Хлорбензол осушка

Непрерывное хлорирование бензола обычно ведут в хлораторах, представляющих собой трубу, заполненную перемешанными стальными и керамическими кольцами размером 25 X25 мм (рис. 16). В верхней части хлоратора имеется сепарационный объем, не заполненный насадкой. Бензол и хлор подают прямотоком в нижнюю часть аппарата. Подачу регулируют таким образом, чтобы полностью использовать хлор, и чтобы температура в аппарате поддерживалась за счет теплоты реакции (32 кДж/моль) на уровне 76—83 С. Пары бензола и, в небольшой степени, хлорбензола вместе с выделяющимся хлороводородом попадают в теплообменник, конденсируются, отделяются от хлороводорода и после осушки возвращаются в процесс. Реакционная масса, вытекающая из верхней части аппарата, поступает на непрерывную ректификацию, при которой хлорбензол н полихлориды отделяются, а бензол возвращается в цикл (см. рис. 16). [c.108]

Хлорбензол и ксилол со склада подают в отстойники-осушители 1 VI 2 для осушки прокаленным хлористым кальцием. После [c.22]

Для хлорбензола хорошим водоотнимающим агентом является четыреххлористый кремний. Схема осушки хлорбензола с использованием четыреххлористого кремния приведена на рис. 5. Хлорбензол со склада поступает в емкость 1, а оттуда периодически передавливается азотом (1,7 ат) в осушитель 2 с мешалкой. Туда же подают рециркулирующий хлорбензол (после ректификации фенилхлорсиланов), содержащий четыреххлористый кремний. Смесь здесь перемешивается при комнатной температуре в течение 15—20 мин. [c.34]

Кремне-медный сплав (смесь свежеприготовленного и регенерированного в соотношении 1 1) поступает в реактор 4 (см. рис. 12,. стр. 46). Включают электрообогрев реактора и при 200 °С для осушки сплава через него пропускают азот со скоростью 12—15 м ч в течение 5—8 ч температура при этом постепенно повышается. При 550 °С подачу азота прекраш,ают, а из испарителя 2 начинают подавать хлорбензол и хлористый водород. Синтез фенилхлорсиланов ведут при следуюш,их параметрах температура в испарителе не ниже 120 °С температура в реакторе 550—620 °С избыточное давление в испарителе и реакторе до 0,7 ат. [c.63]

Ставят кран 5 в положение с, краны 9, 10, 15, 16 открывают, кран 6 — в положение а, кран 21 — в положение сив части установки, служащей для осушки и конденсации, создают остаточное давление 20 мм рт. ст. путем откачки и одновременного напуска очень чистого азота через редукционный вентиль, присоединенный к трехходовому крану 21. Одновременно с регулировкой давления производят последние приготовления колбу 1 погружают в баню со льдом, температуру обратного холодильника 7 устанавливают на —28 С, ловушку охлаждают 11 —до —45 С (двухфазная смесь твердого и жидкого хлорбензола), 14 —до —78 С, а 19 и 20 —до —196°С (жидким азотом, но ни в коем случае не жидким воздухом ). [c.556]

Основными составляющими технологических сред в производстве хлорбензола описанным способом являются бензол, хлор, хлористый водород, соляная кислота. Бензол и хлорбензол не агрессивны даже при повышенной температуре. Срок службы стального оборудования, предназначенного для хранения сухого и влажного бензола, а также для его азеотропной осушки, составляет более 10 лет. Поэтому такое оборудование не нуждается в дополнительной защите. [c.264]

Влажный хлорбензол из сборника 22 после осушки возвращают в хранилище 3 для использования на производстве. [c.403]

При жидкофазном хлорировании бензола (или хлорбензола) с использованием катализатора хлорида марганца при отсутствии в реакционной среде железа получается дихлорбензол с более высоким содержанием орто-изомера, чем при использовании обычных коммерческих катализаторов (я/о=1,4 1 и более). Поскольку содержание железа не должно быть более 2 млн , предпочтителен реактор, выполненный из стекла или никеля. В качестве катализатора применяют МпС . Одно из преимуществ процесса — невысокая чувствительность к влаге, что снимает необходимость тщательной осушки реагентов. Температура хлорирования 27—74 °С. Соотношение изомеров дихлорбензола (га/о) в продукте хлорирования можно довести до 0,8. [c.136]

Для хлорбензола хорошим водоотнимающим агентом является тетрахлорид кремния, который легко вступает в реакцию с водой, содержащейся в хлорбензоле. В результате выпадает осадок — силикагель. Содержание влаги в хлорбензоле (как в метилхлориде и этилхлориде) после осушки не должно превышать 0,02%. [c.35]

Промытые продукты хлорирования передаются на установку непрерывного выделения хлорбензола, состоящую из двух наса-дочных стальных ректификационных колонн. Первая по ходу хлорорганических продуктов колонна служит для отгонки воды и бензола. Последний после отстаивания и отделения влаги вместе с исходным бензолом направляется на стадию азеотропной осушки. Вторая ректификационная колонна предназначена для выделения товарного хлорбензола. [c.360]

Как бы тщательно ни проводились осушка бензола и хлора, поступающих в хлоратор, она не может быть абсолютной. Попадающая в хлоратор влага отгоняется с отходящими газами в виде тройных азеотропных смесей (хлористый водород—вода—хлорбензол хлористый водород—бензол— вода). Поэтому обратный бензол, возвращающийся в цикл после выделения его из отходящих газов и из реакционной смеси, также подлежит осушке. Обычно его пропускают через два последовательно соединенных осушителя, заполненных хлористым кальцием. [c.28]

В некоторых из действующих в СССР цехов хлорбензола описанная схема осушки бензола несколько изменена. Так, на одной установке отгонка азеотропной смеси бензол—вода производится в аппаратах периодического действия, что затрудняет полную автоматизацию всего производства хлорбензола. На другой установке было сделано интересное наблюдение в отношении осушки обратного бензола, содержащего хлористый водород. Оказалось, что после суточного отстаивания происходит не. только отделение соляной кислоты, но и обезвоживание бензольного слоя. На этом основа- [c.28]

В одном из цехов хлорбензола в США содержание влаги в хлоре и бензоле, поступающих на хлорирование, не превышает 30 частей яа миллион. Судя по схеме, приведенной в статье, способ осушки не отличается от принятого у нас. [c.29]

В другом цехе, работающем в СССР, реакционную массу до нейтрализации промывают водой. Осаждение солей на кипятильниках там не наблюдается, но потери бензола значительно больше. Расход бензола на тонну хлорбензола в этом цехе на 30—35 кг выше, чем в цехе, где не проводится промывка водой, и на 60 кг выше расхода бензола в цехе, в котором работают вообще без нейтрализации. Таким образом, введение дополнительной стадии нейтрализации вызывает увеличение потерь бензола и хлора, возрастание расхода электроэнергии, требует дополнительной затраты едкого натра и труда. Отсюда и себестоимость хлорбензола увеличивается. Кроме того, весь обратный бензол (из колонн) до возвращения на хлорирование приходится подвергать осушке, вследствие чего увеличивается расход пара на отгон азеотропной смеси бензол—вода. [c.57]

Из смеси полихлоридов можно выделить хлорбензол (в смеси с дихлорбензолами), и-дихлорбензол и жидкий остаток, из которого, в свою очередь, может быть выделен о-дихлорбензол. Перед разделением смесь полихлоридов подщелачивается для осаждения гидрата окиси железа, а затем подвергается перегонке с паром. Из конденсата выделяется смесь хлорбензола с полихлоридами (первая фракция), возвращаемая после осушки в цикл производства хлорбензола (на вторую дистилляцию) и смесь жидких полихлоридов. Кубовый остаток (соли железа, смолы) спускается в канализацию. Из смеси жидких полихлоридов вымораживанием выделяется п-дихлорбензол, который отфильтровывается на центрифуге и промывается. Фильтрат состоит в основном из о-дихлорбензола, который может быть очищен ректификацией в вакууме. [c.74]

В производстве хлорбензола измеряют расход хлора, расход бензола, идущего на азеотропную осушку, расход погона азеотропной смеси бензол—вода, расход реакционной массы, поступающей на первую дистилляцию, расход хлорбензола-сырца, поступающего на вторую дистилляцию. [c.91]

Жидкие продукты из реактора непрерывно поступают на стадию отмывки от растворенных хлорида железа и хлороводорода. Для этого из емкости 5 в систему противоточных колонн подают реакционную массу, где ее промывают сначала водой (в аппарате 10), затем разбавленным раствором щелочи (в аппарате 12) и снова водой (в аппарате 14). Промытые продукты собирают в емкость 15 и передают на установку непрерывного выделения хлорбензола, состоящую из двух насадочных стальных ректификационных колонн. Первая колонна служит для отгонки воды и бензола. Бензол после отстаивания и отделения влаги вместе с исходным бензолом направляют на стадию азеотропной осушки. Вторая колонна предназначена для выделения товарного хлорбензола. [c.259]

Цеолит КА используется в основном только для осушки нейтральных газовых потоков (или жидкостей) для осушки кислых газов (в частности, хлорбензола) применяются кислотостойкие цеолиты, например гранулированный морденит (диаметр входных окон 4-10м — в натриевой форме, и 710" м — в декатионированной форме). Цеолит NaA адсорбирует большинство промышленных газов, критический размер молекул которых не превышает 4-10 ° м (сероводород, сероуглерод, аммиак, этан, этилен, пропилен, метан, оксид углерода и др.). Цеолит СаА адсорбирует углеводороды и спирты только нормального строения. [c.533]

Жидкое сырье, подлежащее хлорированию в ядро, также подвергается тщательной осуги-ке, так как влага вызывает кор-ро, шю оборудования и отрицательно влияет на катализатор процесса (железо). Осушка может производиться в аппаратуре одного из описанных видов. На рис. 142 приведена схема осушки бензола, применяемого в производстве хлорбензола. Сырой бензол, после частичного отстаивания иа складе, подается в цеховое хранили-1це /, откуда перекачивается. центробежным насосом 2 через подогреватель 3 в напорный бачок 5. Отсюда через клапан 6, регулирующий расход жидкости в зависимости от температуры парои наверху колонны 7, сырой бензо.к подается на орошение этой колонны, снабженной кипятильником 8. Из колонны отгоняется азеотропная смесь бензола и воды, вместе с некоторым и,з-бытком парг)в бензола эта смесь поступает в конденсатор-холодильник К). Конденсат стекает в отстойник 9 непрерывного действи5[, отскада сырой бензол возвращается в хранилип,1,е 1, вода удаляется в канализацию. [c.256]

Из схемы исключён узел азеотропной осушки хлорбензола-сырца в связи с рециклом непрореагировавшего сырого бензола па стадию подхотовки сырья основного производства, включающего азеотропную осушку [c.73]

Мак-Алпин и Смайс [1194] измеряли дипольный момент хлорбензола. Предварительно исходный препарат подвергали очистке, многократно встряхивая его со свежими порциями серной кислоты до прекращения окрашивания последней. Затем хлорбензол промывали водой и разбавленным раствором бикарбоната калия, осушали над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения препарата была равна 131,1° показатель преломления пВ составлял 1,52459. После дополнительной осушки над пятиокисью фосфора и повторной дистиллации, температура кипения снизилась до 130,7°, тогда как показатель преломления не изменился. [c.387]

Использование этой схемы позволяет снизить потребление NaOH на 8-10 кг на 1 т хлорбензола и исключить образование 3-3.4 тыс. м в год сточных вод, загрязненных хлорорганическими примесями, при мощности производства 20 тыс. т/год. После стадии хлорирования бензола хлорбензол-сырец поступает на узел испарения, состоящий из емкости, насоса, теплообменника типа труба в трубе , конденсатора и емкости для сбора осветленного продукта, что позволяет отделить хлорбензол от катализатора и смолистых продуктов. Кроме того, из технологической схемы исключается стадия азеотропной осушки хлорбензола-сырца. [c.351]

Реакционная масса, вытекающая из нитратора, расслаивается в отстойнике на кислый нитрохлорбензол (верхний слой) и отработанную кислоту (нижний слой). Нитрохлорбензол промывается горячей водой н 1%-ньш раствором ЫагСОз. Из отработанной кислоты хлорбензолом экстрагируются органические примеси. Экстракция проводится при тем пературе 60—65 °С. При экстракции происходит частичное нитрование хлорбензола остатком НЫОз, содержащейся в отработанной кислоте. Стадии экстракции, промывки и нейтрализации нитрохлорбензола (НХБ) аналогичны соответствующим стадиям производства нитробензола (см. стр. 86). Промытый нитрохлорбензол подвергают осушке путем испарения воды в вакууме. Вместе с водой. из сырого нитрохлорбензола частично отгоняется хлорбензол, не вошедший в реакцию. [c.96]

Практически весь хлорбензол получают непрерывным жид-жофазным хлорированием бензола хлором в присутствии хлорида железа(П1) (катализатор) в мягких условиях [550, 555, 556]. В отличие от нитрования и сульфирования, где скорости дизамещения на 3—6 порядков ниже, чем скорости монозаме-щения, введение атома хлора в молекулу бензола снижает скорость хлорирования всего на порядок. Поэтому монохлорирование не ведут до полного превращения бензола во избежание накопления полихлоридов. Бензол и хлор предварительно высушивают, так как присутствие воды понижает эффективность катализатора и вызывает коррозию оборудования выделяющейся хлороводородной кислотой. Даже при тщательной осушке фактическим эффективным катализатором является моногидрат РеСЬ-НгО [550], а при большей степени гидратации хлорид железа теряет растворимость в органической фазе и система приобретает невыгодный гетерогенно-каталцтический характер. Бензол (10), взятый в избытке, и газообразный хлор поступают снизу в колонну, заполненную керамическими и стальными кольцами. Взаимодействие последних с хлором и служит источником НеС1з. Отвод выделяющегося при зтом тепла (130 кДж/ /моль СЬ) обеспечивается путем испарения при кипении реакционной массы (80—85°С), содержащей 60% бензола. После промывки водой и отгонки бензола и воды продукт содержит 86% хлорбензола (11), 4% о- (12) и 10% п-дихлор бензолов (13) [1], которые разделяют дистилляцией с последующей кристаллизацией ара-изомера. Выделяющийся при хлорировании H I поглощают водой в абсорбционной колонне, получая товарную хлороводородную кислоту. Окислительное хлорирование при действии на бензол H l и кислорода в присутствии катализатора в настоящее время не применяется вследствие высокой энергоемкости производства фенола из бензола через хлорбензол. [c.210]

Хлорбензол и ксилол со склада лодают в отстойники-осущи-тели 1 -а 2 для осущки прокаленным хлоридом кальция. После осушки хлорбензол и ксилол поступают соответственно в мерники 3 VI 4 У1 оттуда в смеситель 5. Металлический магний обезжиривают (замачивая в толуоле или ксилоле), высушивают, перерабатывают на строгальном станке в ленточную стружку толщиной 0,07—0,1 мм и в таком виде загружают через люк в чистый и осушенный реактор 8. Дают пар на обогрев реактора и при достижении температуры 110°С на магниевую стружку при интенсивном перемешивании из смесителя 5 через мерник 7 подают небольшую часть реакционной Смеси, состоящей [c.25]

В цехе № 4 стоимость сырья наиболее высокая (112 условных единиц). В этом цехе дополнительные потери бензола возникают вследствие того, что, кроме нейтрализации, ведется промывка реакционной массы. Кроме того, отходящие газы из хол JДильникoв поступают в колонны Гаспаряна с температурой до 30—40° и содержат до 90—100/сг бензола на 1 т хлорбензола. Несмотря на применение колонных хлораторов, количество образующегося отхода полихлоридов составляет 5—6% из-за низкой скорости газа. Возвращение обратного бензола на азеотропную осушку связано с повышенным расходом пара. Кроме того, цех № 4 вырабатывает значительно меньше хлорбензола, чем остальные цехи, что ведет к уменьшению коэффициента полезного использования пара. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология