Сероуглерод смесях

Смеси, содержащие спирты, альдегиды, кетоны, амино- и галоид-производные углеводородов и сернистые соединения, также могут быть разделены при использовании цеолитов, причем разделение осуществляется как в жидкой, так и в паровой фазах. Некоторые смеси являются азеотропными и для их разделения обычные методы ректификации не могут быть применены, например смесь метилового спирта и ацетона, сероуглерода и ацетона. На цеолитах разделяют также смеси, содержащие неорганические вещества (например, [c.113]

Трехбромистый фосфор легко можно получить следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 41 г сухого красного фосфора и 250 мл сероуглерода К этой смеси в течение 1,5 часов по каплям приливают раствор 326 г (105 мл) сухого брома в 200 мл сероуглерода Смесь выдерживают до полного растворения всего фосфора, затем к реакционной колбе присоединяют холодильник Либиха и вначале от- [c.709]

На содержание воды при смешении равных объемов эфира и сероуглерода смесь не должна мутиться. [c.150]

Осадок образуется немедленно после прибавления сероуглерода смесь самопроизвольно нагревается, и ее температура вскоре приближается к температуре кипения. Температуру смеси поддерживают немного ниже этой последней, для чего может оказаться необходимым охлаждение ледяной водой. По мере прибавления сероуглерода смесь становится пастообразной, затем несколько более жидкой и под конец снова пастообразной. [c.229]

В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой с большим числом оборотов (примечание 1), обратным холодильником, защищенным осушительной трубкой с хлористым кальцием, термометром и капельной воронкой, помещают 133 г (1,00 моль) безводного хлористого алюминия и 200 мл сухого сероуглерода. Смесь охлаждают в бане со льдом, пускают в ход мешалку и в течение 15 мин из капельной воронки приливают 182 2 (1,50 моля) N. Ы-диметиланилина (примечание 2). Капельную воронку ополаскивают 20 мл сероуглерода, который также сливают в колбу. Хлористый алюминий, прилипший к стенкам колбы, соскабливают и добавляют к смеси, которая представляет собой легко перемешиваемую, но довольно густую массу из бесцветного твердого вещества и светло-зеленой жидкости. [c.30]

Сероуглерод (дисульфид углерода) СЗг — бесцветная жидкость, сильный нервно-паралитический яд, огнеопасен. Смесь СЗг с воздухом взрывоопасна. [c.169]

Ход определения. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл наливают 25 мл раствора, приготовленного из 11 г едкого кали и 90 г 96%-ного этилового спирта и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу с помощью пипетки быстро приливают около 2,0 мл испытуемого сероуглерода и снова взвешивают с той же точностью. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу пробы сероуглерода. Смесь в мерной колбе с закрытой пробкой тщательно взбалтывают в течение 10 мин. По истечении 1 ч объем жидкости доводят водой до метки колбы и снова взбалтывают. [c.346]

S2 (рис. 73). На графике р,е. 73. Диаграмма давления паров представлены давления паров g системе метилаль — сероуглерод, смесей метилаля и сероуглерода нри температуре 35,17° С. Смесь, имеющая максимальное давление паров, содержит около 50% мол. сероуглерода. Смесь такого состава, обладая максимальным давлением паров, [c.249]

Трехбромистый фосфор легко можно получить следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, помещают 41 г сухого красного фо сфора и 250 мл сероуглерода. К этой смеси в течение 1,5 ч по каплям приливают раствор 326 г (105 мл) сухого брома в 200 мл сероуглерода. Смесь выдерживают до полного растворения всего фосфора, затем к реакционной колбе присоединяют холодильник Либиха и вначале отгоняют на водяной бане сероуглерод осторожно/ легко воспламеняется ), а затем на сетке — трехбромистый фосфор, собирая фракцию, кипящую при температуре 170—173 °С т. кип. чистого трехбромистого фосфора 172,9 °С. [c.726]

Разделение азеотропной смеси перегонкой в присутствии сероуглерода. Смесь 2800 г азеотропной смеси и 1400 г сероуглерода фракционирована на колонке. Азеотропная смесь с сероуглеродом перегнана при 38° С. Дистиллят разделился на два слоя, из которых нижний, содержащий 97% сероуглерода и 3% метанола, возвращен в перегонный куб. По истечении 45 час. метанол удален полностью. Выход триметилбората 92,3%. [c.243]

Более современным методом является получение сероуглерода прямым синтезом из метана или природного газа с парами серы в присутствии катализатора (силикагеля). Процесс — непрерывный, проходит при 500—700 °С. В каталитическую камеру, изготовленную из хромоникелевой стали, поступает смесь метана и паров серы. Реакция проходит по уравнению [c.91]

Гип о хлориты окисляют сероводород с выделением свободной серы однако эта реакция еще недостаточно хорошо изучена. Сероуглерод же превращается под действием этих гипохлоридов й смесь сернокислого и углекислого натрия. [c.171]

Наибольшей чувствительностью к импульсу давления обладает смесь твердого ацетилена с жидким кислородом. По чувствительности к ней приближаются смеси жидкого кислорода с пропаном и пропиленом, образующие расслаивающиеся системы, а также смеси жидкого кислорода с сероуглеродом. [c.54]

Смесь сероуглерода с воздухом взрывоопасна. [c.153]

М етилмеркаптоацетофенон. 65,0 г (0,64 моля) уксусного ангидрида приливают по каплям к смеси 98,5 г (0,8 моля) метилфенил-сульфида, 240 г (1,18 моля) хлористого алюминия и 340 мл сероуглерода. Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 2 час. к концу этого времени выделение хлористого водорода ослабевает. Отгоняют сероуглерод и гидролизуют остаток разбавленной соляной кислотой. Получают 92 г желтого кристаллического 4-метилмеркаптоацетсфенона с т. пл. 82—83° (из петролейного эфира) выход составляет 87% от теорет. Сублимацией в вакууме получают бесцветное вещество повышения температуры плавления не наблюдается [159]. [c.127]

Роданистый аммоний. — Роданистый аммоний получается при действии многосернистого аммония на синильную кислоту или при реакции между сероуглеродом и аммиаком. Последний метод заключается, согласно S hulze tj. prakt. hem., 27, 518 [1883]) в том, чтЬ смешивают 600 г 95% спирта с 800 г аммиака уд. вес 0,912) и 350—400 сероуглерода, смесь нагревают в течение нескольких часов с обратным холодильником. Это соединение также получается при сухой перегонке угля и находится в значительных количествах аммиачной жидкости и отработавших очистительных массах газовых заводов. [c.84]

Чистоту препарата устанавливают по нейтральной реакции, отсутствию свободного хлора (при взбалтывании с раствором калия йодида в присутствии крахмала не должно происходить посинения, т. е. не должен выделяться йод), хлоридов, посторонних органических примесей (концентрированная серная кислота не должна окрашиваться интенсивнее окраски эталонного раствора № 5 ГФ IX), сероуглерода (смесь равных объемов четыреххлористого углерода со спиртом и раствором едкого кали при прибавлении уксусной кислоты и сульфата медн не должна в течение 2 и выделять осадка ксантогената калия) [c.113]

Перекристаллизованный азид натрия [12 г] растворяют в 50 мл воды и добавляют 12 мл сероуглерода. Смесь наливают в небольшую колбу, соединенную с обратным холодильником, и держат при температуре около 40° приблизительно в течение 48 час. По мере испарения сероуглерода его время от времени добавляют. Полученный раствор азидодитиокарбоната натрия фильтруют, охлаждают в ледяной бане и обрабатывают охлажденной концентрированной соляной кислотой. Белый, кристаллический осадок дважды промывают декантацией ледяной водой, отфильтровывают через воронку Бюхнера, высушивают на пористой пластинке или между листами фильтровальной бумаги и хранят в эксикаторе, защищенном от света, при температуре ниже 10°. Таким способом азидо-дитиокарбоновая кислота может сохраняться в течение 24—48 час. без заметного разложения. [c.83]

Получение калиевой соли 5-мерк апто - 3-(нафтил-2) -1, 3, 4-тиадиазолтиона-2. Собирают прибор, состоящий из трехгорлой колбы, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Б колбу помещают 14 г солянокислого р-нафтилгидразина в 70 мл этанола. Из капельной воронки по каплям при перемешивании прибавляют 21 г перегнанного сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, затем вводят раствор 21 г КОН в 100 мл этанола. Реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Затем горячую смесь выливают в сухой стакан, по охлаждении выделяются желтые кристаллы калиевой соли 5-меркапто-З-(нафтил-2)- [c.150]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

Синтез 8-тиокарбаминилтиогидракриловой кислоты. В плоскодонную колбу емкостью 2 л помещают 217 г (2 М) (3-хлорпропионовой кислоты, растворяют ее в 300 мл воды и нейтрализуют раствор прибавлением к нему 286,2 г I М) кристаллического карбоната натрия. Полученный раствор р-хлорпропионата натрия охлаждают льдом и при перемешивании прибавляют к нему кристаллический дитиокарбаминат аммония, приготовленный из 148 мл (2,46 М) сероуглерода. Смесь выдерживают в течение суток в холодильном шкафу. Затем ее охлаждают до минус 5 и подкисляют медленным прибавлением 500 мл концентрированной соляной кислоты при перемешивании. Прн этом выделяется 5-тиокар-баминилтиогидракриловая кислота в виде желтоватых кристаллов, которые отфильтровывают, тщательно промывают водой (см. примечание 3) и сушат на воздухе. [c.107]

ТОБОЙ солп. По -Лидову смесь из 17 частей калиевой селитры и 13 частей безводной чистой воды пропитывают раствором асфальта в чистом бензоле (не содержащем сероуглерода и тиофена). По удалении растворителя смесь небольшими порциями вносят в раскаленный платиновый тигель, определяя затем серу, как обыкно-венно, в виде сернобаритовой соли. Ходжсон (297), впрочем, рекомендует для определения серы способ Эшке. [c.360]

В коническую колбу емкостью 50 мл, снабженную хлоркальциевой трубкой, помещают 1,4 г порошкообразного безводного хлорида алюминия, 5 мл сероуглерода и 0,8 мл ацетилхлорида. Спустя 5 мнн при перемешив.чнии прибавляют раствор 2 мл ароматического соединения в 5 мл сероуглерода. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре до тех пор, пока весь хлорид алюминия не растворится (10—15 мин), затем выливают на лед, смешанный с 5 мл концентрированной соляной кислоты, и, наконец, прибавляют еще 5 мл сероуглерода. Органический слой тщательно промывают 3 мл 10%-ной соляной кислоты, водой, 57о-иым бикарбонатом натрия и водой Промывку водой повторяют до тех пор, пока промывные воды не станут нейтральными по лакмусу. Органический слой высушивают хлоридом кальция, после чего сероуглерод упаривают. Остаток растворяют в этаноле и получают 2,4-динитрофенилгидразон или семикарбазон, как обычно (методики 8 или 7 соответственно). [c.293]

На фиг. 4-1 (часть IV) приведены парциальные и общая упругости паров для бинарного раствора ацетона и сероуглерода [1], а на VII части — те же величины для бинарного раствора ацетона и хлороформа [1]. Интересно о шетить, что ацетон образует с сероуглеродом смесь, общая упругость паров которой больше, чем у самого сероуглерода. Сероуглерод является более летучим чистым компонентом, и поэтому он образует азеотропную смесь с минимальной температурой кипения. Ацетон же с хлороформом образует смесь, с общей упругостью паров меньшей, чем у хлороформа, который является наименее летучим компонентом этой Me nj в результате полз чается азеотропная смесь с максимальной температурой кипения. [c.75]

Е. Борнеман [340] переработал реакцию Этара в общий метод описываемые им толуиловые альдегиды в настоящее время этим способом не получаются, но во многих случаях едва ли и в настоящее время можно получать более удобным способом замещенные ароматические альдегиды в не слишком больших количествах. На 1 моль окисляемого вещества, т. е. на одну метильную группу, всегда берут немного менее 2 молей хлористого хромила, причем компоненты растворяются отдельно в сероуглероде. Борнеман применял 15-проц. растворы, Вернер [341] для получения о-и л-бромбензальдегидов исходил из 25—30-проц. растворов. При смешивании растворов во многих случаях наступает сильное разогревание, поэтому во избежание закипания сероуглерода смесь, в случае необходимости, охлаждают и, после добавления каждой новой порции хлористого хромила, ожидают, пока не выпадет двойное соединение шоколадного цвета. После некоторого стояния его отфильтровывают, из остатка на фильтре удаляют сероуглерод отсасыванием при умеренном нагревании и разлагают молекулярное соединение путем внесения в холодную воду, причем оно разлагается на альдегид, хлорный хром (СгС1з) и хромовую кислоту. В зависимости от обстоятельств или тотчас же отгоняют альдегид с водяным паром, или обезвреживают хромовую кислоту пропусканием в смесь сернистого газа. При больших загрузках окисление хлористым хромилом иногда может быть небезопасно, так как продукты присоединения могут неожиданно взорваться. [c.149]

В результате побочных реакций моноэтаноламина с диоксидом углерода и присутствующими в углеводородном газе кислородом, сероуглеродом, тиоокси-дом углерода и другими соединениями образуется сложная смесь, имеющая высокие температуры кипения. С сероводородом, например, в присутствии кислорода образуется тиосульфат, не регенерируемый в условиях очистки моноэтаноламином. Количество образующихся побочных продуктов примерно 0,5 % (масс.) на циркулирующий раствор МЭА. Во избежание накопления в системе нерегенерируе-мых продуктов часть раствора МЭА с низа десорбера 14 насосом 12 направляется на разгонку в колонну 18 (часто вместо колонны ставят периодически действующий перегонный куб), куда подается раствор щелочи. Выделившиеся при разгонке водяные [c.58]

Испытание эфира 20 мл эфира после испарения должны оставлять лишь небольшой остаток, не имеющий кислого характера. Для испытания на содержание воды смешивают равные части эфира и сероуглерода смесь не должна мутнеть. Присутствие спирта проверяют мовеином (анилиновая фиолетовая), который не растворяется в эфире, не содержащем спирта. Отсутствие альдегида обнаруживают путем встряхивания с реактивом Несслера — не должно наступать окрашивание. Отсутствие ацетона проверяется путем взбалтывания 20 мл эфира с 6 мл баритовой воды и 6 каплями 5-проц. раствора сулемы. Отфильтрованный водный слой не должен темнеть в течение 10 мин. после добавки сернистого аммония. Сернистые соединения обнаруживаются по потускнению металлической поверхности при встряхивании с каплей ртути или по появ.лению темного порошкообразного осадка. Пропитаппая эфиром фильтровальная бумага не должна неприятно пахнуть после высыхания на воздухе. Эфир, богатый перекисью диэтила, отбеливает при встряхивании многие растворы красящих веществ и выделяет иод из водного раствора иодистого калия. При встряхивании с сернованадиевой кислотой оба слоя или только один окрашиваются в розовый и.ли красный цвет. [c.157]

Предложено еще несколько реакций с серой и ее соединениями, которые можно использовать для разложения материалов, но они не представляют большого интереса. Арсенаты при нагревании с элементной серой переходят в сульфиды, при этом мышьяк испаряется [5.1719] эту реакцию можно проводить в токе водорода [5.1720]. Феррохром переводят в смесь сульфидов (СггЗз и FeS) нагреванием с серой или с парами сероуглерода смесь сульфидов растворяют в кислоте [5.1721 ]. Реакции с серой исполь- [c.253]

Метод газохроматографический с пламенно-фотометрическим детектором ПФД позволяет определить сероводород, сероксид углерода, диоксид серы, сероуглерод, смесь сернистых газов (НгЗ, С05, ЗОг, СЗа), метилмеркаптан, этилмеркаптан, бутил- [c.56]

Чтобы интенсифицировать процесс получения сероуглерода, смесь паров серы и углеводородов вводят в контакт с псев-доожижепным графитом, через который пропускают электрический ток, разогревающий его до 800—1000° [145—147]. [c.56]

При нагревании парафина в течение нескольких дней он вследствие окислительных процессов желтеет за счет поглощенного им кислорода. Растворяется парафин в сероуглероде, банане, нефти, бензоле, скипидаре, оливковом масле и хлороформе. Кислоты при обыкновенной температуре на парафин не действуют. Только при повышенной температуре и при достаточной продолжительности реакции наблюдается некоторое, хотя и слабое, Действие этих реагентов. Парафины в отличие от жиров не омыля-ются. С воском, стеариновой и пальмитиновой кислотами парафины образуют прочную смесь. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология