Мышьяк, определение весовым методо

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 158) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или углекислого газа. В течение 1—3 час. можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешающего влияния вольфрама вводят 100 мг щавелевой кислоты. Медь, мышьяк, свинец, висмут и другие элементы мешают, и их надо предварительно отделить. Доп. ред. [c.313]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Все опыты с мышьяком, индием и галлием проведены для макроконцентраций элементов их определение проводили обычными весовыми и объемными методами. Исключение составляет сурьма, для которой приведены данные о влиянии концентрации металла на коэффициент распределения для широкого интервала концентраций. Сурьму (табл. 1 и 2) определяли радиометрически по ранее [c.167]

Метод основан на весовом определении SO4" в виде сернокислого бария после отделения мышьяка и сероводорода и перевода тиосульфата в тетратионат. [c.172]

Эти методы имеют ограниченное применение, так как многие ионы препятствуют определению. Помимо перечисленных, весовому определению мешают железо, висмут, сурьма (III), мышьяк (III), фториды, бромиды, иодиды, оксалаты, ацетаты, цитраты, роданиды, фосфаты, молибда-ты, хроматы, вольфраматы и большие количества нитратов. На результаты объемного определения влияют все ионы, которые окисляют иоднд или восстанавливают иод. [c.144]

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

Платонов Ф. П. Быстрый метод количественного определения мышьяка в препаратах сельскохозяйственного значения. Рефераты докладов (Моск. с.-х. академия им. Тимирязева), 1952, вып. 16, с. 326—330. 5161 Платунов Б. А. О замене метода цинхонина методом -нафтохинолина и о новом способе испытания весовых методов определения вольфрама. [Автореферат канд. диссертации]. Вестн. Ленингр. ун-та, 1947, № 12, с. 101—105. 5162 [c.200]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

История металлоорганических соединений началась, как обычно полагают, со знаменитых исследований Р. Бунзена, посвященных какодилу (СНз)4А82 (1841 г.). Несомненно, однако, Что с органическими производными металлов приходилось сталкиваться еще задолго до этого, но они не были опознаны. Бунзен считал, что найденное им интересное соединение метильных групп с мышьяком представляет собой хороший пример органического элемента (который в настоящее время обычно называют радикалом), и тем самым он внес существенный вклад в теорию химического строения. В течение последующих 30 лет был сделан еще ряд столь же важных открытий, как, например, открытие органических соединений ртути, кадмия, цинка, олова, свинца, кремния и многих других элементов, что значительно пополнило наши познания о них. Прежде всего определение первых точных атомных весов этих элементов было значительно облегчено изучением их алкильных соединений. Следует напомнить, что в прошлом столетии, когда совершенство весовых методов анализа уже позволяло точно определять пайные веса, существовала все же путаница между пайными и атомными весами, так как не были известны главные или характеристичные валентности элементов. В этой путанице нельзя было разобраться при помощи обычных методов неорганической химии в том случае, если рассматриваемый элемент, как это часто бывает, образует два или большее число хлоридов или окислов. В то же время каждый элемент из числа металлов образует, как было установлено, только одно летучее соединение с этиль-ными или метильными группами (если он вообще образует подобные соединения), и это единственное этильное или метиль-ное производное можно очистить перегонкой до любой желательной степени. Затем, определив содержание углерода и водорода при помощи хорошо разработанных аналитических методов сожжения, можно однозначно установить число нормальных валентностей металла и отсюда прийти к не вызывающему сомнений выбору атомного веса. Надежно установленные атомные [c.11]

На основании всего вышеизлсженного можно сделать вывод, что весовые методы определения мало характерны для мышьяка. [c.11]

Если в органическом веществе кроме фосфора содержится также мышьяк, в результате разложения получается смесь фосфорной и мышьяковой кислот. Последнюю нужно удалить как перед весовым, так и перед колориметрическим определением фосфора. Разработан микроспособ разделения фосфорной и мышьяковой кислот Пятивалентный мышьяк восстанавливают гидразином в солянокислом растворе и отгоняют в виде треххлористого мышьяка, пропуская медленный ток хлористого водорода. Вещество разлагают азотной или серной кислотой, в зависимости от того, каким методом определяют фосфор. При весовом методе определение производят в азотнокислом растворе, при колориметрическом — в сернокислом, а при нефелометрическом — в солянокислом. В этом случае остаток после выпаривания растворяют в соляной кислоте. [c.205]

Применение восстановительного разложения при определении серы в ор-ганическпх соединениях является более простым и быстрым способом, чем окислительное разложение. Определение серы в виде сульфида, с иодометри-ческим титрованием последнего, также представляет собой более простой и точный метод, чем весовое или объемное определение сульфата. Советскими микроаналитиками разработан метод быстрого микроопределения серы в органических веществах, содержащих углерод, водород, кислород, азот, галоиды, серу, мышьяк, щелочные и тяжелые мета.ллы [5, 13]. [c.171]

Определение сурьмы. В чистом раффинированном свинце сурьма находится в тысячных долях процента. Определение таких малых количеств обычными методами, весовым или объемным (титрованием КВгОд или KMnOj, очень сложно, требует больших навесок, расхода большого количества реактивов, затраты колоссального количества времени и, как уже указывалось, не вполне надежно ввиду сложности разделений и отделения таких элементов, как мышьяк. [c.312]

На принципе, аналогичном описанному в предыдущем параграфе, Малинек и Ржехак [25] разработали весовой и объемный методы определения арсенатов. Для маскирования катионов они также применяли комплексон и тирон или винную кислоту последняя оказалась более пригодной. Слишком большое количество тирона тормозит выделение мышьяка, и, кроме того, оставшийся в осадке тирон может при прокаливании осадка способствовать восстановлению мышьяка и потере его вследствие улетучивания. Авторы этот метод объединили с комплексометрическим определением магния в осадке MgNH4As04. После растворения осадка в соляной кислоте мышьяк восстанавливают до трехвалентного сульфатом гидразина, а магний определяют прямым титрованием. или же, не проводя восстановления мышьяка, прибавляют комплексон и определяют избыточное количество последнего титрованием солью магния. [c.128]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

Для определения мышьяка применяют объемные или колориметрические методы. Весовые микрометоды определения—взвешивание в виде MgNH4As04 6H20 или прокаливание - до Mg ASjOy, а также определение в виде сульфида, не нашли распространения вследствие длительности их и кз-за необходимости предварительного отделения мышьяка от всех сопутствующих элементов. [c.264]

Для количественного определения мышьяка в технической соляной кислоте 100 мл ее исследуют весовым или объемным путем по методу Koels h a (стр. 203). [c.268]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]