Ацетальдегид в смеси с эфирами

В колбе, снабженной капельной воронкой и механической мешалкой смешивают 450 мл 10-проц. водного раствора едкого натра с 50 г 5-метил-фурфурола затем к указанной смеси при комнатной температуре из капельной воронки прибавляют при перемешивании в течение 2,5 часов раствор 30 г ацетальдегида в 150 мл воды. По окончании приливания ацетальдегида смесь в реакционной колбе перемешивают еще один час. Выделившееся на дне сосуда светло-коричневое масло отделяют, водную часть нейтрализуют 80-проц. уксусной кислотой и трижды экстрагируют эфиром, порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки соединяют с маслом. После высушивания эфирного экстракта прокаленным сернокислым натрием и удаления ира остаток перегоняют в вакууме и отбирают фракцию с т. кип. 98—130° при [c.52]

Собранные после каждого опыта газообразные и жидкие продукты подвергались анализу газы на содержание водорода, метана, азота, углекислоты, окиси углерода, кислорода и непредельных углеводородов общепринятыми методами в конденсате (смесь жидких продуктов реакции) определялось содержание эфира, ацетальдегида и других альдегидов, уксусной и других кислот. [c.369]

Технологическая схема процесса получения дивинила по методу Лебедева изображена на рис. 11.5. Сырьем служит смесь этанола (с концентрацией Около 90%), этанола-регенерата, ацетальдегида, эфиров и небольшого количества воды (так называемая шихта). Сырье испаряется, температура в системе испарителей-перегревателей 1 доводится до 380 °С, после чего пары подаются в ретортную печь 2. Последняя представляет собой аппарат с вертикальными стальными камерами прямоугольного сечения (ретортами), внутри которых помещается катализатор. В стандартной печи нахо)(ится 16 или 24 реторты, бо внешнем кольцевом пространстве расположены горелки, в которых сжигается топливный газ. Нагрев реакционного пространства производится, таким образом, снаружи, [c.361]

К раствору диазония прибавляют 35 г (0,55 гр.-ат.) медной бронзы (примечание 2), предварительно промытой эфиром, и мешалку заменяют на длинный мощный обратный холодильник. Для охлаждения колбы в случае слишком энергичного течения реакции подготовляют баню с ледяной водой. Колбу осторожно нагревают до начала бурного выделения газа. После этого ее погружают в ледяную воду с тем, чтобы несколько замедлить реакцию. Если реакционную смесь не охлаждать, то выделяющийся азот и ацетальдегид могут увлечь с собою через холодильник часть продукта. Когда реакция несколько успокоится, нагревание возобновляют под конец реакционную смесь нагревают в течение 10 мин. на кипящей водяной бане. К концу реакции цвет массы меняется из красновато-коричневого в желтый. [c.135]

Винил-п.-бутиловый эфир —легкоподвижная, прозрачная, бесцветная жидкость с своеобразным резким эфирным запахом. Почти не растворим в воде (менее 0.01% ). С бутиловым спиртом образует азеотропную [смесь, кипящую при 93.3° и имеющую 7.8% спирта. Легко гидролизуется 1—2%-ными водными растворами кислот с образованием ацетальдегида к бутанола. в присутствии хлорного железа дает вязкий [c.25]

К 100 мл эфира, находящимся в 2-литровой склянке, прибавляют 131 г (3 мол.) свежеперегнанного ацетальдегида (примечание 1) и охлаждают полученную смесь до 5° в ледяной бане (примечание 2). [c.20]

Кубовый остаток из колонны 10, содержащий дихлорэтан, воду, более высококипящие продукты, а также некоторое количество окиси этилена и ацетальдегид, поступает в такую же вторую ректификационную колонну 10. В верхней части этой колонны, как и в первой, поддерживается температура 12 °С дистиллят, загрязненный ацетальдегидом, частично возвращается в первую колонну для получения чистой окиси этилена. Кубовый остаток из второй ректификационной колонны, представляющий собой смесь дихлорэтана, р,р -дихлордиэтилового эфира, водного раствора этиленхлоргидрина и других примесей, после охлаждения поступает в разделитель 13 (флорентийский сосуд), где образуется два слоя. Верхний слой — водный раствор этиленхлоргидрина — возвращается на омыление. Нижний слой обрабатывается соляной и серной кислотами для связывания следов окиси этилена и разрушения примесей, а затем после промывки водой и нейтрализации щелочью поступает в ректификационную колонну с 30 тарелками (на рисунке не показана), из которой отбирается товарный дихлорэтан. В кубе остается р,р -дихлордиэтиловый эфир. [c.181]

