Определение содержания эфиров колориметрическим методом

Определение содержания эфиров колориметрическим методом [c.48]

Определение содержания сложных эфиров колориметрическим методом [c.15]

Из описанных в литературе методов определения малых содержаний бора особого внимания заслуживают колориметрические методы. При колориметрических (фотометрических, спектрофотометрических) методах анализа используют свойство борной кислоты образовывать окрашенные соединения с различными органическими реагентами. При всех реакциях на борную кислоту образуется ее сложный эфир с шестичленным внутрикомплексным циклом [50]. Атомы углерода этих циклов могут входить в состав как ароматических, так и алифатических соединений. [c.47]

Принцип метода. Метод основан на переведении кислоты в метиловый эфир и колориметрическом определении эфира по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа (III). Содержание кислоты определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.162]

Определение в воздухе. Метил-этил-пропил-бутил-амил- и винил-ацетаты омыляют количественно при нагревании в среде водно-спиртовых растворов едких щелочей. По количеству затраченной на омыление щелочи определяют содержание У. У. К. Метод не специфичен, так как реакция омыления характерна для многих других сложных эфиров. Органические растворители, как бензол, толуол, ацетон, скипидар, бензин, спирты, не мешают определению. Метилацетат (также и в присутствии с метиловым спиртом) может быть определен колориметрически. Амилацетат по Коренману определяют путем омыления уловленного эфира и дальнейшей колориметрии амилового спирта (см. Амиловый спирт). [c.356]

Разработан метод определения остатков метилмеркаптофоса на овощах рекомендованный в Великобритании как официальный . Растительные образцы экстрагируют водным раствором метанола или изобутилового спирта. Раствор очищают селективной экстракцией петролейным эфиром, а затем хлороформом с последующей хроматографией на колонке, заполненной смесью древесного угля с хлороформом. После удаления растворителя остаток разлагают смесью сильных кислот и количество инсектицида определяют колориметрически по общему содержанию фосфора. Растительный экстракт перед колориметрированием можно очищать перегонкой . [c.106]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° и взвесить. Затем, для проверки содержания молибдена, оса док растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом . Применение этой реакции-для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом . Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так как она образует с роданидом окрашенное соединение, которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и устойчивость окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем сол.ей . [c.336]

При определении фосфора визуальным колориметрическим методом применяют азотную кислоту. Оптимальное количество ее в конечном растворе составляет 10 объемн. %. Содержание НСЮ4 не должно превышать 20 объемн.%. В более концентрированной кислоте эфир растворяется, при этом объем эфирного слоя уменьшается, что приводит к завышенным результатам. [c.52]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Принятые в настоящее время в контроле производства СК химические и физико-химические методы определения дивинила и диэтилового эфира имеют ряд недостатков. Определение дивинила бромированием и взаимодействием с малеиновым ангидридом продолжительно и требует применения вредных реактивов. Колориметрический метод определения малых количеств дивинила неудобен тем, что окрашенный раствор неустойчив. Определение диэтилового эфира в эфироуглеводородных продуктах дает недостаточно точные результаты и не характеризует действительного содержания эфира. [c.465]

Значения концентраций фенолов, полученные колориметрическим методом для образцов после экстрагирования, расходятся при параллельных определениях. В отдельных случаях эти данные расходятся с данными колориметрических определений тех же образцов до очистки и с данными кулонометрических определений экстрактов. При малых содержаниях фенолов (0,06 мг1л) при колориметрических определениях мешают примеси в эфире, которые искажают действительные значения. Наиболее правильными следует считать прямые колориметрические определения в исходной воде с ванилином в соляной кислоте и кулонометрические определения после эфирной экстракции. Правда, колориметрические определения исходных вод на приборе ФЭК-М могут производиться для растворов, концентрация фенолов в которых [c.210]

Для определения в лаках и пленках других эфиров целлюлозы применяют колориметрический метод Свэна . По этому методу определяют ацетат целлюлозы, ацетобутират целлюлозы, пропионат целлюлозы, метил- и этилцеллюлозу. Реакция основана на взаимодействии этих производных целлюлозы с ан-трон-9,10-дигидро-9-оксоантраценом при этом появляется синяя окраска, по интенсивности которой определяют содержание производного целлюлозы. Пластификаторы и минеральные масла, полистирол не мешают определению. [c.257]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Уолш и др. [258] также получал гидроксамовые кислоты для определения содержания липидных сложных эфиров в ячмене и солоде. В этом случае сложные эфиры не элюировали с силикагеля, а проводили реакцию непосредственно на слое. Перед колориметрическими измерениями центрифугированием удаляли силикагель. Средний выход составлял 98,8 % при стандартной погрешности 0,35 %. Анализ липидов, не содержащих сложноэфирных групп, эти авторы проводили видоизмененным колориметрическим методом Джонсона [259] с использованием двухромовой кислоты. [c.98]

Основными примесями в спирте являются альдегиды, сивушные масла и метанол. Содержание этих компонентов определяют колориметрическим методом с применением типовых растворов, которые готовят в арбитражной лаборатории ВНИИПрБ и рассылают на заводы. В этой же лаборатории готовят типовые растворы для определения фурфурола и окисляемости, а также фуксинсернистые реактивы I и И. Кроме указанных примесей, в готовых спиртах определяют содержание свободных кислот, сложных эфиров и фурфурола. [c.187]

Колориметрический метод определения сложных эфиров тиокислот был предложен Линеном Ч На эфир действуют раствором гидроокиси калия, гидролизующей сложноэфирную функцию. При том выделяется меркапто-группа, которая с нитропруссидом натрия дает красно-фиолетовый комплекс. Стабилизированный сульфатом аммония окрашенный комплекс дает полосу поглощения при 546 нм. Между коэффициентом экстинкции и содержанием группы К—СО—5 имеется прямая пропорциональность. [c.330]

Выделяющийся газообразный водород измеряют в эвдиометре. Для определения воды в кетонах и простых и сложных эфирах был предложен следующий колориметрический метод На образец действуют перхлоратом меди и хлоридом лития в безводном ацетоне и определяют экстинкцию раствора, содержащего оранжевокрасный Li u U, при 366 нм. Другим способом проведения этого анализа является действие на образец хлорида лития в ацетоне и последующее фотометрическое титрование 0,001 М раствором перхлората меди в ацетоне до обнаружения максимума поглощения. Экстинкция линейно зависит от содержания воды в пределах от 0.1 до 5 /о. [c.435]

Соли некоторых органических оснований не растворяются в углеводородах или простых эфирах, но хорошо растворимы в хлороформе или в спиртах. Например, гидрохлориды некоторых алкалоидов легко переходят в хлороформ из водных растворов [96]. На этом принципе основывается метод количественного определения противомалярийных препаратов [29] в виде соответствующих солей с метиловым оранжевым, pa твopяющи i я в хлороформе. Содержание этих окрашенных солей в хлороформе можно определить колориметрически. Непрореагировавший метиловый оранжевый остается в водной фазе. [c.394]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология