Индий экстракцией дитизоната

В зависимости от кислотности раствора можно разделить катионы всех металлов на две большие группы. Еще большее дифференцирующее действие проявляют органические реактивы, которые являются слабыми кислотами и в то же время образуют очень прочные комплексы с ионами металлов. В качестве примера на рис. 26.3 приведен дитизоновый спектр , т. е. зависимость экстракции дитизонатов некоторых металлов от pH раствора. Из рисунка видно, что ртуть и серебро экстрагируются тетрахлоридом углерода в виде дитизонатов металлов в очень кислой среде ионы висмута и меди экстрагируются в менее кислой среде с повышением pH экстрагируются ионы цинка, кадмия, индия и других металлов. Таким образом, регулируя только pH раствора, можно в значительной мере провести разделение металлов. Подобным образом можно разделить ионы металлов в виде гидр-оксихинолинатов и других комплексных соединений с органическими реактивами. [c.536]

При определении следов индия в германии или двуокиси германия из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией хлороформом щелочного цианидного раствора в форме дитизоната затем индий экстрагируют хлороформом в форме 8-оксихинолината из водного ра- [c.135]

Этот метод открытия мало исследован. Так как ионы N не препятствуют экстракции дитизоната индия, то во многих случаях можно достигнуть требуемой селективности определения. [c.335]

Из значений констант экстракции дитизонатов следует, что многие элементы экстрагируются вместе с кадмием. Устойчивость дитизоната кадмия в сильнощелочных растворах в присутствии тартратов и цитратов позволяет отделять кадмий от амфотерных металлов, например от цинка или свинца в этих условиях не экстрагируются также висмут и индий. Ртуть, серебро, медь и другие элементы, которые взаимодействуют с дитизоном в кислой среде, могут быть предварительно выделены из растворов кислот [458]. Никель и кобальт можно замаскировать цианидом в сильнощелочной среде [872]. Для отделения никеля можно применять также предварительную экстракцию диметилглиоксимом [784, 937]. [c.212]

Экстракция дитизоната индия — см. Колориметрические методы (стр. 787). [c.784]

Определение с дитизоном. pH экстракции дитизоната индия зависит от того, какой применяется органический растворитель. [c.787]

Цинк, кадмий и медь (II) можно также связать в комплексы добавлением цианида умеренный избыток которого не мешает экстракции дитизоната индия при pH 9. Таким способом можно определить 10 мкг индия в присутствии 10 мг цинка. [c.787]

Экстракция дитизоната индия—см. Колориметрические методы (стр. 634). [c.632]

Определение с дитизоном. pH экстракции дитизоната индия зависит [c.634]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

При pH 10 дитизонат индия экстрагируется раствором дитизона в четыреххлористом углероде в присутствии цианида. Однако цитрат и тартрат сильно уменьшают экстракцию. Один из них всегда используется при определении свинца (стр. 510). Большие количества индия вызывают трудности. [c.185]

От большинства других металлов индий отделяется экстракцией дитизоном из щелочных растворов цианидов. Вместе с индием экстрагируются свинец, олово (II, но не IV), висмут и таллий (I, III). Висмут (если он не присутствует в больших количествах) можно удалить экстракцией дитизоном из слабокислых (например, хлорнокислых) растворов до экстракции индия этим реагентом из щелочных растворов Выделение индия с помощью дитизона было применено для предварительного определения индия посредством 8-оксихинолина (см. раздел ПА) показано, что получаются хорошие результаты, если не считать тех случаев, когда присутствуют родий и иридий, которые препятствуют полному извлечению дитизоната индия [c.460]

Исследовано определение микрограммовых количеств индия с помощью дитизона. Сообщают, что максимальная экстракция индия раствором дитизона в четыреххлористом углероде наблюдается в интервале pH 5,2—6,3, а при экстракции раствором дитизона в хлороформе — в интервале 8,3—9,6. Цианиды в умеренных количествах не мешают экстракции, цитраты и тартраты мешают. Максимум светопоглощения обоих растворов находится при 510—520 мц. Раствор дитизоната индия в четыреххлористом углероде чувствителен к свету, раствор в хлороформе менее чувствителен. Закон Бера соблюдается. [c.463]

При определении следов индия в германии или двуокиси германия, из остатка после отгонки четыреххлористого германия выделяют индий экстракцией в форме дитизоната из щелочного цианидного раствора при помощи хлороформа, затем экстрагируют индий в форме 8-окспхинолпната из водного раствора при pH 3,5 хлороформом и окраску полученного желтого экстракта фотометрируют [319]. Метод подробно описан на стр. 135. [c.169]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Хонакер и Фрайзер [б изучали кинетику экстракции дитизоната цинка и пришли к выводу, что стадией, определяющей скорость экстракции, является реакция образования первого комплекса ZnDz . Швайцер с сотрудниками опубликовал серию работ, в которых исследована кинетика экстракции некоторых р-дикетонатов цинка [7], ацетилацетоната хрома (П1) [8 , ацетилацетоната кобальта (III) из растворов, содержащих оксалаты [9]. Стары отметил случаи медленного установления равновесия при экстракции ряда 8-оксихинолина-тов [10] и (3-дикетонатов [И] и получил более подробные экспериментальные данные о скорости экстракции ацетилацетоната индия [12]. [c.44]

Радиоактивные изотопы сыграли большую роль при выявлении потерь, возможных при экстракционном отделении элементов от мешающих их определению примесей. Пользуясь радиоактивными индикаторами для контроля за поведением элемента на различных этапах анализа, легко установить, какая часть его оказывается в конечной определяемой форме и на основании этого ввести соответствующие поправки. Так, применение радиоактивных изотопов для изучения экстракции дитизонатов индия, галлия, цинка, мышьяка и фосфора в присутствии больших количеств примесей дало возможность разработать простые методы определения минимальных количеств этих элементов [180]. Экспериментально установлено, что для определения микрограммовых количеств цинка дитизоновым методом в присутствии граммовых количеств никеля и кобальта необходимо проводить экстракцию из водного раствора 0,03 н. по H2SO4 и 0,08 н. по NH4S N. При однократном экстрагировании извлекается 70% цинка исходя из этого, определяют общее содержание его в исследуемом растворе. [c.96]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Раствор дитизоната приготовлен встряхиванием 0,001%-ного раствора дигизона в I4 с избытком раствора 1п(МОз)з при pH 5,8 в затемненном месте. Раствор дитизоната индия в H J3 приготовлен экстракцией In(N03)3 при pH 9.1 в присутствии K N. [c.165]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В ряде случаев удобно проводить разделение смеси образующихся радиоактивных изотопов, комбинируя методы экстракции и ионного обмена. Таким путем, например, определялось содержание следов индия в двуокиси германия [240, 241]. Для этого облученный обра"зец двуокиси германия растворялся в 6 н. НС1. К раствору добавлялось в качестве носителя несколько миллиграммов соли индия и реагент (тиосульфат- или цианид-ионы), связывающий другие примеси в неэкстрагируемые комплексы. Индий переводился в форму дитизоната, который экстрагировался четыреххлористым углеродом. Из органической фазы индий реэкстрагировался водным раствором серной кислоты. К водному слою добавлялся комплексон III в количестве, несколько меньщем стехиометрически вычисленного. Образующийся комплекс индия отделялся ионообменным методом от индия, оставшегося в растворе в форме ионов. Для этого раствор пропускался через катионит КУ-2 в Н-форме, на котором поглощались ионы индия. Аналогичные операции выполнялись для стандартного образца германия с известным содержанием индия. Зная количество и активность индия в элюате стандарта и определив активность элю-ата для исследуемого образца, вычисляют содержание индия в препарате. [c.134]

Методы определения индия с применением бромоксихинолина, а также и оксихинолина характеризуются низкой селективностью. В соответствующих для индия условиях при рИ 3,5 реагируют также А1, Оа, Т1(1П), Зп(П), В1, Ре(1П), У(У), Мо(У1), Си, N1. Не слишком большие количества свинца, цинка и таллия не мешают определению. Вообще же необходимо предварительно отделять индий, чаще всехю при похмощи экстракции в виде дитизоната [7, 23] или иодидного комплекса [2], [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология