Анализ хроматографический газов углеводородных

Лабораторный хроматограф (газоанализатор) ХЛ-4 предназначен для хроматографического разделения углеводородных и неуглеводородных газов, а также жидких углеводородов с температурой кипения до 200° С. Анализ жидких углеводородов проводится в паро- [c.60]

Для хроматографического анализа потоков легких углеводородных газов, получающихся при дегидрировании бутана, требуются колонки, на которых можно разделить газы, начиная от водорода до обычных олефинов С4 и 1,3-бута-диена. [c.207]

Одним из первых применений газовой хроматографии был анализ природных и попутных газов на содержание углеводородных и неуглеводородных компонентов. Особенно широкое распространение хроматографический анализ нефтяных газов в СССР получил после разработки хроматермографии [1—3]. Было создано значительное число стационарных и переносных приборов, предназначенных для определения, главным образом, углеводородного состава газов. Адсорбентом обычно служил силикагель, детектирование осуш ествлялось с помощью азотометра [4—6], газового интерферометра [2] или термохимического газоанализатора [2, 7,8]. Первый советский промышленный хроматограф ХТ-2М [2, 8] широко использовался для анализа нефтяных газов. [c.73]

За последние годы широкое применение для анализа газообразных и жидких смесей получил хроматографический газовый анализ. Для разделения сложных углеводородных и других органических смесей особенно широко применяют газо-жидкостную хроматографию. В результате особенностей адсорбционного действия цеолитов их можно эффективно использовать для диализа сложных углеводородных смесей в сочетании с разделением на обычных адсорбентах. Как известно, но мере увеличения углеродных атомов в молекуле растет число возможных изомеров углеводорода, например углеводороды Сд—Сц, входящие в состав керосинов, имеют десятки изомеров. Определить все эти компоненты обычным хроматографическим анализом не представляется возможным, тем не менее с помощью цеолитов подобные задачи можно решать. [c.115]

Начало же разработки хроматографического анализа газов было положено при исследованиях в области газовой съемки в 1938— 1939 гг. Изучение распространения углеводородных газовых смесей в горных породах показало, что происходит разделение газов. [c.93]

Качественный газо-хроматографический анализ сложных углеводородных смесей. [c.288]

Смеси предельных углеводородных газов от метана до бутана с воздухом с содержанием отдельных компонентов до 0,5% каждого. Для анализа этих смесей хроматографические колонки заполняются силикагелем марки ШСК. Десорбция газов протекает в следующем порядке метан, этан, пропан, бутан. Время их выхода устанавливается для каждого прибора на искусственных смесях. [c.58]

В настоящее время применяют ряд способов хроматографического определения гелия и аргона. Однако применяемые способы детектирования мало чувствительны для измерения малых концентраций и недостаточны для определения концентраций гелия и аргона в природных углеводородных газах с требуемой точностью 10 4 объем. %. В связи с этим гелий и аргон в природных газах определяют известным классическим методом, основанным на поглощении всех компонентов природных газов, кроме гелия, неона, аргона и других редких гааов металлическим кальцием при температуре 750—800° С с последующим разделением гелия — неона и аргона — криптона — ксенона адсорбцией на активированном угле при температуре жидкого азота. Этот анализ позволяет определять содержание гелия в природных углеводородных газах с точностью не менее 0,001% при объеме пробы 20 мл, [c.33]

Кроме термодинамических условий, на фазовое состояние смеси влияет компонентный состав газа. Поэтому в процессе исследований отбирались пробы газа на хроматографический анализ. Параметры работы системы сбора и транспорта и места их замеров приведены в табл. 9. Углеводородный состав позволяет оценить качественные изменения в газе при его движении по газопроводу <табл. 10). Так, при прохождении газа Западно-Сургутского месторождения через газосепаратор содержание в нем тяжелых углеводородов (Сз+в) уменьшается с 0,222 до 0,203 кг/м . При входе этого газа на КС плотность его значительно уменьшается за счет конденсации тяжелых углеводородов в сборном газопроводе, так как в среднем из каждого м газа выпадает в конденсат около 0,03—0,04 кг углеводородов Сз + в. [c.32]

Для отбора поверхностных проб щироко используются аспираторы или газомеры. Аспиратор представляет собой две стеклянные емкости, соединенные резиновой трубкой. В качестве буферной жидкости одной из емкостей используется раствор поваренной соли. При перетекании буферной жидкости из одной емкости в другую, устанавливаемых на разных уровнях, в основную емкость засасывается исследуемый газ. Применяются газовые пипетки и резиновые баллоны. Для определения углеводородного состава газа применяют хроматографы различных марок. Метод хроматографического анализа основан на сорбции газа жидкими или твердыми поглотителями, из которых гаэ затем десорбируют покомпонентно. По результатам анализа строят карты содержания СО2, СО, N2, НгЗ, которые совмещают с картами разработки месторождений. [c.93]

Хроматографический анализ углеводородного сырья и продуктов его конверсии. Для контроля процесса конверсии метана часто достаточно знать содержание одного метана в полученном газе. Эта задача легко решается применением разработанного нами простого и надежного прибора для хроматографического анализа. Продолжительность определения 4 мин. [c.129]

Для более детального анализа углеводородных газов на основе вышеупомянутых приборов И. М. Туркельтаубом [29] разработан так называемый хроматографический газоанализатор, основанный на применении метода М. С. Цвета. [c.252]

Анализ многокомпонентных газовых смесей, одновременно включающих кислород, азот, двуокись углерода, с одной стороны, и углеводородные газы - - с другой, можно провести либо совмещением химического метода анализа (для определения содержания двуокиси углерода и кислорода) с хроматографическим, используя при этом промышленные газоанализаторы (для определения содержания водорода, окиси углерода в малых количествах и углеводородных газов), либо путем разработки специальной схемы организации полного разделения газов в сорбционных колонках хроматографических газоанализаторов. [c.148]

Туркельтауб Н.М. Распределительный хроматографический метод разделения и анализа углеводородных газов. ЖФХ, т. 31, вып. 9, 2102, 1957. [c.142]

Работы по аналитической газовой хроматографии были начаты в нашей стране при исследованиях в области газовой съемки еще в период 1935—1937 гг. [79, 80, 81]. Проведенные автором настоящей книги работы касались аналитического разделения углеводородных газовых смесей в целях определения микроконцентраций отдельных углеводородных комнонентов. Особенно широкого развития хроматографический анализ газов достиг за последнее десятилетие. Работы в этой области описаны в многочисленных статьях и монографиях, в трудах нескольких симпозиумов и конференций, происходивших в последние годы (см. главу 6). [c.108]

Для промышленного разделения углеводородных газов нельзя использовать методы элюирования и вытеснения, применяемые при хроматографическом анализе. При элюировании количество газообразного растворителя (элюента), пропускаемого через колонку, обычно во много раз превышает количество разделяемой смеси. При вытеснительном методе каждый раз при разделении требуется регенерировать адсорбент. [c.125]

Разработанная методика подобного хроматографического анализа была использована для разделения углеводородных смесей (метан — этан — пропан, метан — тяжелые углеводороды) при микроанализе, для газовой съемки и для исследования малых образцов нри- )одных газов. Для этой цели колонку с углем подключали или к стационарному вакуумному газоаналитическому прибору, или к полевому баритовому прибору [79—81 ]. [c.256]

В 1960 г. был освоен хроматографический метод анализа углеводородных газов. Внедрены в производство хроматермограф ХТ-2М, хроматограф ХЛ-2 и вакуумный хроматограф ВХГ-2В. Эти аппараты резко повысили производительность труда. В результате освоения перечисленных выше аппаратов стало возможным полностью осуществлять контроль режима всех технологических установок и качества готовой продукции. [c.455]

Основными типами хроматографов, применяемых в промышленности для анализа смесей газов, включающих продукты полного и неполного горения топлив, являются хроматографические газоанализаторы ГСТЛ-3, ХТ-2 и лабораторный хроматограф ХЛ-3. Использование этих газоанализаторов (после соответствующей реконструкции) в технике газового анализа позволяет определить содержание углеводородных газов, водорода и окиси углерода в продуктах реакции горения топлив не прибегая к [c.147]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом новый вид хроматографии — вакантохроматография — позволяет периодически определять состав газовой смеси в потоке без применения дорогостоящих (гелий) или взрывоопасных (водород) га-зов-посителей. Также выяснена возможность анализа сложной смеси углеводородов этим методом. Метод вакантохроматографии применен для анализа сероводорода в углеводородных газах и воздухе. Найдено, что хроматографическое определение сероводорода в этилене и в воздухе целесообразно проводить на трикрезилфосфате в качестве жидкой фазы, В этом случае через 6 мин после ввода анализируемой смеси наблюдается четкий пик сероводорода. Для анализа смеси методом вакантохроматографии применялась колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм, заполненная инзен-ским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом (40%). Опыты проводились на хроматографе типа ХЛ-3. Этилен или воздух,содержащий от 5 до 0,1% сероводорода, непрерывно пропускался через сравнительную камеру детектора, колонку и измерительную камеру. После установления адсорбционного равновесия (устойчивое положение нулевой линии хроматографа) вводился дозироваиный объем газа-дозатора. На хроматограмме возникал пик, соответствующий вакансии сероводорода. Высота пика вакансии была пропорциональна. концентрации сероводорода в анализируемой смеси, а также объему вводимой пробы газа-дозатора. Последнее позволило увеличить чувствительность метода. [c.627]

Наблюдение за выходом из колонки отдельных компонентов смеси осуществляется с помощью прибора, называемого детектором, который по изменению какого либо свойства газа-носителя (например, теплопроводности) фиксирует наличие в нем того или иного вещества. Показание детектора фиксируется с помощью автоматического самописца в виде хроматографических кривых, по которым определяют наличие и концентрацию отдельных компонентов в анализируемой пробе. Из отечественных хроматографов, используемых для анализа газообразных и жидких веществ, применяются следующие лабораторный хроматограф ХЛ-3 предназначен для анализа неуглеводородных и углеводородных газов и жидких углеводоров с температурой кипения не выше 180° С лабораторный аналитический хроматограф ХЛ-4 иредназна-чен для анализа неуглеводородных газов, газообразных и жидких углеводородов с температурой кипения до 250° С универсальный хроматограф типа УХ-1 предназначен для анализа газообразных и жидких смесей органических соединений с температурой кипения до 300°С. [c.57]

В разделе Хроматографические методы (гл. 26. Анализ контактного газа и углеводородных смесей объемно-хроматермогра-фическим методом гл. 27. Анализ углеводородных смесей методом газо-жидкостной распределительной хроматографии ) описаны прибор и методика анализа. Газ-носитель СОг, детектор азотометр. Адсорбент АЬОз, НФ нитробензол, диэтиланилин и раствор AgNOa в гликоле. [c.5]

Для развития современного газового анализа характерен переход от классических методов к методам, основанным на измерении физических величин, и по мере совершенствования измерительной аппаратуры от макро- к микротехнике. Хотя это направление развития прослеживается уже с начала нашего века, значительное ускорение его темпов наметилось в 50-х годах, когда в основу газового анализа были положены хроматографические методы, в результате чего стали возможны анализ сложных смесей и определение микрокомпонентов. Разумеется, интерес к анализу постоянных и углеводородных газов был связан с необходимостью решения важных практических задач. Наиболее подходящим методом в данном случае является про-явительиая газоадсорбционная хроматография. Однако при решении некоторых задач (например, при обогащении или определении состава газов, содержащих пары высококипящих или, наоборот, низкокипящих веществ) применяются фронтальная и вытеснительная хроматография, а также ГЖХ. [c.344]

Такое обобщение удобно для процессов, в которых необходимо сосредоточить основное внимание на изменении качества сырьевой фракции или ее влиянии на результаты процесса. Его использование в чистом виде для процессов глубокого разложения затруднительно, так как трудно определить, какая доля продукта (например, газа) образовалась за счет одной части сырья, какая — за счет друго11, как реагируют компоненты промежуточных продуктов и т. д. Очевидно также, что конкретное применение данного метода требует значительно большего объема химических анализов сырья и продуктов. При использовании этого метода может оказаться полезным люминесцентно-хроматографический анализ углеводородных смесей [58]. [c.181]

Г а аса д сорбционная хроматография основана i a различии адсорбируемости компонентов. В качестве ненод-ВИЖШ1Х фаз применяют адсорбенты силикагель, активированный уголь окись алюминия, цеолиты и др. Разделение на угле, сили-кагело и окиси алюминия применяют для анализа неуглеводородных и простейших углеводородных газов. Некоторые смеси разделяются при комнатной температуре, но в большинстве случаев необходимо Еагреваиие. Аиализы осуществляют в хроматографах, снабженных детекторами, или объемно-хроматографическим мето- [c.52]

Непредельные углеводороды осложняют анализ продуктов вторичного происхождения. Число компопентов, входящих в углеводородную часть газа, возрастает, что требует использования допо.чнительных адсорбентов при хроматогра шческом анализе. Непредельные уг.иеводороды, присутствующие в жидких фракциях (особенно диеновые), склонны к реакциям полимеризации, что ослоитяет хроматографический анализ этих фракций. Кроме тою, двойные связи могут находиться в боковых цепях ароматических углезюдородов, что затрудняет определение содержания как не-предо.чьных углеводородов, так и ароматических. [c.93]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. П. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбци-онный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве газа-носителя — диоксид углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Вяхиревым независимо друг от друга. Метод был назван объемно-хроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.163]

Существуют хроматографы, схемы которых несколько отличаются от описанной, однако принцип их работы также основан на отличии коэффициентов адсорбции различных газов. Хроматографические методы анализа углеводородных газов, а также продуктов сгорания топлива подробно описаны в специальной литературе [Тринг, 1958], а поэтому более подробно останавливаться на них не будем. [c.50]

Методом хроматографического анализа исследованы адсорбционно-разделительные свойства глины Чапан-атинского месторождения относительно компонентов смеси легких углеводородных газов С] — Сд. Хроматограмма разделения компонентов природного газа, полученная на глине при температуре колонки 20 С (рис. 2), свидетельствует о полном разделении смеси углеводородных газов С — Сд на отдельные компоненты со следующей последовательностью вымывания метан (пик /), этан (пик 2), пропан (пик 3). [c.155]

Полученные результаты хроматографического анализа палыгорскита Чапан-атинского месторождения согласуются с данными по разделительной способности палыгорскита Черкасского месторождения [90] и указывают на их общность в адсорбционно-раздели-тельных свойствах относительно компонентов смеси легких углеводородных газов СН4, С2Н0, gHg. [c.155]

Доказано, что компоненты смеси углеводородных газов выходят из хроматографической колонки в порядке возрастания их молекулярных масс. При постоянных условиях разделения (температура, расход газоносителя, свойства адсорбента и т. д.) продолжительность прохождения каждого компонента через определенную хроматографическую колонку и время выхода компонента всегда постоянны. Таким образом, время выхода компонентов является качественным показателем хроматографического анализа. [c.320]

При отсутствии названных приборов, в студенческой лаборатории можно использовать хроматограф простейшей конструкции, например для анализа фракции углеводородов С2—С4 в присутствии Н 2 и СН4. Метод анализа основан на ра.зделенип углеводородных смесей на адсорбенте прп воздействии потока газа-носителя СО 2 и на объемном методе фиксации отдельных углеводородов при выходе из адсорбционной колонки. В качестве адсорбентов в хроматографических колонках используют окись алюминия и активированный уголь с зернением 0,3—0,4 мм. Окись алюминия прокаливают в муфеле 3—4 ч при 450 С, уголь — 3 ч при 150 С. [c.108]

Опыты вели при 400°С и объемной скорости 0,1 час . Пропусканием 4,2 г тиофана в принятых условиях было получено жидкого катализата 59,5% вес и углеводородного газа 21,3% вес. от исходного вещества, а сероводорода — 10,1% потеря и кокс составили 9,1% вес. По данным хроматографического анализа жидкого катализата он состоял на 97% из исходного сырья и на 3% из неидентифицированного продукта. [c.141]

Исходную смесь II однократно разделяют тем же методом при соотношении на 13 г смеси II, содержащей около 2 г диеновых углеводородов, берут 20 г карбамида, 1,5 мл метанола и 150 мл к-нентана. По данным газо-жидко стного хроматографического анализа полученных фракций в сочетании с методами УФ-, ИК-спектроскопии и селективного гидрирования над никелем Ренея можно заключить, что из смеси I количественно выделяются к-парафины и а-мопоолефины нормального строения Сц—С , а из смеси II — ос, о>-диолефиновые углеводороды с тем же интервалом изменения числа атомов углерода в углеводородной цепи нормального строения. [c.65]

Хроматограф ХЛ-3. Применяется для анализа углеводородных и других газов, а также жидких углеводородов с Ткпп не выше 180 °С. На рис. 147 представлена газовая схема хроматографа ХЛ-3. Газ-носитель из баллона 1 поступает в систему через два редуктора высокого и низкого давления. Режим поступления газа регулируется игольчатым вентилем 4 и контролируется ротаметром 5. После ротаметра газ-носитель проходит через подогреватель 6 и сравнительную ячейку детектора 7, затем поступает в шестиканальный дозировочный кран 8. Кран может находиться в двух положениях. В первом положении газ-носитель проходит через ловушку 10 в дозатор 11 из дозатора в хроматографическук колонку 13, из колонки в измерительную ячейку детектора 7, после чего выбрасывается в атмосферу. При втором положении крана 8 (на рис. изображено пунктиром, что соответствует повороту дозировочного крана на 60°) газ-носитель вытесняет отсеченную в дозировочном объеме 9 пробу анализируемого газа и выталкивает ее в хроматографическую колонку через ловушку 10 и дозатор 1Ь После разделения на составляющие компоненты бинарная смесь (компонент — газ-носитель) пройдет через измерительную ячейку детектора. Проба для анализа может быть от 1 до 10 мл. [c.199]

Разделение проводили на хроматографе УХ-1. В качестве твердой фазы использе ался носитель ИНЗ-600 0,25—0,5 мм. Длина колонии 3,15 м, газ-носитель — водород. Б качестве -ЖИДКОЙ фазы последовательно исследовали адипинат полиэти-ленгликоля, гполученный из адипиновой кислоты и этиленгли- коля (катализатор — /г-толуолсульфокислота). Апиезон L, Твин-80. Для хроматографического анализа таких сложных по составу углеводородных смесей и идентификации содержащихся в них соединений представлялось целесообразным использование двух неподвижных фаз, различных по физико-химическим свойствам. В нашем случае наилучшим оказалось применение двух последовательно соединенных колонок, первая — Апиезон L (20%), вторая — Твин-80 (20%). Длина каждой колонки — 3,15 м. [c.58]

Возможность применения длинных капиллярных трубок для газо-жидкостной хроматографии была указана А, Мартином Ц58] и М. Голей [159]. По сравнению с обычными колонками подобные 1 апиллярные колонки, на внутренней поверхности которых нанесен нелетучий растворитель, характеризовались более высокой эффективностью разделения и сравнительно малым временем удерживания. Первые исследования Р. Скотта с нейлоновыми капиллярами показали, что подобные колонки с нанесенным растворителем пригодны для разделения углеводородных смесей [191]. Некоторые исследования в этой области по применению длинных стеклянных капилляров для анализа газов были выполнены автором настоящей книги [89]. Обнаруженное разделительное действие стеклянных капилляров было приписано различию в вязкостях газов. Возможно, здесь играла роль пленка адсорбционной воды на внутренней поверхности капилляра, способствовавшая хроматографическому разделению. Тем не менее роль вязкости здесь несомненна и она должна учитываться в уравнениях разделения на капиллярных колонках. [c.290]

Широкое применение в практике хроматографического анализа находят реакции, упрощающие анализируемую смесь. В методе вычитания проводят два хроматографических анализа исходной смеси один — обычно анализ без применения химических реакций и второй — с применением химического поглотителя, образующего с некоторыми компонентами нелетучие соединения. На хроматограмме второго анализа пики реагирующих компонентов отсутствуют (хроматограмма второго анализа может быть получена из хроматограммы первого анализа путем вычитания пиков реагирующих соединений). Метод вычитания позволяет определить содержание не разделяемых хроматографически компонентов, если один из них реагирует с селективным поглотителем. Одновременно этот метод позволяет проводить групповую идентификацию реагирующих соединений. Метод вычитания в газовой хроматографии бы предложен Р. Мартином [3] для определения содержания непредельных соединений в различных углеводородных смесях. С целью поглощения непредельных соединений Мартин применил небольшой реактор, заполненный силикагелем, обработанным концентрированной серной кислотой. Было показано, что поглощение моноолефинов, диолефинов, циклоолефинов и ацетиленовых углеводородов (доуглеводородов составаСд) происходит в потоке газа-носителя количественно при 20—50° С. [c.12]

Ввиду большой селективности и емкости пористое стекло особенно пригодно для анализа микропримесей в чистых веществах. Известно [14], что оптимальное соогношение концентраций соседних компонентов при хроматографическом разделении равно 1. Когда используется смесь компонентов с соотношением концентраций ниже 1 1000 (в случае определения примесей), то требования к разделительной способности колонки повышаются. На рис. 6 показано хроматографическое разделение малых примесей (0,015% СН4 и 0,1% СгНв), присутствующих в этилене, па пористом стекле (чувствительность детектора позволяет определять микропримеси углеводородных газов ниже 0,001%). [c.64]

Нашей целью была разработка простых в аппаратурном оформлении, достаточно точных и быстрых методов газо-жидкостного хроматографического анализа, пригодных для изучения и контроля процессов нефтехимического синтеза — оксосинтеза, окисления углеводородов, получения спиртов, нитрилов, пептона и процерсов каталитического превращения легких углеводородных фракций — риформинга, изомеризации и ДР- [c.140]

Наиболее простым п эффективным оказался объемно-хроматографический метод анализа 13—7]. В качестве адсорбента использовался силикагель марки МСМ, газод -носнтелем служил углекислый газ, детектором — бюретка, нанолненная щелочью. Для разделения использовалась установка, описанная ранее [6—7]. Анализ смесей углеводородных газов С) — С4 длился около часа. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология