Определение содержания нелетучих и летучих веществ

В табл. 59, 60 и на рис. 24 обобщены все вышеизложенные данные об органических веществах подземных вод различных областей их распространения и формирования. Их анализ показывает следующее. Как неоднократно указывалось выше, количественное содержание органических веществ (Сорг, общ.) выражается суммой Сорг. трех основных групп веществ — нелетучих (Сорг.), летучих нейтральных и основных (Сорг. лет.) и летучих кислых (Сорг. кислот). Такое вырал ение общей суммы водорастворенных органических веществ показало, что ранее при определении Сорг. нелетучих органических веществ учитывалось всего лишь 7—22% (в разных водах) органического вещества (см. рис. 24). Новые данные позволили по-иному оценить количественное содержание и состав органического вещества подземных вод. Так, по средни.м данным, Сорг. общ. в грунтовых водах равно 27,4 мг/л в межпластовых артезианских водах вне нефтегазовых залежей — 48,5 мг/л, а в водах областей разгрузки — 52,5 мг/л. Таким образом, почти [c.138]

Пластмассы. Методы определения содержания нелетучих и летучих веществ в эпоксидных смолах и композициях Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ [c.72]

Определение содержания нелетучих и летучих веществ. . [c.216]

К таким особенностям относится прежде всего возможность определения летучих компонентов в объектах, 11р мой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нецелесообразен из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств, присутствия легко разлагающихся веществ, нежелательности загрязнения колонки нелетучим остатком или опасности нарушения существующего в системе химического равновесия. Примером могут служить широко известные в настоящее время методы анализа крови на содержание алкоголя и ядовитых летучих веществ, эффективность и официальное признание которых способствовали развитию техники АРП. Сюда же относятся методы определения остаточных мономеров и растворителей в полимерных материалах, также принятые в качестве стандартных. Проблема санитарно-гигиенического контроля полимерных материалов методом газовой экстракции стала объектом пристального внимания и получила особую актуальность в связи с обнаружением канцерогенных свойств винилхлорида и необходимостью жесткого контроля его содержания в многочисленных изделиях широкого потребления. [c.9]

По ГОСТ 17537—72 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ/ [c.142]

Для определения общего содержания фенолов (летучих с паром и нелетучих) рекомендуется выделение органических веществ по общей схеме, представленной на стр. 199, разделение их на группы по этой схеме и взвешивание группы фенольных соединений. Коэффициенты распределения фенолов (особенно летучих) между диэтиловым эфиром и водой настолько велики, что никакого предварительного концентрирования пробы обычно не требуется, в крайнем случае можно упарить пробу после подщелачивания ее едкой щелочью. Однако в присутствии формальдегида следует поступать, как указано на стр. 265. [c.256]

Если проводились определения общего содержания всех фенолов (разд. 69,1) и общего содержания летучих фенолов (разд. 69.2.2) гравиметрическими методами, то общее содержание нелетучих фенолов находят по разности между этими значениями. Можно также определить содержание нелетучих фенолов непосредственно, извлекая их нз остатка после отгонки летучих фенолов эфиром и продолжая, как при определении общего содержания всех фенолов. Хотя в остатке после удаления эфира могли бы быть и другие кислотные соединения, обладающие слабыми кислотными свойствами [рК 10), однако аминокислоты, рК которых имеет указанные значения, не извлекаются эфиром, а другие вещества этого типа настолько редки, что с их присутствием приходится считаться лишь в исключительных случаях. [c.271]

Обзор по любому аспекту газожидкостной хроматографии (ГЖХ) значительно обогащается, если ему предшествует относительно короткая история предмета. В 1950 г. подобный обзор был бы совсем коротким. Он содержал бы единственную ссылку на утверждение Мартина и Синга, относящееся к 1941 г. Подвижная фаза не обязательно должна быть жидкостью, она может быть и паром... Можно, следовательно, осуществлять очень тонкие разделения летучих веществ в колонке, в которой сквозь слой геля, пропитанного нелетучим растворителем, течет постоянный поток газа... [1]. В 50-х годах произошло значительное развитие теории, методов и применений ГЖХ. Однако в статье, написанной в 1960 г., кроме того факта, что методы ГЖХ нашли широкое признание в анализе жирных кислот (и в гораздо меньшей степени при определении метилированных сахаров), содержалось бы относительно мало информации, которая могла бы возбудить повышенный интерес любого химика, кроме восприимчивых ко всему новому и полных воображения биохимика и химика-фармацевта . Оказалось, что больше всего усилий в развитии метода было приложено в области анализа углеводородов. Именно в 1960 г. была впервые продемонстрирована возможность успешного применения ГЖХ для анализа биологически активных соединений с большим молекулярным весом. Оказалось, что методы, созданные для анализа стероидов [3], применимы и для анализа алкалоидов [4]. Вследствие этого в течение последующих нескольких лет колонки с сорбентами, с небольшим содержанием высокотемпературной неподвижной фазы на дезактивированных носителях, а также с ионизационными детекторами высокой чувствительности применили для разделения большого числа разнообразных природных и синтетических веществ, представляющих интерес с точки зрения биологии. Среди исследованных веществ были аминокислоты, ароматические кислоты, витамины, растворимые в жирах и маслах, сахара, биогенные амины, различные лекарственные препараты и другие [5]. В последнее время благодаря применению реагентов, которые позволяют полу- [c.282]

Таким образом, в настоящей работе рассматриваются данные определений Сорг. нелетучих веществ, таких как смолы, гумус, битум (углеводороды, масла), высокомолекулярные органические кислоты, фенолы, углеводы, аминокислоты и другие, а также данные определений Сорг, летучих нейтральных и основных соединений, к числу которых относятся летучие эфиры, летучие низкомолекулярные спирты (этиловый, метиловый, пропиловый), углеводороды (терпены, бензол и другие ароматические углеводороды), летучие амины и т. д. Общее содержание углерода определялось нами суммированием углерода трех групп органических веществ — нелетучих, летучих основных и нейтральных и летучих кислых (кислоты). [c.53]

В законтурных водах различных нефтегазоносных бассейнов, по данным 86 анализов, содержится от 0,57 до 126,8 мг/л Сорг. нелетучих органических веществ (в среднем 15,4 мг/л). Углерод летучих веществ определен лишь в 15 пробах, где его содержание изменяется в меньших пределах (от 4,5 до 62 мг/л), но при большем средневзвешенном значении (25 мг/л) по сравнению с Сорг,. В сумме углерод летучих и нелетучих веществ в среднем составляет 40 мг/л, однако с учетом летучих кислот (в среднем 196 мг/л) общее среднее содержание Сорг. в законтурных водах можно оце- [c.104]

Без сомнения, наиболее обычный метод определения содержания воды в твердых веществах состоит в высушивании взвешенного образца в печи и гравиметрическом определении выделившейся воды либо по потере массы образца, либо по увеличению массы поглотителя воды. Большим преимуществом этого метода является простота к сожалению, эта простота не обязательно распространяется на интерпретацию данных анализа в тех случаях, когда при нагревании кроме выделения воды могут происходить и другие процессы. К ним можно отнести улетучивание-других компонентов, разложение одной или более составных частей с образованием газообразных продуктов или, возможно,, окисление компонентов образца кислородом воздуха. Первые два из этих явлений вызовут уменьшение массы пробы, окисление же приведет к увеличению массы, если продукты нелетучи, и к уменьшению, если они летучи. К этим трудностям добавляется неопределенность температуры, необходимой для полного выделения воды. При нагревании до 105 °С достигается удаление адсорбированной воды и, возможно, также стехиометрической воды. Наоборот, при этой температуре сорбированная и окклюдированная вода часто удаляется далеко не полностью. Для многих минералов, а также для глинозема и кремнезема необходимы температуры порядка 1000 °С и выше. [c.216]

Методы определения содержания летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ [c.328]

Методы определения условной вязкости. ... ГОСТ 8420—74 Методь определения содержания летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ. .............................ГОСТ 17537-72 [c.269]

Определение содержания растворителя с применением инфракрасной лампы б. Определение содержания летучего растворителя и нелетучих веществ проводят на специальной установке (рис. 4). [c.62]

Рис. 4. Установка для определения содержания летучих и нелетучих веществ

При анализе неорганических веществ водород, находящийся в них в виде неконституционной воды или входящий в состав летучих органических веществ, обычно удаляют при температуре между 100 и 110° с тем, чтобы определить содержание гигроскопической влаги или чтобы, приступая к анализу, иметь продукт определенного состава . Тот водород, который остается в виде конституционной воды или нелетучих органических веществ, обычно удаляют нагреванием при более высокой температуре и включают таким образом в величину потери при прокаливании . [c.776]

При исследовании состава органических веществ подземных вод изучают раздельно летучие и нелетучие соединения. Общее содержание веществ в отдельных фракциях определяют, как правило, по содержанию органического углерода. Основные методы определения сводятся к сожжению органических веществ в присутствии различных окислителей непосредственно в водной среде или в осадке, полученном после выпаривания. Продукты, образованные при этом, улавливают различного рода поглотителями, затем определяют количество углекислого газа, получившегося при сжигании. Наиболее часто оканчивают анализ титри-метрически. > [c.84]

Описанные в гл. 2 методы экспресс-гравиметрического анализа ЭОС дают широкие возможности определения гетероэлементов совместно с С и Н. Однако необходимая для этого дифференциация продуктов окисления отдельных элементов при анализе многоэлементных соединений становится более ограниченной. Так, в гильзе с серебром могут одновременно поглощаться продукты, содержащие С1, Вг, I и 5 в любых сочетаниях. Вместе с галогенами иногда задерживаются и летучие оксиды металлов (5е, Те, Ке и др.). Некоторые элементы, например сера, могут задерживаться частично в гильзе, а частично в контейнере, если в веществе содержится металл, превращающийся в термостойкий сульфат. При наличии в исходном ЭОС более одного элемента, образующего нелетучий оксид, в контейнере будет оставаться зола смешанного состава. Правда, как описано в гл. 2, иногда имеется возможность по суммарной массе зольного остатка рассчитать содержание двух-трех таких элементов. Но достоверность полученных при этом данных сильно возрастает, если один из этих гетероэлементов можно определить также и прямым специфическим методом [156, 192]. [c.143]

В сточных водах обычно определяют суммарное содержание летучих с паром фенолов, а в остатке после отгонки — содержание бронирующихся веществ, в число которых входят нелетучие фенолы. Нами разработана методика раздельного определения индивидуальных фенолов, что необходимо как в целях их утилизации, так и в связи с различной их токсичностью и различным по интенсивности запахом их хлорпроизводных. [c.324]

Гораздо труднее перевести органические сернистые соединения, содержащиеся в угле, в сернистые соединения магния и натрия. Реакция соды и окиси магния с серой органических соединений начинается при температуре, лежащей иногда значительно выше начала сухой перегонки углей. При этом образующиеся при термическом разложении угля сернистые соединения оказываются более стойкими, чем их материнское вещество, и в то же время легко летучими. Примером могут служить образующиеся при перегонке углей тиофен и его гомологи. Эти летучие соединения могут легко пройти небольшой слой смеси Эшка, не вступив в реакцию со щелочами. В результате произойдет потеря части органической серы, и для общего содержания серы в угле будут получены низкие числа. Опасность потери сернистых соединений при определении серы по способу Эшка тем больше, чем легче разлагаются сложные нелетучие сернистые соединения, содержащиеся в углях, т. е. чем моложе угли. Таким образом, применение способа Эшка к каменным углям наименее опасно, полученные же по этому способу числа для торфов л Молодых бурых углей вызывают сомнение и часто требуют проверки их другим способом. Но и при работе с каменными углями необходимо нагревать тигель со смесью крайне осторожно, чтобы дать возможность щелочам прореагировать с серой сложных нелетучих соединений до их превращения в тиофен и его гомологи. Реакция щелочей с органическими сернистыми соединениями возможна в данном случае при относительно низкой температуре только вследствие окисления последних кислородом воздуха, который имеет, однако, очень слабый доступ к частицам угля. Таким образом, при определении серы по способу Эшка надо стремиться при сравнительно низкой температуре окислить все нелетучие сернистые соединения угля и всеми мерами избежать их разложения до окисления. Если эта цель достигнута, то в дальнейшем повышение температуры смеси не опасно, так как сложные органические соединения с окисленной серой при своем распаде не дадут стойких летучих соединений — тиофена и его гомологов. В это время можно уже нагревать смесь до накаливания и перемешивать ее, чтобы сжечь весь уголь и заставить прореагировать минеральные соединения серы с содой и окисью магния. [c.110]

В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-мннут-ное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловоло кна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания. [c.44]

Методы выделения (отделения) летучих соединений из полимерных разработаны в гораздо меньшей степени. Неполнота отделения летучих веществ от полимера, а также загрязнение выделенной фракции продуктами, возникающими в процессе разделения (например, загрязнение нродукталш термической деструкции, если процесс выделения протекает при повышенных температурах),— реальные источники систематических ошибок при определении состава летучих веществ в нелетучих полимерах. Поэтому в процессе разработки конкретной методики необходимо обращать особое внимание на первую, не хроматографическую стадию анализа. По-видимому, целесообразно во всех случаях разработки методик определения летучих соединений в нелетучих образцах рекомендовать проводить контрольные испытания, используя для анализа образцы полимеров с известным содержанием анализируемых примесей. [c.113]

С каждым годом все большее значение приобретает роль органических веществ в бальнеологической оценке минеральных вод. Сейчас лечебное действие той или иной минеральной воды уже не может быть определено только ее минеральным составом без учета органических компонентов. Например, минеральные воды типа Нафтуся изучаются уже много лет, однако и до настоящего времени причина их уникального лечебного действия недостаточно установлена. Ряд исследователей пытались объяснить специфические лечебные свойства этих вод присутствием различных органических веществ [36, 204 и др.], однако никто из них не предполагал наличия в этих водах низкомолекулярных соединений нефтяного характера. Лишь применение метода определения углерода летучих органических веществ, разработанного во ВСЕГИНГЕО, позволило установить, что его содержание в водах типа Нафтуся в несколько раз превышает содержание углерода нелетучих органических веществ [130]. [c.5]

Сравнение полученных данных по органическому веществу в различных водах нефтегазовых месторождений показывает существенно различное их содержание (табл. 48). Наибольшие различия наблюдаются в общем количестве органического вещества. Если суммировать органический углерод трех основных групп органических веществ — нелетучих, летучих нейтральных и основных, кислот, то получим углерод суммы органического вещества (табл. 49). Учитывая, что мы не располагаем данными непосредственного определения Сорг. летучих кислот, они, как указывалось выше, с небольшой степенью погрешности заменены Сорг., вычисленным по даннььм определений жирных летучих кислот. [c.116]

Глубинные подземные воды отличаются от вод поверхностных водоемов по содержанию в них органических и неорганических веществ. Минерализация подземных вод очень часто достигает сотен граммов на литр раствора (воды). Суммарное содержание органических веществ (включая летучие компоненты) в таких высокоминерализованных водах, как правило, составляет десятки миллиграммов на литр и очень редко достигает сотен миллиграммов на литр. Таким образом, органических веществ в подземных водах содержится на три порядка меньше, чем неорганических. Для отдельных групп веществ эти соотношения еще ниже. Так, содержание нелетучих битумных компонентов (извлекаемых хлороформом последовательно в кислой, нейтральной и щелочной средах), как правило, 1—30 мг л, т. е. па четыре-пять порядков ниже, чем, например, содержание хлорид-ионов. Содержание индивидуальных органических и неорганических веществ различается еще больше. Так, содержание поваренной со.ли в высокоми-нерализовапных подземных водах на семь-восемь порядков выше, чем концентрации фенолов и бензола и на восемь порядков выше, чем известные концентрации пиридина. Таким образом, количественное и качественное определение органических веществ в высокоминерализованных подземных водах полностью относится к той области аналитической химии, которая занимается количественным и качественным анализом микронримесей в массе основного вещества, а также отделением малых количеств определяемых веществ от больших количеств других компонентов [11-13]. [c.85]

Рассмотрим схему выбора рабочих температур в зоне пиролиза при многоступенчатом нагреве образца. Такой способ нагрева используют при анализе нелетучих образцов, содержащих наряду с высокомолекулярными соединениями летучие добавки (примеси, стабилизаторы, остаточные растворители, пластификаторы, летучие термостабильные компоненты композиций или природных образцов и т.п.). С целью определения летучих составляющих и высокомолекулярных соединений в одном опыте применяют двухступенчатый нагрев на первой ступени десорбируются летучие вещества и на второй-осуществляется пиролиз нелетучей части. При этом в зависимости от характеристик удерживания летучих соединений, выделяющихся из образца, и образуюпщхся при пиролизе продуктов деструкции хроматографическое разделение можно проводить после каждой ступени нагрева образца или после десорбции и последующего пиролиза. В последнем варианте разделения осуществляется колоночное концентрирование веществ, выделившихся на первой ступени при десорбции. Полученная хроматограмма, состоящая из двух частей, одна из которых соответствует летучим примесям и добавкам в образце, а другая продуктам пиролиза, может быть использована как для идентификации летучих составляющих и высокомолекулярных соединений, так и для количественного измерения содержания примесей и добавок и определения состава нелетучих соединений. [c.119]

Определение примесей в растворах по их содержанию в равновесной паровой фазе широко применяется при исследовании различных пищевых, биологических и других объектов [11—21, 32— 39]. Описаны прямые методики, позволяющие определять летучие альдегиды, кетоны и спирты в водных растворах в концентрациях до 0,01-10 % [И, 40]. Для повышения чувствительности определения используют приемы, приводящие к увеличению константы Генри повышение температуры [36, 41—43] и добавление к исследуемому раствору безводной соли [11, 40, 44]. Чувствительность определения может быть также повышена, если анализируемые вещества, содержащиеся в равновесной паровой фазе, предварительно концентрировать [43, 45—49]. Повышение чувствительности (вплоть до 10 %) в этих методах достигается за счет увеличения количества равновесной паровой фазы, отбираемой на анализ. Селективность этого метода как качественного анализа может быть увеличена путем сочетания распределения с селективными химическим реакциями. В этом случае в результате взаимодействия анализируемых компонентов определенной химрмеской группы соединений со специфическими реагентами, вводимыми в жидкую фазу, образуются нелетучие соединения, и на хроматограмме паровой фазы (после протекания реакции) по сравнению с исходной исчезают соответствующие пики. В этом методе для проведения качественных реакций может быть использован более широкий круг химических реакций, чем в аналитической реакционной хроматографии. [c.55]

Однако применение этого метода, по мнению Е. Л. Быковой, не исключает возможность гидролиза сложных органических веществ, присутствующих в воде. В целях его избежания она применила к подземным водам т. п. прямой метод определения растворимых летучих и нелетучих органических кислот. Это метод Дилалло и Альбертсона [232], основанный на том, что 80% общего содержания растворенных органических кислот титруется в интервале значений pH от 4 до 7. Карбонаты, присутствующие в пробе воды, предварительно разрушают. Сопоставление данных, полученных методом отгонки с водяным паром и прямым методом, позволяет судить о характере органических кислот. Для этого Е. Л. Быкова предложила вычислять отношение количества органических кислот, установленного методом перегонки с водяным паром, и количества кислот, определенного прямым методом. Если это отношение меньше единицы, то следует считать, что летучие органические кислоты составляют какую-то долю в сумме всех растворенных органических кислот. Если же это отношение более единицы, то можно предполагать, что органическое вещество способно расщепляться до кислот [87]. [c.56]

Наиболее точной характеристикой общего содержания органических веществ в подземных водах является количество Сорг- При этом важно, чтобы метод его определения учитывал все формы, виды и состояния органических веществ истинно растворенные и коллоидные, летучие и нелетучие, кислые, основные, нейтральные и т. д. Поэтому при оценке содержания органических веществ в водах важно знать, каким методом определено содержание Сорг- В литературе можно встретить такие обозначения как Сбит (определен Сорг битумной части органических веществ), Снелег (определены только нелетучие вещества), Сорг общее (определена сумма органических веществ). Для пресных вод часто используют методы суммарного определения органического и неорганического углерода, фотохимического окисления, мокрого сжигания и др. [c.11]