Заполнение колонки насадкой

Заполнение колонки. Успех фракционирования в значительной мере зависит от правильного заполнения колонки насадкой, которая должна лежать очень плотно, причем воздух в пространствах между ее частицами должен быть вытеснен осадителем. [c.159]

Эффективность ректификационной колонки определяется величиной поверхности контакта. Увеличение поверхности контакта достигается путем заполнения колонки насадкой. В качестве насадки [c.127]

Для описанной выше физической модели такое преобразование заключается в следующем величина Л полагается равной 1, так как участвуют все молекулы, величина Ое г) уменьшается в [1- -+к (г)] раз, а вместо скорости подвижной фазы используется действительная локальная скорость и(г )/ [1+к г )]. Результат усреднения локальной скорости по всему поперечному сечению колонки обозначен через (и). Таким образом, величина Як определяется типом зависимости скорости от радиуса. В качестве факторов, определяющих эту зависимость, предлагалось рассматривать 1) способы заполнения колонки насадкой, 2) температурные режимы и 3) неоднородность толщины слоя неподвижной фазы. [c.23]

В. СПОСОБЫ ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНКИ НАСАДКОЙ [c.124]

С заполнением колонки насадкой связаны основные трудности при попытках приблизить эффективность коротких и широких колонок к эффективности, присущей аналитическим колонкам. В таких колонках имеет место как продольная, так и радиальная диффузия молекул, что приводит к дополнительному расширению хроматографической полосы. Однако в основном расширение полосы обусловлено разделением частиц насадки разного размера. При засыпке насадки в колонку более крупные ее частицы располагаются преимущественно у ее стенок, а более мелкие — у ее оси. Почему это происходит, не совсем ясно, но факт остается фактом. Предпринимались усилия с целью избежать такого разделения и тем самым увеличить эффективность колонки. [c.125]

Перегородки применялись для распределения газового потока исключительно в промышленных хроматографических колонках, и о них упоминается здесь лишь для обсуждения. На ранних стадиях развития промышленной химической технологии диски и перегородки в форме диафрагменного смесителя с промежуточной перегородкой использовали для обеспечения хорошего контакта в жидкой фазе и для перемешивания в жидко-н<идкостных абсорбционных и экстракционных колонках. Баду [73] применил этот же подход в газохроматографических колонках диаметром около 10 см и выше. Он устанавливал в колонке на определенных расстояниях др т от друга диски с диаметром меньшим, чем диаметр колонки, н кольцевые перегородки с отверстием в центре. Диск отклоняет поток к стенкам колонки, а следующая за ним перегородка — к ее оси. Это предотвращает каналообразование, которое в обычных условиях происходит из-за разделения частиц насадки. При заполнении колонки насадкой ее просто засыпают [c.137]

При заполнении насадкой колонок большого диаметра происходит явно выраженное разделение частиц насадки, которое заключается в том, что более крупные частицы концентрируются преимущественно у стенок колонки, а менее крупные — у ее оси. В результате плотность насадки у оси колонки оказывается выше, чем у ее стенок. Ранее при обсуждении способов заполнения колонки насадкой отмечалось, что попытки исправить это положение с помощью трамбовок специальной формы, как правило, не дают улучшения работы колонки. Даже и без учета разделения частиц насадки ее плотность в различных точках поперечного сечения колонки может быть неодинаковой, что также приводит к появлению неравномерных концентрационных профилей и профилей скоростей газового потока. В результате в области с более пористой насадкой (как правило, у стенок колонки) газовый поток имеет повышенную скорость, и это приводит к расширению хроматографических полос и уменьшению критерия разделения и эффективности. Борьбу с этими эффектами ведут путем использования специальных способов заполнения колонки насадкой, псевдоожижения насадки, конусов, устанавливаемых на входе в колонку и на выходе из нее, а также распределителей газового потока. Специальная форма колонки также оказывает положительное влияние. [c.140]

С применением колонок большого диаметра связана возможность решения увлекательных задач. Раньше основные усилия в области использования колонок большого диаметра были направлены в основном на получение более равномерного заполнения колонки насадкой, однако в исследованиях последнего времени большее внимание уделяется вопросу однородности газового потока [1, 2]. Опубликованные хроматограммы, полученные на колонках длиной 2 м и диаметром 10 см [3], показывают, что для проб объемом 1 мл эти колонки имеют около 600 теоретических тарелок. Такая малая эффективность является плохой рекомендацией для применения препаративных колонок в исследовательских лабораториях. Усугубляется это еще и тем, что на практике это значение эффективности очень трудно воспроизвести. Поэтому почти все коммерческие хроматографы, в которых предусмотрена работа с колонками большого диаметра, используют на практике с длинными и узкими колонками. Недавно опубликована работа [4], в которой описывается газохроматографическое разделение в полупромышленном масштабе на колонках диаметром около 34 см расчеты по хроматограммам дали эффективность порядка 50—150 [c.223]

Не пытайтесь ускорить процесс заполнения колонки насадкой, исключая какие-либо операции, это не дает экономии, а, наоборот, принесет вред [c.160]

ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНКИ НАСАДКОЙ [c.178]

Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

Во-первых, капиллярные колонки классифицируют по заполнению колонки насадкой. В открытых капиллярных колонках (ОКК) насадка (сорбент) расположена на внутренней стенке колонки или в пристеночной области в центральной части колонки насадки нет, имеется открытый канал. В насадочных капиллярных колонках (НКК) насадка заполняет весь объем (сечение) колонки. [c.7]

Рис. 62. Заполнение колонки насадкой взве-СЬЮ ионообменника

Высушенную насадку осторожно разминают для разрушения агрегатов. Для удобного заполнения колонки насадка должна быть сыпучей. Количество полимера определяют по привесу насадки. [c.51]

Хиггинс и Смит [9] разработали четыре различных способа заполнения колонки насадкой. Они пробовали засыпку с постукиванием, засыпку через малое отверстие (для двух разных отверстий) с последующей вибрацией колонки, а также засыпку, при которой насадка из воронки ссыпалась тонкой струйкой по стеклянной трубке, и непосредственно перед колонкой проходила через малое отверстие, которое непрерывно перемещали вверх с тем, чтобы оно находилось чуть выше уровня уже засыпанной насадки. При этом поверхность засыпанной насадки имела форму конуса и ссыпающиеся частицы скатывались вниз по его склонам. Применение этого способа к колонкам диаметром около 2,54 см давало поразительно малое значение ВЭТТ, равное 1,0 мм, причем это значение лучше того, которое получается при засыпке насадки с встряхиванием колонки. Однако последний способ дает значение величины ВЭТТ, равное 1,1 мм, и поэтому дополнительные осложнения, связанные с использованием движущегося отверстия, ничем не оправданы. Эти результаты говорят о том, что способы заполнения колонки насадкой, в которых намеренно увличивается разделение частиц, не обязательно дают неэффективные колонки. [c.128]

Приведенное выше обсуждение способов заполнения колонки насадкой показывает большую важность этого этапа изготовления колонки в препаративной хроматографии. Длинные и узкие колонки, которые по своим характеристикам близки к аналитическим колонкам, можно заполнить насадкой с высокой эффективностью и высокой воспроизводимостью характеристик. Однако в случае широких и коротких колонок воспроизводимое и высокоэффективное заполнение их насадкой обеспечить чрезвычайно трудно. Каждый из описанных выше способов давал прекрасные результаты в руках своего создателя. Но при сравнении эти результаты иногда противоречат друг другу. Выяснилось, что можно изготовить колонки большого диаметра, имеюшие значение величины ВЭТТ порядка 2—3 мм. Способы механического ввода насадки, такие, как способ Байера с сотрудниками, а также способ Альбрехта и Верзела, позволяют надеяться на то, что в будущем можно будет изготавливать насадочные колонки с воспроизводимыми характеристиками. Такие способы, конечно, необходимы, если иметь в виду развитие препаративной хроматографии промышленного масштаба. [c.129]

Исключительно вредное влияние разделения частиц насадки на эффективность колонки подробно обсуждалось в предыдущем разделе. Гиллемин [59—62] предложил способ заполнения колонки насадкой, при котором исключается разделение частиц и который обеспечивает равномерное распределение насадки в колонке. В основе этого способа лежит псевдоожижение насадки после ввода ее в колонку. При псевдоожижении тригональная упаковка частиц насадки переходит в тетраэдрическую. Благодаря этому уменьшается сопротивление колонки потоку газа и перепад давлений на ней. Псевдоожижение осуществляют следующим образом. После заполнения колонки насадкой ее ставят вертикально и сверху к ней присоединяют удлинительную трубку того же диаметра. Затем через колонку снизу вверх продувают газ. По мере увеличения потока продуваемого газа наступает момент, когда частицы насадки начинают двигаться независимо друг от друга и не соприкасаясь друг с другом. В таком состоянии насадку выдерживают в течение 5 мин, и при этом происходит ее перемешивание. Затем поток газа постепенно уменьшают до тех пор, пока насадка не осядет. После этого колонка готова к употреблению. [c.129]

После сглаживания концентрационного профиля пробы на входе в колонку с помощью конусов для колонок большого диаметра остается еще одна проблема, связанная с неравномерностью профиля скоростей газового потока, обусловленной разделением частиц насадки. За исключением некоторых отдельных случаев, попытки уменьшения этого разделения путем использования специальных способов заполнения колонки насадкой были безуспешными. Кроме того, эти способы не обеспечивают достаточной воспроизводимости характеристик колонки. Разделение частиц вызывает неравномерность профиля скоростей газового потока в колонке, а тем самым и расширение хроматографической полосы, и если бы найти способ периодического перемешивания потока, то можно было бы поднять производительность колонки без больших потерь в ее эффективности. Именно такой подход и обеспечил возможность создания препаративной хроматографии промышленного масштаба. Этот же подход используют и в лабораторной препаративной хроматографии. Ниже приведено краткое его описание. [c.136]

Даже при использовании гомогенизаторов газового потока большой выигрыш в эффективности может дать правильный выбор твердого носителя и способа заполнения колонки насадкой. Так, Спенсер и Кучарски [45] пришли к выводу о том, что простая засыпка насадки в колонку не дает хороших результатов и для получения максимальной эффективности насадку следует вводить в колонку небольшими аликвотными порциями объемом 200 мл и при этом встряхивать колонку на вибрирующем столе. В зависимости от материала твердого носителя на колонке диаметром около 10 см получали значения величины ВЭТТ в пределах 0,8— 1,7 мм. Насадки с малым разбросом размеров частиц давали меньшие значения этой величины, но при их использовании требовались большие перепады давлений на колонке. Очень плохим носителем оказался хромосорб У, при применении которого были получены значения ВЭТТ около 3 мм. [c.137]

После заполнения колонки насадкой и придания ей нужной формы ее необходимо подвергнуть термокондиционированию. Даже после тщательного приготовления насадки с использованием ротационного вакуумного испарителя и последующей сушки ее в сушильном шкафу в ней могут оставаться следы растворителя и других материалов, которые, выходя из колонки, вызывают временной дрейф выходного хроматографического сигнала. Кроме того, многие неподвижные фазы не являются чистыми веществами, а представляют собой смеси веществ или полимеров различной структуры, и компоненты этих смесей, имеющие меньший молекулярный вес, могут иметь довольно большое давление пара. Подобные примеси и другие вещества можно удалить из колонки путем выдерживания ее при температуре несколько более высокой, чем ее рабочая температура. [c.139]

Изучая двумерные концентрационные профили вещества в хроматографической полосе, проходящей через препаративную колонку, Хьюпе и сотр. [8] установили, что хроматографическая полоса движется быстрее на участках колонки с более плотной насадкой. Этот результат полностью противоречит распространенным представлениям. Они установили, кроме того, что ни радиальная диффузия вещества, ни теплопередача в радиальном направлении не достаточны для того, чтобы предотвратить расширение фронтов хроматографических пиков в препаративной колонке. Даже при использовании специальных способов заполнения колонки насадкой, предложенных Гиллемином [9] и Спенсером [10], неоднородность насадки в колонках диаметром более 6 см оказывается настолько значительной, что, например, через 7 мин после начала разделения скорости движения вещества в разных точках поперечного сечения колонки могут различаться на 17%. Когда же полагают, например, что у оси колонки хроматографическая полоса движется слишком быстро и механически уплотняют насадку в этой области, то разность скоростей в плоскости поперечного сечения колонки в действительности возрастает при этом до 33%. [c.205]

Таким образом, неоднородность насадки в плоскости поперечного сечения препаративной насадочной колонки обычно настолько велика, что скорости движения вещества у оси колонки и у ее стенок отличаются друг от друга на 15—20%. Плотность насадки в значительной мере определяет ее теплопроводность, поэтому разная плотность насадки в разных точках поперечного сечения колонки означает и разную ее теплопроводность в этих точках. Чем больше плотность заполнения колонки насадкой, тем большие разности температур возникают в ней при программировании температуры. Следовательно, за счет более плотной насадки у оси колонки можно до некоторой степени скомпенсировать влияние пониженной температуры в этой области. Или, иными словами, препаративная колонка, заполненная насадкой с применением специальных способов (с большей плотностью насадки у ее стенок), вполне эффективно работает при постоянной температуре. При программировании же температуры колонки в зависимости от тепловых свойств ее сорбента она может работать гораздо хуже, чем колонка с насадкой, неоднородной в плоскости поперечного сечения (более плотной у ее оси). Или еще проще препаративные колонки, эффективные в изотермическом режиме, могут оказаться гораздо менее эффективными при программировании их [c.205]