Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматографическое разделение углеводородной смеси

    Для полного разделения неуглеводородных и углеводородных компонентов и эффективного разделения двух основных составляющих неуглеводородной части нефтей, природных асфальтов и тяжелых нефтяных остатков (асфальтенов и смол), предложено большое число модификаций селективного растворения и осаждения с использованием разнообразных органических растворителей в комбинации с адсорбционной хроматографией. Одним из примеров такой модификации может служить предложенная М. Бестужевым [5] методика выделения асфальтенов из асфальта с последующим разделением их на фракции. В качестве растворителей были последовательно использованы н-гептан (горячий), циклогексан, смесь н-гептана с бензолом, диэтиловый эфир. Фракционирование завершалось хроматографическим разделением. [c.43]


    Задачи современной нефтехимии и нефтепереработки требуют углубленного изучения состава тяжелых фракций углеводородов нефти, не поддающихся хроматографическому разделению. Для этих целей используются методы структурногруппового анализа (СГА), которые позволяют получить некоторые количественные соотношения между основными структурными фрагментами в расчете на среднюю молекулу, характеризующую данную углеводородную смесь. [c.138]

    При разделении смеси углеводородов и сернистых соединений можно сначала подвергать смесь окислению I96 J, а затем хроматографическому разделению. Как правило, сернистые соединения окисляются легче углеводородов, поэтому при правильном выборе условий процесса можпо провести окисление с достаточной степенью избирательности, т. е. осуществить окисление атома серы с переводом сульфидов в сульфоксиды (или сульфоны), по возможности, не задевая углеводородной части. Сернистые соединения, содержащие в молекуле сульфоновую или сульфоксидную группу, уже сравнительно легко можно отделить от углеводородов методом хроматографии. Наиболее трудно отделить сернистые соединения тиофенового типа от близких к ним по строению ароматических углеводородов, так как дан<е по склонности к окислению эти две группы соединений очень мало различаются между собой поэтому проведение избирательного окисления тиофеновых соединений в смеси с ароматическими углеводородами оказывается весьма трудной задачей. [c.363]

    Адсорбция и кристаллизация. Один из эффективных способов разделения углеводородных смесей — метод адсорбционного или, иначе, хроматографического разделения. Этот метод, отличающийся высокой четкостью и позволяющий разделять смесь на компоненты разной химической структуры, широко распространен в лабораторной практике. [c.73]

    Для полного определения состава жидких газов газовую смесь разделяют методом низкотемпературной ректификации или методом адсорбции (хроматографии). В настояш,ее время в СССР для разделения газовой смеси выпускаются низкотемпературные газоанализаторы ЦИАТИМ и хроматографические газоанализаторы Института нефти АН СССР. Точность обоих методов примерно одинакова. Эксплуатация приборов хроматографического анализа проще, так как для их работы не требуется жидкий азот. Методика и аппаратура для производства анализов углеводородных газов описаны в специальных руководствах. [c.29]


    Во ВНИИНП разработан ускоренный адсорбционно-хроматографический метод определения группового углеводородного состава керосиновых, газойлевых и масляных фракций нефти [157]. Хроматографическое разделение образца проводится в колонке с силикагелем. Десорбция алканов и циклоалканов проводится петролейным эфиром или изооктаном. Начало элюирования аренов устанавливается с помощью формолитовой реакции. Для десорбции конденсированных аренов и смол в качестве растворителей используются бензол и спирто-бензольная смесь. После отгонки растворителей показатель преломления алкано-циклоалкановой фракции не должен превышать 1,4750—1,4800, а для фракции аренов > 1,5100- [c.130]

    Для осуществления равновесной изомеризации широкую нефтяную фракцию очищают от ароматических УВ, разгоняют на эффективной колонке на узкие (30—40 °С) фракции, которые затем подвергают термодиффузионному разделению. В термодиффузионных фракциях по методу п—й—М определяют количество циклов и проводят хроматографический анализ. После этого углеводородную смесь обрабатывают бромистым алюминием при комнатной температуре в течение 2—3 сут. Для контроля реакции добавляют в качестве репера этилциклогексан. Достигнутое равновесие этилциклогексан метплциклогексаны указывает на то, что для большинства моно- и бициклических УВ оно также достигнуто. Трициклические УВ переходят в гомологи адамантана в более жестких условиях, и в этом случае в качестве репера [c.367]

    Ввиду большой селективности и емкости пористое стекло особенно пригодно для анализа микропримесей в чистых веществах. Известно [14], что оптимальное соогношение концентраций соседних компонентов при хроматографическом разделении равно 1. Когда используется смесь компонентов с соотношением концентраций ниже 1 1000 (в случае определения примесей), то требования к разделительной способности колонки повышаются. На рис. 6 показано хроматографическое разделение малых примесей (0,015% СН4 и 0,1% СгНв), присутствующих в этилене, па пористом стекле (чувствительность детектора позволяет определять микропримеси углеводородных газов ниже 0,001%). [c.64]

    Применяются и другие приемы анализа. Адсорбированные молекулярными ситами нормальные углеводороды могут быть выделены экстракцией нормальным пентаном. Выделенная углеводородная смесь вновь подвергается обычному хроматографическому анализу. На рис. 64 представлен пример полученной хроматограммы при анализе газойля. Каждый из пиков хроматограммы (С а, С з и т. д.) представляет собой соответствующий нормальный углеводород. Таким путем удалось установить содержание в анализируемой смеси всей группы нормальных углеводородов от С аНгв ДО 22H4g. Из данного примера видно, какие сложные задачи разделения смесей можно решать, используя молекулярные сита. [c.139]

    Чтобы определить положение двойной связи в углеводородной цепи, цепь расщепляют окислением или озонолизом и последующим хроматографическим разделением продуктов реакции. Цепь разрывается по месту двойной связи, и поэтому положение последней можно установить путем идентификации осколков. Олеиновая кислота, например, дает смесь пеларгоновой и азелаиновой кислот в соотношении 1 1, однако в результате побочных реакций могут образоваться и другие вещества [30]. Реактив для- окисления состоит из перманганата в уксусной кислоте [21] и смеси лерманганата с перйодатом [25]. Среди продуктов такого окисления обнаруживается большое число низших гомологов кислот, KOTopbie образуются при прямом расщеплении двойной связи [21]. В тех же случаях, когда проводят озонолиз с последующим окислением окисью серебра, очевидно, получают чистую фракцию продуктов первичного окисления, загрязненную незначительными количествами низших гомологов [5]. Метиловый эфир жирной кислоты растворяют в сухом хлороформе и в течение нескольких минут пропускают озоП в кислороде через раствор при температуре — 60°. Первичные продукты озонолиза затем окисляют окисью серебра в присутствии воды и образовавшийся продукт метилируют. Полученные эфиры разделяют на колонке, заполненной силиконовой смазкой на целите, при температуре 270° и скорости потока 145 мл мин. При использовании [c.571]

    Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]


    Хроматограф ХЛ-3. Применяется для анализа углеводородных и других газов, а также жидких углеводородов с Ткпп не выше 180 °С. На рис. 147 представлена газовая схема хроматографа ХЛ-3. Газ-носитель из баллона 1 поступает в систему через два редуктора высокого и низкого давления. Режим поступления газа регулируется игольчатым вентилем 4 и контролируется ротаметром 5. После ротаметра газ-носитель проходит через подогреватель 6 и сравнительную ячейку детектора 7, затем поступает в шестиканальный дозировочный кран 8. Кран может находиться в двух положениях. В первом положении газ-носитель проходит через ловушку 10 в дозатор 11 из дозатора в хроматографическук колонку 13, из колонки в измерительную ячейку детектора 7, после чего выбрасывается в атмосферу. При втором положении крана 8 (на рис. изображено пунктиром, что соответствует повороту дозировочного крана на 60°) газ-носитель вытесняет отсеченную в дозировочном объеме 9 пробу анализируемого газа и выталкивает ее в хроматографическую колонку через ловушку 10 и дозатор 1Ь После разделения на составляющие компоненты бинарная смесь (компонент — газ-носитель) пройдет через измерительную ячейку детектора. Проба для анализа может быть от 1 до 10 мл. [c.199]

    Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматографический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - Очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кепь Р и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и галогенсодержащих соединений, но лишь в немногих других с 1учаях их применение дает удовлетворительные результаты. [c.87]

    Для экспериментального подтверждения предположения о зависимости. поражаемоспи масел от их группового углеводородного состава масла подвергают разделению адсорбционно-хроматографическим методом на силикагеле АСК [116, П7]. После этого изучают микро-биолопическую поражаемость отдельных групп углеводородов. В качестве тестнкультур используют смесь грибов и бактерий. [c.54]

Смотреть страницы где упоминается термин Хроматографическое разделение углеводородной смеси: [c.64]    [c.55]   
Современные и перспективные углеводородные реактивные и дизельные топлива (1968) -- [ c.17 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Разделение хроматографическое смесей

Смеси разделение

Углеводородные смеси



© 2025 chem21.info Реклама на сайте