Определение содержания нелетучего остатка

Определение содержания нелетучих соединений железа. 100 мл метанола медленно упарить на водяной бане до 2—3 мл. Остаток обработать таким же количеством реактивов и в том же порядке, как при определении содержания всех соединений железа. [c.155]

Определение содержания нелетучего остатка. 50 мл обезвоженного сероуглерода перенести пипеткой в стаканчик с притертой крышкой, предварительно взвешенный на аналитических весах. Вторично взвесить стаканчик на аналитических весах и содержимое его упаривать в вытяжном шкафу на заранее нагретой водяной бане. Остаток в стаканчике высушить при 100° в сушильном шкафу до постоянного веса. [c.181]

Определение содержания кальция (Са" " ). Остаток, полученный при определении содержания нелетучих веществ (п. 4), растворяют в 10 мл горячей разбавленной (1 10) соляной кислоты. 1 мл этого раствора разбавляют 15 мл воды, прибавляют 10%-ный раствор аммиака до щелочной реакции (по лакмусовой бумаге), доводят объем раствора водой до 30 мл и прибавляют 2 мл насыщенного раствора оксалата аммония. [c.261]

Определение содержания нелетучих веществ. 100 г препарата (около 55 мл) взвешивают с точностью до 0,01 г и выпаривают во взвешенной платиновой чашке на песочной бане. Остаток прокаливают [c.285]

Определение содержания нелетучих веществ. 100 г (94,8 мл, отмеренные с точностью до 0,1 мл) испытуемой кислоты помещают в кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток в чашке сушат при 105—110° до постоянного веса. [c.296]

Определение содержания нелетучих веществ. 20 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают частями в фарфоровый тигель емкостью 60 мл, который непрерывно слабо нагревают. По улетучивании соли осторожно прокаливают остаток до постоянного веса. [c.298]

Важной характеристикой угля является содержание нелетучего углерода Под нелетучим (или твердым) углеродом понимают остаток от кратковременного прокаливания угля в строго определенных условиях, под летучим — углерод, содержащийся в летучих продуктах, выделяющихся при таком прокаливании Чем выше температура выжига угля, тем больше в нем доля нелетучего углерода [c.53]

Общее содержание нелетучих фенолов (гидрохинона, резорцина и его производных, флороглюцина, пирогаллола, -нафтола, частично пирокатехина и а-нафтола) получают как разность результатов определений общего содержания фенолов (п. 5.5.1) и гравиметрического определения летучих фенолов (п. 5.5.2.1). Содержание нелетучих фенолов находят также, экстрагируя их эфиром из остатка после отгона летучих фенолов и продолжая анализ, как при определении общего содержания фенолов остаток взвешенных фенолов можно растворить и провести бромирование (см. п. 5.5.2.1). [c.468]

Нелетучий остаток подсушивают при 100—105° С, после чего помещают в муфель и прокаливают прп 300—350° С в течение 1—2 мин. Дальше ведут определение так, как описано при построении градуировочного графика. Количество бора в пробе находят по этому графику. Поправки на содержание бора в реактивах не делается, так как график строится в условиях проведения анализа. [c.476]

Общее содержание нелетучих минеральных и частично органических соединений в питьевой воде характеризуется величиной сухого остатка. Она определяется массой осадка, образующегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы (105° С) профильтрованной пробы воды. При использовании этой методики определения в полученный результат включаются и коллоидные примеси воды, так как они не удаляются при фильтровании. Масса сухого остатка согласно ГОСТ 2874—73 не должна превышать 1000 мг/л. Кроме этого показателя используются также и другие общее содержание примесей , растворенные вещества . Определение общего содержания примесей отличается от определения сухого остатка тем, что оно проводится с нефильтрованной водой, т. е. в этот показатель включаются и взвешенные вещества. Показатель растворенные вещества идентичен сухому остатку. Прокаливанием высушенных осадков при 600° С определяются показатели остаток после прокаливания и потери при прокаливании . [c.67]

Определение содержания железа (Ре+++). Остаток в тигле после определения нелетучих веществ (см. п. 3) растворяют в 2 мл соляной кислоты (уд. вес 1,12) н нагревают на водяной бане для растворения возможно оставшегося в нем железа. Кислоту из тигля переносят в стакан, куда прибавляют несколько капель раствора азотной кислоты (уд. вес 1,15). Объем полученного раствора доводят водой до 10 мл) отбирают 4 мл раствора и помещают его в цилиндр емкостью 50 мл с притертой пробкой, прибавляют [c.310]

Для того чтобы избежать подобных осложнений, происходящих из-за отложения смол, существуют определенные спецификации на максимально допустимое количество нелетучих компонентов. Количество этих нелетучих веществ измеряется сравнительно простым способом, который заключается в том, что проба моторного топлива быстро испаряется при 155° С под струей воздуха, а полученный таким путем остаток взвешивается [3]. Содержание смол (фактических) выражается в миллиграммах смол на 100 мл топлива. [c.300]

Многие из перечисленных источников загрязнения лекарственных веществ могут обусловить наличие в них нелетучих примесей с большим содержанием неорганических веществ (зольный остаток). Так как зола в большинстве случаев не содержит таких вредных примесей, как тяжелые металлы, мышьяк, которые рекомендуется проверять при анализе лекарственного вещества. Государственной фармакопеей допускается для каждого лекарственного вещества определенный предел зольности. [c.22]

Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстрагенте вещества растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид. алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром липидов. ., [c.289]

Железо (Ре). Остаток в тигле после определения нелетучих веществ растворяют в 2 мл х. ч. соляной кислоты (пл. 1,12) и нагревают на водяной бане для растворения возможно оставшегося в нем железа. Кислоту из тигля переливают в стаканчик, куда прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,15). Раствор доводят водой до 10 мл из них 4 мл переносят в цилиндр с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 5 мл 4 н. раствора роданистого аммония, доводят водой до 30 мл, прибавляют 10 мл изоамилового спирта, взбалтывают и сравнивают полученную окраску спиртового слоя с окраской спиртового слоя типового раствора, содержащего те же количества воды, соляной и азотной кислот, роданистого аммония и изоамилового спирта, к которому из бюретки прибавляют типовой раствор железа, содержащий 0,01 лг Ре в 1 мл, до уравнивания окраски слоев спирта. Сравнение окрасок производят всякий раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. По числу прибавленных миллилитров типового раствора вычисляют содержание железа. Приготовление типа Ре — см. при уксусной кислоте. [c.145]

Следует иметь в виду, что для стиролсодержащих лаков понятия содержание пленкообразующего и сухой остаток неидентичны. При определении сухого остатка под лампой или в термостате весь стирол испаряется, и, таким образом, этот показатель характеризует содержание смолы и нелетучих добавок в полиэфирном лаке, в то время как в состав пленкообразующего помимо смолы входит почти весь стирол, за вычетом небольших количеств (1— 2%), испаряющихся в процессе сушки покрытия. [c.46]

Плотный остаток, полученный упариванием подкисленной сточной воды на 85%, экстрагировался бензолом и бутилацетатом. Для удаления жирных кислот экстракты обрабатывались раствором соды. Фенолы выделялись в виде фенолятов обработкой экстрактов едким натром. Полученные из фенолятов фенолы разгонялись при давлении 5 мм рт. ст. Анализировался погон, температурный интервал которого, приведенный к 760 мм рт. ст., составлял 180—230°. Для выделения 10 г фенолов данного погона потребовалось обработать 32 л исходной воды, так как содержание фенолов в сточных водах торфяных газостанций составляет 5—7 г л летучих и 2—3 г/л нелетучих. При хроматографическом разделении анализируемой пробы были получены три фракции, как и в опытах с искусственной смесью. Спектры поглощения первой фракции не совпали со спектрами чистого о-крезола. По-видимому, его определению мешают другие гомологи фенола, как это можно заключить из данных Пирсона. [c.337]

Определение содержания нелетучих веществ. 100г препарата помещают в тарированную чашку, прибавляют 1 каплю серной кислоты (уд. вес 1,84) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток в чашке прокаливают в течение 5 мин. при вишнево-красном калении. [c.259]

Ход определения при очень малом содержании нелетучих фено лов. Определениегидрохинонаи резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной сер-ной кислоты и выпаривают в фафоровой чашке на водяной бане до объема 100 мл. Остаток насыщают поваренной солью и проводят экстракцию 25 мл эфира. Эфирный экстракт выпаривают при 40 °С на водяной бане до объема 2 мл и наносят на стартовую линию покрытой адсорбентом пластинки с помощью стеклянного шприца. [c.386]

Б. Очень малые содержания нелетучих фенолов. Определение гидрохинона и резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и упаривают в фарфоровой чашке до объема 100 мл. Остаток на-Свдают поваренной солью и экстрагируют 25 мл эфира. Экстракт упаривают до объема 2 мл и наносят на пластинки микрошприцем. Дальнейший ход анализа аналогичен последовательности анализа на гидрохинон и резорцин, отличается лишь построение калибровочных кривых. [c.320]

Содержание нелетучего остатка определяется путем осторожного выпаривания 5—10 г глицерина на песчаной или воздушной бане при 160—180° при этом рекомендуется повторно прибавлять небольшие количества воды, чтобы облегчить испарение с водяными парами и избежать образования труднолетучих полиглициринов. Последние легко образуются и в том случае, если для анализа брать слишком большие количества (25 г). Для одновременного проведения нескольких определений часто употребляют толстую круглую железную плиту (4 — 5 см толщиной) с круглыми углублениями, в которые ставят платиновые чащки. Плиту нагревают на горелке, причем в центральное углубление помещают термометр, погружая его в легкоплавкий сплав. После достижения постоянного веса определяют также и минеральный остаток путем осторожного прокаливания. [c.560]

Содержание фосфора в нерастворимом остатке бессемеровских руд не превышает 0,01%. В нерастворимом остатке неофлюсован-ных агломератов из фосфористых руд содержание фосфора может достигать 0,2%. Количество фосфора в нерастворимом остатке зависит от метода анализа руды оно тем больше, чем продолжительнее прокаливалась навеска или нагревался остаток после выпаривания солянокислых растворов. Для перевода в раствор фосфора из нерастворимого остатка последний обрабатывают фтористоводородной и азотной или серной кислотами, выпаривают досуха и нелетучий остаток сплавляют с содой сплавы выщелачивают водой и водную вытяжку присоединяют к основному раствору, содержащему фосфор. Еще лучшие результаты дает определение фосфора в водной вытяжке фотоколориметрическим методом. [c.133]

При анализе материала с большим содержанием железа нелетучий остаток состоит в основном из окислов, а также фосфатов и пирофосфатов железа и алюминия и его трудно прокалить до полного удаления серной кислоты, а недостаточное прокаливание искажает результаты определения двуокиси кремния. При разложении силикатов пирофосфорной кислотой кремневая кислота переходит в растворимую фосфорнокремневую поликислоту, а металлы, содержащиеся в силикатах, — в фосфаты и пирофосфаты. Поэтому после нагревания навески с пирофосфорной кислотой ее надо Обработать азотной кислотой, в которой растворятся образующиеся при разложении силикатов фосфаты и пирофосфаты. [c.278]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Определение сухого остатка в воде. Общее содержание растворенных в воде минеральных и органических веществ, нелетучих при ПО—120°, характеризуется величиной сухого остатка. Показатель сухого остатка выражается количеством миллиграммов сухого вещества, содержащегося в 1 л воды, и составляет для большинства речных вод 100—600 мг л. Сухой остаток вод Черного моря 17 700 мг1л. Термин сухой остаток не идентичен понятию плотный остаток . Плотный остаток — остаток после выпаривания нефильтрованной воды, высушенный при 120° до постоянной массы (мг1л). Сухой остаток получают, выпаривая отфильтрованную пробу воды и высушенную до постоянной массы при 110—120°. При определении сухого остатка некоторые растворенные в воде вещества претерпевают изменения. Бикарбонаты кальция и магния превращаются в карбонаты, хлористый магний гидролизуется, в результате чего образуется хлористый водород, а некоторые органические вещества окисляются. Поскольку мелкие коллоидные частицы проходят сквозь фильтр, а сульфаты магния и кальция удерживают кристаллизационную воду, по величине сухого остатка можно только приближенно судить о количестве растворенных в воде веществ. [c.82]

Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-мннут-ное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловоло кна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания. [c.44]

Иногда может появиться необходимость определения элементов, присутствующих в кварце, халцедоне и других минералах, богатых кремнекислотой. В таких случаях, когда содержание этих примесей в анализируемом минерале незначительно, удобнее определять сначала кремний косвенным методом, отгонкой с плавиковой и серной кислотами, вместо значительно более длительного способа, который обычно применяется. Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потерн при прокаливании тем самым вводится основное ограничение в прид е-нении этого метода—состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие неразла-гаемые прокаливанием сульфаты (щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам. [c.853]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология