Определение нелетучих веществ в азотной кислоте осч

Согласно определению, катализатор сохраняется химически неизменным. Поэтому количество веществ, превращенных на катализаторе, не находится в какой-либо стехиометрической связи с количеством катализатора и, как правило, очень велико по сравнению с последним. Так, например, железный технический катализатор синтеза аммиака служит обычно свыше года, а за это время на нем удается получить количество аммиака, в несколько тысяч раз превышающее вес катализатора. Все же катализатор не может работать вечно и имеет определенный срок службы, даже если тщательно следить за чистотой газов, постоянством режима и т. п. При длительной работе катализатор подвергается механическому разрушению, часто весьма значительному. Особенно резко такое разрушение наблюдается в случае сильно экзотермических реакций. Так, при окислении аммиака на платиновых сетках на 1 т образующейся азотной кислоты распыляется около 40 мг платины. Причиной этого является, конечно, и чисто механический износ движущими газами, пылью, трением кусков катализатора друг о друга, но в более значительной мере тут играют, по-видимому, роль какие-то элементарные процессы, связанные с самим механизмом катализа. Катализатор часто теряет активность без видимого разрушения поверхности. В этих случаях говорят об утомлении катализатора. Причиной этого может быть либо рекристаллизация, уменьшающая удельную поверхность и иногда приводящая к превращению каталитически активных структур в неактивные, либо отложение на поверхности тех или иных нелетучих продуктов побочных реакций, например угля или смолистых веществ при различных органических реакциях. [c.89]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Железо (Ре). Остаток в тигле после определения нелетучих веществ растворяют в 2 мл х. ч. соляной кислоты (пл. 1,12) и нагревают на водяной бане для растворения возможно оставшегося в нем железа. Кислоту из тигля переливают в стаканчик, куда прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,15). Раствор доводят водой до 10 мл из них 4 мл переносят в цилиндр с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 5 мл 4 н. раствора роданистого аммония, доводят водой до 30 мл, прибавляют 10 мл изоамилового спирта, взбалтывают и сравнивают полученную окраску спиртового слоя с окраской спиртового слоя типового раствора, содержащего те же количества воды, соляной и азотной кислот, роданистого аммония и изоамилового спирта, к которому из бюретки прибавляют типовой раствор железа, содержащий 0,01 лг Ре в 1 мл, до уравнивания окраски слоев спирта. Сравнение окрасок производят всякий раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. По числу прибавленных миллилитров типового раствора вычисляют содержание железа. Приготовление типа Ре — см. при уксусной кислоте. [c.145]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В АЗОТНОЙ КИСЛОТЕ ОСЧ [c.32]

В азотной кислоте осч предусмотрено определение нелетучих веществ, представляющих собой сумму всех нелетучих примесей, обнаруживаемых после выпаривания навески и прокаливания остатка при 600°С. Содержание нелетучих веществ в кислотах марок осч 13—4, осч 18—4, осч 21—5 установлено соответственно [c.32]

Определение содержания железа (Ре+++). Остаток в тигле после определения нелетучих веществ (см. п. 3) растворяют в 2 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12) н нагревают на водяной бане для растворения возможно оставшегося в нем железа. Кислоту из тигля переносят в стакан, куда прибавляют несколько капель раствора азотной кислоты (уд. вес 1,15). Объем полученного раствора доводят водой до 10 мл) отбирают 4 мл раствора и помещают его в цилиндр емкостью 50 мл с притертой пробкой, прибавляют [c.310]

Значения В и Во можно определить измерением радиоактивности твердых или жидких проб из каждой фазы. Необходимо избегать потерь радиоактивности, например, вследствие улетучивания или разбрызгивания в процессе выпаривания при изготовлении твердого образца. Так как необходимо вводить трудоемкие поправки на самопоглощение, если образец не невесомый [6], то непосредственное определение твердых образцов ограничено системами, содержащими низкие концентрации солей или других нелетучих веществ. Однако иногда возможно количественно перевести радиоактивность из одной или из обеих фаз в легко испаряющийся растворитель, например в водный раствор азотной кислоты [81 или в органический растворитель [78]. [c.252]

Итак, если соли МХ и НУ после взаимодействия образовали отчасти соли МУ и НХ, то наступает равновесие и взаимодействие прекращается но если одно из происходящих тел, по своим физическим свойствам, выйдет из круга действия остальных веществ, то взаимодействие будет продолжаться, потому что отношение масс изменяется. Этот выход из круга действия зависит от физических свойств происходящих тел и от обстоятельств, в которых совершается взаимодействие. Так, иапр., при взаимодействии в растворах, соль НХ может выделяться в виде осадка, как вещество нерастворимое, когда другие три тела остаются в растворе. Оно может превратиться в пар и этим способом также удалиться из круга действия остальных веществ. Предположим теперь, что оно каким-либо образом выделилось из круга действия остальных веществ, тогда наступает вновь взаимодействие, или образование соли НХ и т. д. Так, вследствие физического свойства образующегося тела реакция может дойти до конца при всей незначительности притяжения, существующего между элементами, входящими в состав образовавшегося вещества НХ. Конечно, если оно составлено при этом из элементов, имеющих значительную меру сродства, то окончательное разложение значительно облегчается. Такое представление о ходе химических превращений чрезвычайно ясно прилагается к множеству реакций, исследованных химией, и, что особенно важно, приложение этой стороны учения Бертолле вовсе не требует определения меры сродства, действующего между присутствующими веществами. Напр., действие аммиака на растворы солей, вытеснение, посредством его, основных гидратов, в воде нерастворимых, выделение летучей азотной кислоты с помощью нелетучей [c.314]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Минерализация концентрированной серной кислотой в присутствии небольшого количества концентрированной азотной кислоты проходит успешно для нелетучих или труднолетучих металлорганических соединений с довольно устойчивой связью металл — углерод. Таким способом определяют германий в тетра-а-тиэнилгермании (весовое определение в виде окиси германия), а также олово в дифнилоловеКроме того, этот метод был применен для анализа нелетучих ароматических соединений свинца после предварительной обработки вещества галогеном (см. ниже). [c.85]

Разложение вещества в запаянной трубке и взвешивание пироарсе-ната магния приводят к таким же точным результатам, как разложение в колбе Кьельдаля и последующее титрование выделившегося иода. Однако в аналитической практике для нелетучих соединений мышьяка всегда пользуются более быстрой и более простой методикой, рекомендованной Винтерштейнером. Поэтому можно не приводить описания весового определения мышьяка и разложения вещества в запаянной трубке азотной кислотой. При объемном определении, описанном ниже, особое внимание надо обращать на правильную концентрацию соляной кислоты, так как реакция протекает количественно (слева направо в приг веденном выше уравнении) только при определенных условиях. [c.206]