Ацетальдегид нельзя отделить от эфира путем перегонки, поэтому его переводят в кристаллический альдегидаммиак. Для этого содержимое промывной склянки переливают в химический стакан, который помещают в охладительную смесь, и через широкую стеклянную трубку, доходящую до дна колбы, подают сухой аммиак до тех пор, пока раствор не станет сильно пахнуть. [c.188]

Фенилфенилметилкарбинол [2-(а- о к с и э т и л)д и-ф е и и л]. 2-Иоддифенил превращают в магнийорганическое соединение в сухом эфире обычным методом и обрабатывают при 0° раствором ацетальдегида в эфире. После того как реакционная смесь нагреется до комнатной температуры, ее разлагают раствором хлористого аммония, смешанным со льдом. Эфирный раствор отделяют, промывают водой, сушат и отгоняют эфир. После перекристаллизации неочищенного продукта из смеси бензола и гексана получают 2-фенилфенилметилкарбинол с т. пл. 111—112° выход составляет 79% от теорет. 96]. [c.72]

Хлорэтан-1-сульфокислота получена с небольшим выходом действием сернистокислого натрия на хлористый этилиден [116]. В качестве побочных продуктов реакционная смесь содержит ацетальдегид и альдегидные смолы. Сульфохлорид образуется с выходом 50% нри хлорировании водной суспензии тритиоацетальдегида [69г, 117] или его раствора в ледяной уксусной кислоте. Кипящая вода гидролизует его в сульфокислоту. Кипящий метиЛовый спирт действует аналогичным образом, тогда как с кипящим этиловым спиртом сульфохлорид не реагирует для этой реакции необходима температура 130. Превращение сульфохлорида в кислоту происходит, вероятно, через промежуточное образование эфира [c.125]

Ф торфенилметилкарбинол. Из 209 г (1,2 моля) 1,4-фтор-бромбензола и 28,65 г магния в 600 мл абсолютного эфира получают раствор магнийорганического соединения. Этот раствор приливают к раствору 52 г (1,118 моля) ацетальдегида в 500 мл абсолютного эфира. Смесь нагревают на водяной бане два часа и оставляют на ночь. Затем добавляют 190 мл 25%-НОГО раствора хлористого аммония (при охлаждении льдом), отделяют эфирный слой, промывают, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Выход 4-фторфенилметилкарбинола с т. кип. 104—Юб" (20 мм) равен 104 г (62% от теорет.) [1]. [c.20]

Т рифторметилфенилметилкарби но л. В колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 73,3 г (3,14 г-атома) магниевых стружек и 50 мл сухого эфира и при перемешивании прибавляют в течение 2 час. раствор 706,5г (3,14 моля) 3-бром-а,а,а-трифтортолуола в 2000 мл сухого эфира. К полученному раствору магнийорганического соединения прибавляют при перемешивании раствор 160 г (3,63 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 1800-ил сухого эфира и реакционную смесь кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником. Продукт реакции разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный слой экстрагируют 500 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, промывают водой, 500 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и снова водой и сушат сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку с насадкой из спиралей. Выход 3-трифторметилфенилметилкарбинола составляет 495 г (83% от теорет.) [47] т. кип. 99—99,5° (15 л Л1) [10], 100—102° (17 лгж) [c.59]

Д иметилфенилметилкарбинол. К 20 г (2,88 г-атома) лития, нарезанного из ленты на мелкие кусочки и залитого 500 мл эфира, прибавляют в токе сухого азота в течение 12,5 час. при комнатной температуре и перемешивании раствор 300 г (1,29 моля) 1-иод-2,6-диметилбен-зола в 1500 мл сухого эфира. Смесь перемешивают еще час, охлаждают в бане со льдом и прибавляют в течение 5 час. раствор 70 г (1,59 моля) ацетальдегида в 1000 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 часа при 30°, охлаждают в бане со льдом и разлагают сначала этиловым спиртом, а затем водой. Отделяют эфирный слой и промывают последовательно водой, разбавленным раствором тиосульфата натрия и снова водой, сушат и перего- [c.149]

Из 12,5 г магния и 105 г 1-бромнафталина в 200 мл эфира получают раствор бромистого 1-нафтилмагния. При охлаждении ледяной водой к этому раствору прибавляют по каплям раствор 25 г ацетальдегида в 50 мл эфира. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего разлагают подкисленной водой при охлаждении льдом. Продукты реакции экстрагируют эфиром, отгоняют от эфирного раствора эфир и затем отгоняют с водяным паром нафталин, образовавшийся во время реакции. Оставшийся в перегонной колбе 1-нафтилметилкарбинол вновь экстрагируют эфиром, сушат поташом и перегоняют. Получают 70 г неочищенного 1-нафтилметилкарбинола, основная масса которого перегоняется при 143—144° (6 мм)-, в течение суток он застывает в виде крупных кристаллов с т. пл. 64°. Выход 1-нафтилметилкарбинола составляет 81% от теорет. [222]. [c.186]

По 1,3527). Широко применяется для экстрагирования органических веществ, при проведении элементорганических синтезов. Азеотропная смесь с водой кипит при 34,15° С и содержит 1,26% воды. Кроме воды, поступающий в продажу эфир может содержать спирт, ацетальдегид и, в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки, большее или меньн1ее количество перекисей. Для обнаружения перекисей несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2%-ного раствора иодистого калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии перекисей эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания. [c.55]

Простейший альдоль СН3СНОНСН2СНО получают следующим образом. В смесь воды, льда и ацетальдегида, охлажденную до—12°, вводят постепенно, так чтобы температура не превышала —8°, раствор цианистого калия. Смесь оставляют в холодильнике на 30 часов и образовавшийся альдоль экстрагируют эфиром . [c.591]

В трехлитровую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 2 литра 7,5-проц. раствора едкого натра затем, поддерживая т-ру смеси при 20°, и при энергичном перемешивании в течение 10 минут прибавляют 100 г свежеперегнанного фурфурола, после чего в течение 2,5 часов постепенно приливают 200 г 40-проц. водного раствора ацетальдегида. По прибавлении всего ацетальдегида реакционную смесь перемешивают ещё 20 минут. Красно-желтое масло, выделившееся в результате реакции, экстрагируют 2—3 раза эфиром. Эфирный раствор сушат прокаленным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 130—160 при 14 мм. Эта фракция представляет желтую кристаллическую массу, к которой примешивается немного желтого или красного масла. После отжатия на Пористой тарелке и перекристаллизации из бензина (температура кип. 70—90°) при добавлении небольшого количества животного угля получают чистый 5-(а-фурил)-пентадиеналь. Выход 45 г или 34 % от теоретического. [c.54]

Образующийся альдегид легко окисляется дальше в уксусную кислоту поэтому для реакции должны быть созданы такие условия, чтобы полученный альдегид возможно быстрее удалялся из реакционной смеси. Этого достигают, во-первых, постепенным приливанием окислителя и, во-вторых, пропусканием через реакционную смесь тока углекислого газа. Легколетучий ацетальдегид по мере своего образования увлекается струей углекислого газа вместе с некоторым количеством паров спирта, воды и аце-таля. Большая часть этих примесей успевает сконденсироваться в обратном холодильнике, а прошедшие через холодильник пары альдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли. Так как отделить альдегид от растворителя перегонкой невозможно, то переводят альдегид в хорошо кристаллизующийся альдегидаммиак чистый альдегид получают, разлагая альдегид-аммиак серной кислотой. [c.89]

К раствору 20 г технического едкого кали в 150 мл дипропило-иого ацеталя ацетальдегида приливают 51,6 г диэтилового эфира малеиновпй кислоты и 52 г ацетоуксусиого эфира, поддерживая смесь при 20 . Затем после самопроизвольного повышения температуры до 27 смесь в течение 1 час нагревают при 90°, Смесь подкисляют разбавленной серной кислотой, слой ацеталя отделяют, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Некоторое количество ацетоуксусиого эфира регенерируют, после чего получают 65 г продукта с т. кин. 189 12 мм рт.ст,) в пиле маслянистой жидкости. Выход, считая иа пошедшие в реакцию компоненты, составляет 72%. [c.265]

Колбы ставят в баню со льдом и солью и охлаждают до 0° затем в каждую из них прибавляют по 45. ил (35,2 г, 0,78 моля) ацетальдегида. После того как содержимое колб охладится до температуры в пределах от —5 до 0°, в каждую колбу прн взбалтывании прибавляют раствор 2 мл пиперидина в 5 мл абсолютного спирта. Вследствие выделения воды смесь в колбах делается вскоре mj thoA. Колбы оставляют в течение 6 час. в бане со льдом и солью, после чего их содержимое соединяют в 1-литровой колбе и помещают последнюю в холодильный шкаф. Примерно через 1 сутки в колбу прибавляют при взбалтывании раствор 3ji пиперидина в 5 мл абсолютного спирта и снова ставят ее в холодильный шкаф до следующего дня. После этого прибавление раствора пиперидина ъ Ъ мл абсолютного спирта повторяют еще один раз и оставляют смесь на 1 сутки в холодильном шкафу, а затем не менее чем на 1 день при комнатной температуре. За это время должен наступить момент, когда смесь закристаллизуется в виде массы желтоватых игольчатых кристаллов (примечание 3). Этот препарат представляет собой неочищенный этиловый эфир этилиден-бис-ацетоуксусной кислоты. [c.175]

В смесь медленно по каплям прибавляют раствор 20 г сухого ацетальдегида в 50 мл абсолютного эфира (примечание 4). Красная окраска полностью исчезает. Через 15 мин. к смеси медленно прибавляют 100 мл воды, а затем 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1.20). Водный слой отделяют и выливают при перемешивании в теплый раствор 300 г кристаллической соды МааСОз-ЮНгО в ЮОмл воды (примечание 5). Неочищенный продукт реакции выделяется в виде масла его извлекают 300 мл хлороформа. Углекислый литий, выпавший в осадок, отфильтровывают, переносят в стакан и перемешивают с четырьмя порциями хлороформа по 200 мл. Хлороформенные вытяжки декантируют или фильтруют и все порции хлороформенного раствора соединяют вместе (примечание 6). Хлороформ отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме с эффективным дефлегматором. 1-(а-Пиридил)-2-пропанол перегоняется в узких пределах 116—117"(17л л ) [124— 2Ъ° 20мм)]. Небольшой головной погон и значительное количество высоко-кипящего остатка отбрасывают. Выход составляет 30—34 г (44—50% теоретич., считая на а-пиколин примечания 7 и 8). Под действием света вещество темнеет, поэтому его необходимо хранить в сосуде из коричневого стекла. [c.379]

К. выделяют из кам.-уг. смолы в смеси с др. пиридиновыми основаниями (коллидиновая фракция, т. кип. 160 171 °С). Синтезируют К. взаимод. NH3 с альдегидами, кетона.ми или ацетиленовыми соединениями. 2,4,6-Триме-тилпиридин (симметричный К.) получают циклоконденсацией ацетальдегида с ацетоуксусным эфиром и NH3 (с.м. Ганча синтезы). Нек-рые К. получают препаративно путем дегалогенирования галогенколлидинов. Симметричный К.-эффективный дегидрогалогенирующий агент. Смесь К. с др. пиридиновыми основаниями - р-ритель. [c.433]

Л. а-Хлорэтилэтиловый эфир. В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и трубкой для ввода газа, доходящей до дна колбы, помещают 200 г (201 мл) перегнанного паральдегида, т. кип. 121 —122.5° (эквивалентно 4,54 молям ацетальдегида), и 200 г (254 мл-, 4,34 моля) абсолютного этилового спирта. Смесь охлаждают до —5° в смеси сухого льда с ацетоном, а затем через реа1сц1юпную смесь, температуру кото- [c.40]

Из верхней части колонны 5 отбирается товарная окись этилена при концентрации не ниже 99%, а кубовый остаток из этой колонны переводят в колонну 6, где отгоняются ацетальдегид и остатки окиси этилена. Смесь этих продуктов поступает в колонну 7. Продукт, отбираемый из верхней части колонны 7 (окись этилена с небольшим количеством ацетальдегида), возвраш,ается в колонну 5, а из нижней части колонны 7 отбирается ацетальдегид. Кубовый остаток колонны 6 (смесь дихлорэтана, р,р -дихлорди-этилового эфира и водного раствора этиленхлоргидрина) поступает на дальнейшую переработку водный раствор этиленхлоргидрина возвраш,ается в омылитель, а дихлорэтан-сырец очиш,ают и перегоняют с целью выделения товарных дихлорэтана и дихлордиэтилового эфира. [c.182]

Получение ацетальдегида. Для получения ацетальдегида по этому способу пользуются прибором, изображенным на рис. 4. 25 jk этилового спирта нагревают до кипения на маленьком пламени, после чего из воронки А Прибавляют раствор окислителя с такой скоростью, чтобы термометр В, подвешенный в холодильнике, показывал 20—25°. Для прибавления окис.чительной смеси, обычно, требуется 20 мин. В продолжение всего процесса через реакционную смесь pony iRatoT ток двуокиси углерода для удаления летучего альдегида по мере его образования. Альдегид улавлиг-вают в склянках, находяп ихся в охладительной смеси. Первая склянка содержит 1.50 сухого эфира, а вторая — 125 с того же растворителя. [c.124]

К приготовленному таким образом раствору ацетальдегида прибавляют 26 г поро.шкообразной малоиовой кислоты, и 20 г пиридина. Смесь оставляют на 2 дня яри 0° и затем на 1 день. при комнатой температуре. Эфир отгоняют, а остаток нагревают до прекращения выделения двуокиси углерода. При подкислении смеси концентрированной соляной кислотой выпадает кро-тоновая кислота. Некоторое количество кротоновой кислоты можно еще, получить экстрагированием фильтрата эфиром. Общий выход 18 г. Кислоту счищают перекристаллизацией из петролейного эфира (теми. кип. 60—80 ) Темп.. пл. 72° [c.201]

Этиловый эфир ацетондикарбоновой кислоты конденсировали с 3-амино- масляным и каким-либо вторым альдегидом. Формальдегид, ацетальдегид, изо масляный альдегид и бензальдегид вступают в конденсацию, но в случае пиперонала реакция не идет. Продукты конденсации гидролизуют и полученные кетонооснования восстанавливают по методу Клемменсена. Если в качестве второго альдегида в реакцию вводить формальдегид (К = Н), то получается незамещенный октагидропирроколин. Другие основания (5-метил-, 5-изопропил- и 5-фенилоктагидропирроколин) дают по два пикрата и, следовательно, представляют собой смесь теоретически возможных диастерео-изомеров. [c.319]

В четырехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой с противодавлением и термометром, получают реактив Гриньяра из 202,5 г (1 моль) хлорпентафторбензола (стр. 140), охлаждают до -5- --10 °С и при перемешивании по каплям добавляют 160 г (3,6 моль) ацетальдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 0°С. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при 0°С, а затем 1,5 ч при комнатной температуре и оставляют на ночь. Выливают в смесь 900 г льда и 300 мл концентрированной НС1, эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром (4—5 раз по 350 мл). Эфирные растворы объединяют, промывают 10%-ным раствором ЫагСОз ( 250 мл на 1,7 л экстракта), водой до нейтральной реакции по лакмусу и сушат над Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 88—91 °С при 17 мм рт. ст. Выход 1-(пентафтор(ренил)-этилового спирта 165—170 г (78—80%). [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология