определенные трудности в изучении химической кинетики. В рамках учебника по кинетике сегодня уже невозможно познакомить студента со всем многообразием разделов современной кинетики. Назрела необходимость создания дополнительного пособия по кинетике типа справочника по всем разделам этой многогранной науки. В настоящей книге приведены в лаконичной форме основные понятия и законы химической кинетики, формулы и соотношения, факты и теоретические концепции, методы исследования и подходы к решению отдельных кинетических задач, кинетические схемы механизмов отдельных сложных реакций. [c.3]

Комбинированные методы второй группы по второй классификации связаны с применением дополнительного аналитического метода (как правило, инструментального), который можно использовать и как самостоятельный метод. Соответствующую этому методу дополнительную систему используют в качестве газохроматографического детектора или ка к добавление к стандартному газохроматографическому детектору. С помощью таких дополнительных методов осуществляют качественную идентификацию разделенных компонентов смеси. [c.10]

IV. ПРИМЕНЕНИЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНЫХ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ [c.14]

Практические занятия. Принцип организации практикума такой же, как для лабораторных занятий по овладению обычными (без применения ЭВМ) аналитическими методами. Отличие состоит лишь в том, что студенты дополнительно выполняют задания по сбору и обработке информации научно-исследовательской аппаратуры с помощью ЭВМ. [c.43]

При достаточно больших значениях Ф или Фр, математическое описание считается не адекватным реальному объекту. В этом случае требуется изменение структурной схемы объекта, т. е. включение в рассмотрение новых звеньев, либо уточнение отдельных сомнительных параметров уравнений. Эта операция может осуществляться постановкой дополнительных лабораторных опытов или применением изложенного в гл. IX экспериментально-аналитического метода (последнее возможно, если речь идет о существующем объекте), [c.44]

Принцип проведения ЯМР-эксперимента можно объяснить исходя из представлений об условии резонанса, а также о поперечной и продольной релаксации, что в свою очередь способствует разработке специального аппарата, используемого для описания эксперимента. Эти сведения достаточны также и для того, чтобы иметь возможность описания принципов ЯМР-томографии, пространственное разрешение которой определяется величиной градиентов магнитного поля, а разрешение по контрасту - различиями в значениях времен релаксации. ЯМР можно использовать также как аналитический метод, основываясь на том, что различные элементы и изотопы обладают различными резонансными частотами. Однако для успешного применения этого метода в химии и биохимии этой информации недостаточно. Только включение дополнительных физических взаимодействий, приводящих к расщеплению резонансных линий или к сдвигу соответствующих уровней энергии ядерного спина и соответствующих частот переходов, позволяет использовать ЯМР в качестве аналитического метода. В этом случае вместо одной резонансной линии для определенного изотопа получим в спектре несколько резонансных линий, положение которых в спектре связано со свойствами молекул. В дальнейшем обсудим основные типы указанных выше физических взаимодействий. [c.27]

Довольно велика по объему глава 3, посвященная физикохимическим методам исследования Это обусловлено тем, что современные теоретические и аналитические проблемы органической химии решаются главным образом именно этими методами и знание их основ сегодня необходимо Применение физико-химических методов исследования к вопросам идентификации различных классов соединений разбирается дополнительно в соответствующих главах [c.4]

Можно выделить две группы методов определения числа значимых факторов методы, базирующиеся на предварительной информации о величине экспериментальной ошибки, и методы, не требующие предварительного знания экспериментальной ошибки. Применение первой группы методов представляется менее практичным в реальных условиях ввиду возможного временного дрейфа аналитических параметров приборов и появления артефактов, которые могут проявляться как источники дополнительных экспериментальных ошибок. Если читателя интересует эта группа методов, следует обратиться к достаточно обширной литературе, посвященной этому вопросу [17—22]. [c.75]

Большая часть современных сведений о структуре полисахаридов [212] была получена путем изучения расщепления природных полисахаридных макромолекул. Обычно строение полисахарида может быть установлено только после сопоставления результатов, полученных различными аналитическими методами, и лишь в редких случаях применение только одного способа расщепления позволяет полностью решить вопрос о структуре полисахарида. Каждый из таких методов исследования полисахаридов, как гидролиз, метилирование или периодатное окисление, дает новые или дополнительные сведения о полимерной структуре полисахарида, па основании которых можно установить многие детали его тонкой структуры. [c.291]

Что касается ценности прямых и непрямых реакций для аналитических целей, то естественно предположить, что более ценными являются прямые реакции как более быстрые и более чувствительные, так как при их проведении не требуется дополнительных операций, а следовательно, исключаются и излишние потери вещества, неизбежные при непрямых методах. С другой стороны, именно из-за применения дополнительных операций можно ожидать, что непрямые реакции будут менее чувствительными, но вместе с тем и более избирательными и специфичными. [c.23]

Аналитические возможности фторидного ионоселективного электрода. К основному применению фторидного электрода относится прямое потенциометрическое определение фторидов 37, 84, 85, 88, 430], титриметрическое определение фторид-ионов и других ионов, а также потенциометрическое титрование с использованием фторид-иона в качестве индикатора. Преимущества ионометрического метода над другими аналитическими методами определения фторидов отмечены Кросби и др. в работе 67]. Дополнительные сравнительные исследования различных методов [42, 56, 191, 433] привели к тому же выводу, подтвержденному также результатами одновременного изучения 16 методов [365]. При потенциометрическом титровании фторид-ионов в качестве титранта используют растворы Ьа + (при концентрациях фторида, больших 10 М) или (в интервале концент- [c.183]

Методы дистилляции, сублимации и зонной плавки также нашли ограниченное применение в аналитической химии как методы концентрирования, хотя и обладают преимуществом перед методом экстракционного концентрирования, так как не требуют использования дополнительных реагентов и растворителей. [c.21]

Следует помнить, что литературные данные о точности аналитических методов часто показывают только, чего можно ожидать при применении этих методов для анализа чистых солей. Но определить тот или иной компонент в смесях, в каких он обычно встречается, так же точно, как его определяют в чистых солях, в большинстве случаев невозможно. При анализе чистых солей аналитик имеет дело с реакциями одного вещества, при анализе смесей—он сталкивается с реакциями ряда веществ. Приближение к предельной точности, которое может быть достигнуто опытным аналитиком, в значительной мере зависит от того, сколько времени последний может уделить анализу и насколько полно может быть отделена определяемая составная часть от веществ, мешающих ее определению данным методом, или от того, насколько точно может быть учтено влияние на результат анализа тех элементов, которые не были или не могут быть отделены. Дополнительная работа, которую приходится выполнять при проведении таких анализов, в действительности представляет собой отчасти работу по приготовлению чистой соли, по которой устанавливалась вероятная точность метода. Но в этом отношении следует помнить, что производство чистых солей, при котором не имеет значения потеря небольшого количества вещества, значительно быстрее и проще, чем превращение всего определяемого компонента в чистую соль, как это необходимо в количественном анализе. [c.26]

В производстве может возникнуть брак продукции из-за некондиционности перерабатываемых материалов. Он может быть явным, когда качественные показатели не удовлетворяют требованиям стандарта, и скрытым, когда присутствуют примеси, не определяемые предусмотренными методами анализа. В таких случаях требуется подробное аналитическое исследование с применением дополнительных методов анализа, которые не предусмотрены стандартом. Однако бывают и другие причины брака нарушения в технологических режимах, неисправность оборудования. Технологические нарушения могут быть явными, происходящими от несоблюдения предписанного регламента, или скрытыми, связанными, например, с неучтенными изменениями в скорости теплообмена, в концентрациях реагентов, непредвиденными затяжками производственного процесса. [c.28]

Различные загрязнения в пресной и морской воде в ряде случаев-разделяют и идентифицируют методом хроматографии на бумаге. Хотя этот метод был предложен ранее тонкослойной хроматографии, он по ряду причин не нашел широкого применения. Хроматография на бумаге, ввиду недостаточной сорбционной емкости, в-некоторых случаях не применима для отделения веществ, мешающих анализу, от определяемых веществ, что ограничивает ее применение в качестве препаративного метода. К тому же ТСХ характеризуется большей чувствительностью. Несмотря на эти ограничения, хроматографию на бумаге в ряде случаев можно использовать как ценный аналитический метод идентификации веществ. Поскольку при фиксированных условиях анализа каждое вещество-загрязнитель характеризуется своей величиной хроматография на бумаге предоставляет дополнительные данные для совместного использования с другими методами анализа. [c.441]

Тепловые расчеты процесса лабораторной перегонки проводят редко, поскольку в данном случае затраты энергии по сравнению с полупромышленными или промышленными установками весьма незначительны. Обычно в лабораториях перегонку проводят при большем или меньшем избытке тепла, а фактическую потребность в электрической энергии регулируют с помощью дополнительных сопротивлений. В лабораторной практике газ до сих пор еще применяют при дистилляции по методу Энглера, при аналитических разгонках, как средство обогрева масляных, песочных бань и бань с металлическими теплоносителями. Применения открытого газового пламени для нагревания избегают при перегонке веществ с высоким давлением паров ввиду возможной опасности перегрева жидкости, растрескивания аппаратуры или взрыва. В настоящее время предпочтение отдают электрическому обогреву при помощи закрытых колбонагревателей или нагревательных устройств, в которых электрическая спираль защищена слоем изоляционного материала. Для достижения невысоких температур применяют инфракрасное излучение (в видимой и невидимой частях спектра), которое обладает всеми преимуществами радиационного обогрева 232]. Применение токов высокой частоты для нагревания в лабораторных условиях находится еще только в стадии проверки. [c.175]

Существующая методика аналитического контроля содержания МП в маслах, основанная на очмывке его горячей водой из масла с последующим анализом водного раствора на хроматографе, не нашла широкого применения в производстве, так как метод требует дополнительных подготовительных операций и является, скорее, качественной оценкой присутствия МП в масле. [c.155]

Определенный практический интерес представляет применение метода добавок в случае, когда в качестве аналитического сигнала используют величину /л//ф или lg(/л/ ф), где /л и /ф — интенсивности линии и фона соответственно. Если дополнительно известно, что /л и /ф отвечают области нормальных почернений, то вместо ig(/л//ф) можно использовать отношение А8 /у, где Д5 = 5л+ф — 5ф. Для пробы с добавкой [c.87]

При механизации газовой петли — устройства, обычно применяемого для дозирования газов (рис. А. 1.2, б), или при использовании в качестве дозирующих камер отверстий, просверленных в заслонке, получают аналогичные по устройству дозаторы (рис. A.1.2,o). Дозаторы такого типа применяют в основном в газовой хроматографии. В других методах анализа они находят ограниченное применение, так как только в этом случае пробу, находящуюся в петле или в отверстии, смывают в аналитическую ячейку потоком газа (газ-носитель, смывающий газ). Для некоторых газохроматографических анализов дозаторы такого типа можно применять и в качестве переключателей, если просверлить в заслонке дополнительные отверстия и подсоединить соответствующие отводы. Свойства описанных дозаторов приведены в табл. А, 1.1, [c.433]

Для повышения чувствительности пламенно-спектрофотометрических определений иногда применяют дополнительное искровое возбуждение аэрозоли. Для этого искровой разряд между двумя электродами пересекает пламя над внутренним восстановительным конусом. Число элементов, определяемых методом пламенной фотометрии, зависит главным образом от температуры пламени, способов выделения аналитической линии и регистрации ее интенсивности. Применение пламенных спектрофотометров дает возможность. определять более семидесяти элементов. Обычно этим методом определяют щелочные и щелочно-земельные элементы, имеющие потенциал возбуждения не более 5 эВ. Практически невозможно определить этим методом неметаллы. [c.697]

Поскольку в отечественной литературе имеются специальные монографии и руководства по микро- и полумикроанализу, мы не ставили себе задачей давать полное описание этих. методов. Однако мы считаем полезным дать для. начального ознако мления краткое описание основных принципов и технических приемов екоторых специальных методов, а также привести некоторые типичные примеры их применения в аналитической практике, С> этой целью приводятся ниже дополнительные главы Микрокристаллоскопия , Капельный анализ , Электрографический анализ и Хроматографический анализ . [c.559]

Подземное хозяйство промышленных площадок и городов представляет собой сложную и многообразную по видам сооружений сеть металлических коммуникаций, которая характеризуется большой насыщенностью подземными металлическими сооружениями, среди которых имеются газовые и водопроводные сети, мощные водоводы, теплопроводы, кабели электроснабжения и связи и др. Применение в подобных условиях существующих аналитических методов и методов моделирования весьма ограничено. Но в то же время обеспечение защиты особенно в зоне действия блуждающих токов необходимо сразу же после укладки сооружения в грунт. Это означает, что проектные решения требуют уточнения натурными испытаниями на реальных сооружениях в реальных условиях. Работа по наладке запроектированных и построенных средств защиты, определению и выбору оптимальных параметрёЪ и схем электрохимической защиты, а также, в случае необ1одимости, определения количества и мест размещения дополнительных средств защиты требует силового оборудования, разнообразной аппаратуры и измерительной техники, кабелей, материалов, инструмента. Выполнение работ в связи со срочностью решения вопросов защиты от коррозии не может осуществляться длительное время из-за опасности сквозных коррозионных повреждений, особенно в зоне действия блуждающих токов. [c.196]

Этот метод неприменим для определения небольших концентраций веществ, так как из-за необходимости работьи при малой силе тока потребовалось бы слишком много времени для их определения. Для разделения анодного и катодного пространства обычно ставят диафрагму, поскольку в растворе могут присутствовать ионы, окисляющиеся на аноде или восстанавливающиеся на катоде без выделения (например, Ре +/Ре +). Такие циклические реакции окисления-восстановления могли бы явиться причиной возникновения дополнительного тока, вследствие чего выход по току для данного аналитического определения уже не был бьг равен 100%. Благодаря применению диафрагмы Рс возрастает примерно с 200 Ом для [c.268]

Хотя эффект Мёссбауэра имеет пока ограниченное применение в аналитической химии, он оказывается весьма удобным во всех тех случаях, когда требуется определить валентность мёссбауэров-ских атомов, входящих в состав анализируемого вещества [1623, 1641]. Эта возможность реализована в [1 05], где метод у-резонансной спектроскопии применен для уточнения ранее исследованных процессов термического распада ферроцианидов [1563]. Проведенная работа позволила не только подтвердить прежние данные, но также и уточнить отдельные этапы термического распада, в частности, однозначно доказать, что появление а-Ре в продуктах распада железистосинеродистых солей вызвано термической диссоциацией цементита. Это видно из рис. 88, на котором приведена зависимость у-спектра Ь14Уз[Ре(СК)б]7 от продолжительности выдерживания образца при 760° С. Присутствие а-Ге в остатках выявляется из сопоставления полученных спектров [1605] со спектром чистого а-Ре (железо Армко). Так, в спектре остатков, выдержанных в течение 2 час, появляются две дополнительные линии (интенсивность которых увеличивается со временем), совпадающие по положению с внешними линиями ос-Ре, что указывает на появление последнего в остатках лишь при длительном их нагревании. Это подтверждает установленный ранее [906] факт термической диссоциации цементита по [c.162]

С 1957 г. начал серийно выпускаться автоанализатор фирмы Te hni on и занял господствующее положение во всех отраслях аналитической химии. Область его применения и аналитические возможности постоянно расширяются за счет введения дополнительных модулей. Модули этого анализатора выполняют следующие функции отбор проб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов. В настоящее время выпускаются блоки не только для видимой области спектра, но и для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Используемый в этом автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовать измерительный прибор с автоанализатором, поэтому наряду с колориметрическим принципом, используемым в серийных приборах, могут использоваться и другие способы детектирования, например электрический,радиометрический или пламенно-ионизационный. Дифференциальные автоматические неравновесные колориметры для контроля и регулировки растворов в различных отраслях химического производства выпускаются, например, фирмой Вгап and Lubbe в Гамбурге, принципиальная схема которого показана на рис. 24 [60]. [c.252]

Изучение растворимости сплава РЬ—Na проводилось химико-аналитическим методом с применением прибора, схематически изображенного на рис. 1. Стакан, мешалка и центральная трубка для отбора проб изготавливались из нержавеющей стали IX18H9T. Для защиты хромель-алюмелевой термопары применялся чехол из плавленой окиси алюминия. Опыты проводились в атмосфере аргона (при небольшом избыточном давлении его), который дополнительно очищался от кислорода путем бар-ботирования через сплав Na—К эвтектического состава. При выполнении работы применялись натрий, соответствующий ГОСТ 3273—63, свинец гранулированный, марки ч. д. а., хлорид натрия х. ч. [c.105]

Имеется несколько таких способов. Без применения дополнительных фотометрических устройств производится количественный анализ методом электроискрового переноса. Введение фотометрического окуляра в стилоскоп СЛ-11 позволяет измерять отношение интенсивностей аналитических линий. Применяются также некоторые другие простые приспо- соблепия для приближенного фотометрирования видимых линий. [c.235]

Практически для каждого класса природных фенолов подобраны подходящие колонки и системы растворителей. В табл. 12.10 кратко описаны несколько соответствующих методик, а дополнительные библиографические сведения можно почерпнуть в обзоре [5]. ВЭЖХ (табл. 12.10) уже получила признание, и ее следует включить в набор хроматографических методов разделения фенольных соединений. Наиболее существенное преимущество ВЭЖХ по сравнению с другими широкораспространенными методами хроматографии заключается, по-видимому, в том, что она позволяет получать точные количественные данные. Применительно к флавоноидам эта задача прежде представляла определенные трудности, однако появившаяся в настоящее время возможность количественного определения флавоноидов в различных тканях, несомненно, стимулирует дальнейшее развитие метода ВЭЖХ, направленное на преодоление существующих недостатков. Это приведет к значительно более широкому применению этого мощного аналитического метода в области исследования фенольных соединений. [c.272]

Для контроля за ходом метилирования наиболее широко применяется определение содержания метоксильных групп в продукте реакции [142]. Такие определения могут быть сделаны с высокой точностью и являются очень ценными. Однако в связи со сложностью углеводной части гликопротеинов необходимо привлекать дополнительные аналитические приемы. Для этой цели чрезвычайно широко используется инфракрасная спектроскопия [136, 139, 143, 144]. Метилирование проводят до постоянного поглощения света продуктом в области 3400—3600 см . Уолленфелс и сотр. [137] подчеркивали удобство применения этого метода. С его помощью можно обнаружить не полностью метилированные производные в количестве до 1 % спектр может быть снят для растворов вещества в сухом четыреххлористом углероде, для вещества в твердом состоянии — с хлористым натрием и непосредственно для сиропообразного продукта. [c.256]

Оптические волокна предлагают революционизирующую альтернативу существующим оптическим приборам. С помощью оптических волокон многие из описанных выше методов могут быть реализованы в конфигурации, имеющей ряд дополнительных преимушеств. Современная волоконная оптика способна поддерживать определенную поляризацию и фазу света (что является предпосылкой многих оптических аналитических методов), позволяет проводить дистанционный анализ (на расстоянии многих километров) и становится все дешевле. Малый диаметр оптических волокон позволяет использовать для анализа пробы очень малых объемов (до 1 мкл) и тем самым свести к минимуму расход, возможно, дорогих реагентов. С волокнами малых размеров измерения можно проводить in situ или in vivo, что ранее считалось невозможным, а свойственные волокнам инертность и прочность допускают их применение в агрессивных средах. [c.550]

Особый интерес в плане повышения экологической безопасности нефтепереработки представляет разработка методов удаления сероводорода, содержащегося в нефтях. В Институте нефтехимии и катализа АН РБ и УНЦ РАН разработан метод хемосорбции сероводорода поглотительными растворами иа основе производных ами-носоединений, в частности, 1,3,5-диоксазинов. Нейтрализация протекает количественно при любых концентрациях сероводорода в исходном газе, в широком интервале температур (от -30°С до 100°С), что позволяет эксплуатировать установку газоочистки вне помещения, в полевых условиях и без дополнительных затрат энергии [2]. Главное достоинство данного процесса заключается в том, что продуктами взаимодействия аминопроизводных с сероводородом являются новые ценные в практическом отношении соединения, которые наиши применение в качестве биоцидов, подавляющих деятельность сульфатвосстанавливающих бактерий в нефти [3], а также в качестве реагентов в аналитической химии [5], в процессах переработки вторичного сырья, содержащего драгоценные металлы, например, отработанных катализаторов [4]. [c.238]

Массу исходных веществ и конечного продукта можно с достаточной точностью определить на обычных аналитических весах. Для надежной регистрации изменения массы во времени и получения на основании проведенных измерений сведений о ходе химической реакции, необходимы весы специального типа, которые в зависимости от цели применения должны удовлетворять нескольким дополнительным требованиям. Поскольку реакции в основном протекают нeпpep Jвнo, даже если скорость их переменна, изменение массы также нужно регистрировать непрерывно и по возможности получать эти данные без временных задержек. Обычные аналитические (рычажные) весы пригодны для взвешивания в очень ограниченных пределах. Применение весов с низко расположенным центром тяжести (см. гл. 38) и оптическое увеличение амплитуды стрелки весов (принцип световой стрелки, используемый также в зеркальных гальванометрах) значительно расширяет возможности метода. Некоторые термовесы сконструированы по этому принципу. [c.393]

Ввод твердых проб в источник ионизации ИСП можно осуществлять путем лазерной аб.аяции, достигая таких же-пределов определения элементов, как и при использовании растворов солей. Этот метод ввода исключает необходимость применения длительньк операций растворения исследуемого образца, тем самым уменьшается вероятность его загрязнения. Для абляции исследуемых проб твердых материалов их размещают в абляционной камере. Луч лазера фокусируется на поверхности пробы, и управляемые лазерные импульсы продолжительностью, равной миллисекундам, испаряют материал пробы. Образующееся облачко пробы, состоящее из микрочастиц, уносится потоком аргона в факел ИСП и затем ионизируется в плазме. При этом обеспечиваются пределы детектирования, превосходящие возможности оптических систем. Размер пятна лазерного луча можно регулировать от 10 до 300 мкм, что дает дополнительную возможность пространственного анализа дискретных характеристик пробы. Особое значение такой прибор имеет для использования в полупроводниковой, ядерной, минералологической и керамической областях, где необходимо быстро определять содержание примесей на уровне менее 10 -10 г без растворения. МС-анализ (с ИСП и лазерной абляцией в совокупности) является единственным методом, который удовлетворяет всем аналитическим требованиям, предъявляемым к ана- [c.854]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология