Оптические и дифракционные методы

В шестой и седьмой главах приведены соответственно методы синтеза и методы исследования твердофазных материалов. Рассмотрение методов синтеза проведено на основе их классификации по степени удаленности от условий равновесного протекания. Обсуждаются оптические, дифракционные методы исследования, методы изучения элементного состава, ближнего координационного окружения атомов, методы определения колебательной структуры кристаллов, термодинамических характеристик твердофазных материалов, термоаналитические методы также рассмотрены некоторые особенности постановки кинетических экспериментов в твердофазных системах. [c.4]

Принцип работы микроскопа основан на разделении светового луча на два (и более) с последующим схождением их в один после прохождения одной ветвью объекта. Разделение и восстановление интерферирующих световых пучков может производиться с помощью зеркальной системы оптическим или дифракционным методом. [c.123]

Для разработки и прогнозирования адсорбционных процессов необходимо детальное и.зучение структуры конкретной поверхности и ее изменений в процессе адсорбции, достигаемое применением экспериментальных методов исследования структуры, состава и возбужденных состояний поверхностей как чистых, так и покрытых адсорбционным слоем. В последние годы все шире применяют оптические, дифракционные и спектроскопические методы. Развитие сверхвысоковакуумной техники привело к разработке и широкому использованию нескольких десятков методов, в которых зондами являются электроны, ионы и электромагнитное излучение в них сравниваются данные, полученные до адсорбции, после адсорбции и после десорбции. Современный обзор дан в монографии Адамсона [7]. [c.126]

Оптические методы широко используются для структурного анализа химических соединений, причем особенно эффективно по сравнению с дифракционными методами они применяются к газообразным, жидким и аморфным веществам при самых различных термодинамических условиях. [c.3]

Простейшим методом определения размера и формы относительно крупных частиц является оптический микроскопический метод. Нижний предел радиусов, поддающихся определению этим способом, около 2000 А. К более старым методам определения частиц меньшего размера (которые могут давать существенный вклад в величину поверхности и каталитической активности порошка) относится суспендирование их в жидкости и измерение скорости их седиментации или установления равновесия под действием силы тяжести или при центрифугировании. Эти методы трудоемки, но дают хорошие результаты для распределения частиц по радиусам. Другим реже используемым способом является измерение величины поверхности по адсорбции газа и расчет среднего радиуса на основе допущения о форме частиц. Гораздо более прямые и полезные сведения можно получать при изучении рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, используя электронный микроскоп и исследуя расширение дифракционных линий на рентгенограммах, полученных под большими углами. [c.166]

При возникновении в растворе или, в более обш,ем случае, в аморфной фазе малых оптически анизотропных образований поляризационный дифрактометр обнаружит их, если средние линейные размеры i соответствуют критерию разрешающей способности дифракционных методов, впервые сформулированному Дебаем [c.123]

Возможность непосредственного наблюдения отдельных атомов и разрешения кристаллических решеток неоднократно обсуждалась в литературе [44—47]. Наблюдения, позволяющие разрешить детали атомного размера, возможны с помощью дифракционных методов при использовании излучения, длина волны которого сравнима с величиной разрешаемого размера. Для этой цели наиболее удобным представляется дифракция электронных волн с применением магнитной или электростатической фокусировки. Принципиально возможно при использовании соответствующей оптической системы электронного микроскопа получить снимок кристаллической решетки. Расшифровка соответствующих снимков связана с двумя задачами 1) необходимо преодолеть трудности теоретического и вычислительного характера для определения реальной структуры кристалла из экспериментальных данных, относящихся к обратному пространству 2) необходимо учитывать несовершенство строения реального кристалла. Это важно потому, что дифракционные методы приводят к усредненному эффекту для всего облучаемого объема или, другими словами, к сглаживанию несовершенств. [c.376]

Оптические и дифракционные методы [c.24]

Концентрация кристаллической фазы в частицах катализатора очень мала, к только высокая чувствительность оптических методов позволяет ее обнаружить. Рентгеноструктурный анализ образцов катализатора с промышленных установок показал, что они рентгеноаморфны. Только у выбранных из равновесного катализатора черных шариков на рентгенограмме имеются едва заметные следы дифракционных линий. [c.69]

Крепость микрообъектов определяют по направлениям, где они имеют большую величину. Минимальные размеры частиц, различимых по данному методу, по-видимому, ограничены длиной световой волны. Однако смещение осветителя относительно оптической оси микроскопа усиливает дифракционные явления на краях микрообъектов, что позволяет несколько расширить разрешение прибора и фиксировать частицы размером около 0,3-0,4 мкм. [c.33]

Рассмотренные методы исследования оптически активных веществ разделяются на два типа. Методы ДОВ и КД относятся к оптическим методам, аномальное расстояние рентгеновских лучей — к дифракционным. [c.224]

Обращает на себя внимание наличие двух групп физических методов. Исследуя оптическое вращение, дипольные моменты, дифракционные рентгеновские или электронные спектры, полярографические свойства, молекулярные спектры, спектры ЯМР и ЭПР, можно непосредственно придти [c.22]

Для расшифровки структуры снимают две маски одну — из модели предполагаемой структуры, другую — из рентгенограммы. Модель представляет собой систему полосок длиной 25 мм и шириной 3—4 мм, нанесенных на бумаге в соответствии с предполагаемым размещением молекул на плоскости. Маска — это позитивная фотография модели и рентгенограммы жидкого кристалла. Размер маски порядка сечения лазерного пучка (2—3 мм). Маску ставят на пути монохроматического излучения лазера и на расположенном за ней экране наблюдают дифракционную картину. Та модель считается достоверной, дифракционная картина которой напоминает расположение рефлексов на рентгенограмме исследуемого вещества. Разумеется, метод оптической аналогии является сугубо качественным. [c.265]

Наряду с оптическими методами для исследования дисперсных систем используются и рентгеновские методы, отличие которых от оптических заключается в малой длине волны рентгеновского излучения по сравнению с размером частиц дисперсной фазы. В основном рентгеновские методы используются для изучения внутренней структуры частиц дисперсной фазы (кристалличности, упаковки молекул). Возможно и определение размеров частиц, основанное на анализе формы дифракционных линий на рентгенограмме при дифракции рентгеновских лучей на малых кристаллах образуются размытые дифракционные максимумы, по ширине которых можно оценить размер частиц (точнее говоря, областей совершенной кристаллической решетки). Аморфные частицы, как известно, не дают дифракционных максимумов оценка размеров таких частиц может быть проведена с помощью анализа диффузного рассеяния рентгеновских лучей возле первичного пучка (так называемое малоугловое рассеяние). Теория этого метода определения размера аморфных частиц имеет общие черты с теорией рассеяния света большими частицами. [c.172]

Как можно видеть, например, из приведенного описания теневых методов и фиг. 14—17 (гл. 2), дифракционные явления ограничивают чувствительность и в некоторых случаях область применения оптических методов. [c.48]

Корпель в Г966 г. [834] предложил способ под названием дифракция ПО Брэггу (раздел 13.4), основанный, как и шли-"рен-метод, на эффекте Дебая—Сирса. Пространственные колебания коэффициента преломления при достаточной Длине и ширине звуковой волны создают оптическую дифракционную решетку, на которой свет отклоняется так же, как рентгенов-(ские лучи при брэгговской дифракции на плоскостях сетки кристаллической решетки. [c.195]

В последнее десятилетие для определения структуры и состава поверхностей, как чистых, так и покрытых адсорбционным слоем, все больше и больше применяются оптические, дифракционные и спектроскопические методы. Этому в значительной мере способствует массовое производство ультравакуумного оборудования, необходимого для получения чистых поверхностей, и совершенных измерительных систем. Разработано так много новых методов, что, по-видимому, полезно хо- [c.223]

Другим оптическим методом, кроме дифракционного метода Люка—Бикара и Дебая—Сирса, является метод вторичной интерференции, разработанный Бахэмом и [c.113]

Мы будем различать рентгеновский, электронномикроскопн-ческий (ЭМ) и оптическйи уровни НМС первый охватывает диапазон размеров от десятков до. сотен—тысяч ангстрем (кристаллиты, ламели) кб второму можно отнести образования размером в несколько микронов — миллиметров (например, сферолиты). Кроме того, при описании геометрических характеристик НМС часто важно оперировать некоторыми усредненными параметрами, сведения о которых легче всего получить с помощью дифракционных методов. [c.10]

С претерпевает резкий скачок. Такой же скачок наблюдается и для WOз и соответствует изменению симметрии решетки [262]. К настоящему времени оптическим методом установлено, что бронзы имеют кубическую структуру лишь вне определенного температурного интервала, зависящего от состава бронз [181]. Изменение симметрии на той или иной границе температурного интервала подобно превращению кубической решетки ВаТ10з в тетрагональную или низкотемпературному превращению WOз [299] и сопровождается усадкой. Все это позволяет предполагать, что кубическая симметрия упорядоченных бронз, установленная дифракционным методом, в действительности не существует. Она была идентифицирована по кубической субрешетке атомов вольфрама, оказывающей решающее влияние на рассеяние рентгеновских лучей. Легкие атомы натрия и кислорода в менее симметричных позициях, присутствие которых мождо легко обнаружить лишь другими методами, могут дать, новые сведения о структуре этой фазы. [c.133]

Углы между связями определяют главным образом на основании спектроскопических исследований или дифракционных методов. Исследования вращательных спектров в микроволновой, инфракрасной, а также в видимой и ультрафиолетовой областях спектра часто позволяют определить моменты инерции. молекул, по данным о которых можно вычислить межъядерные расстояния и углы между связями. В гл. 8 уже было показано, как можно вычислить таким способом длину связи для двух-лто.мной молекулы. Дифракция рентгеновских лучей, электронов и нептроноз также позволяет получить данные о межъядерных расстояниях и углах между связями, как мы убедимся в гл. 30. Кроме того, сведения о симметрии могут быть получены из ис-гледований оптических свойств веществ, на основании данных [c.408]

Кроме разрешающей способности изготавливаемых диапозитивов и фотошаблонов, одним из самых важных свойств является оптическая плотность соответствующих непрозрачных и прозрачных участков. Световая интенсивность облученных фотографических пластин пропорциональна массе восстановленного серебра на единицу площади, которая в свою очередь определяется количеством света, поглощенного в процессе выдержки. Чтобы оценить качество фотографического изображения, можно измерить коэффициент пропускания различных участков фотопластины микроплотности-мером на деталях изображения при разрешении ниже 150—200 лин/мм. Применение дифракционного метода для изображений, имеющих более высокое разрешение, было описано Де Бельдером и др. [52]. Оптическая плотность О численно выражается как логарифм отношения интенсивностей падающего света (/о) к прошедшему через пластину (/() [c.584]

К оптическим и дифракционным методам относятся методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения различной длины волны или потока частиц различной энергии с исследуемым веществом. Это оптическая и электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ (дифракция рентгеновских лучей) под обычными (>30°) и малыми (<5°) углами, рентгеновская микрорадиография, нейтроно- и электронография, электронная и ионная эмиссионная микроскопия (электронный и ионный проекторы). [c.24]

Минеральные удобрения анализируют на содержание в них NH4, NO3, азота органических соединений и т. д. Методы определения общего азота для анализа всех видов удобрений описаны в [685, 1205]. Предложены автоматические методы определения содержания азота в минеральных удобрениях [662, 738]. Ионы NH4 и NOg определяют титриметрически [160, 592, 595, 911, 954, 997, 1233]. Показана возможность нейтронно-активационного определения азота в удобрениях [1135] использования рентгеновского дифракционного метода для определения NO3, NH в различных типах смешанных удобрений [8] ИК-спектроскопии для определения NHJ, NO3 [769] термометрического метода, основанного на измерении теплоты, выделяющейся при специфической реакции с азотом аммиака, мочевины, нитрата [1243] кулонометрического метода, основанного на кислотном разложении вещества и дальнейшем окислении NHg до N2 посредством гипо-бромита, электрогенерированного на Pt-электроде нри амперометрическом определении КТТ [609]. Разработан спектрофотометрический метод определения N0 в смешанных и сложных удобрениях, основанный на измерении оптической плотности при 310 нм [367]. [c.254]

Противоток, компенсирующий смещение границы, регулируется путем изменения уровня электролита в электродных сосудах. Наблюдение за ходом процесса разделения и измерение длины зоны, отвечающей каждому виду ионов после разделения, ведут по дифракционной картине, получаемой на экране нри освещении капилляра узким параллельным пучком света. На границе зон происходит изменение ширины дифракционной картины вследствие изменения показателя преломления раствора. Существующий оптический шлирен-метод [70] для регистрации границ неприменим для капилляров данного размера. [c.53]

Биофизические методы позволяют изучать динамическую организацию биомембран, получить представления об упаковке и движении липидных молекул в природных и модельных мембранах, их взаимодействии друг с другом и молекулами белков, исследовать фазовые переходы и другие процессы. К ним относятся дифракционные методы (рентгеновская дифракция, дифракция нейтронов), резонансные методы, метод электронной микроскопии, оптические методы (круговой дихроизм, дисперсил оптического вращения, абсорбционная спектроскопия, люминесценция, метод флуоресцентных зондов), метод дифференциальной сканирующей микрокалориметрии, метод моделирования и получения искусственных мембран и др. [c.203]

Спектрофотометры. Использование спектрофотометров с призмой или дифракционной решеткой обеспечивает высокую моно-хроматизацию потока излучения. Это открывает большие возможности для повышения чувствительности и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов, а также для исследования состояния вещества в растворе и процессов комплексообразования. Например, только спектрофотометр пригоден для изучеиия спектров поглощения редкоземельных элементов, которые имеют большое число узких максимумов поглощения. Нерегистрирующие однолучевые спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2 имеют общую оптическую схему, представленную на [c.473]

В иаституте Баттель (Франкфурт) [294] был разработан аэрозольный спектрометр, использующий малые углы (<7,5°) рассеяния лазерного (Не—Йе) пучка. Вследствие узкой полосы рассеяния (от дифракционной части рассеянного света) результат не зависит от формы и оптических свойств частиц. Метод применим при концентрации до 10 частиц в 1 см , поскольку объем, используемый для измерения, равен 0,01 мм Нижний предел определения размеров частиц этим методом равен 0,17 мкм, а верхний предел —около 1,5 мкм. Эти исследователи разработали также прибор, который можно использовать для анализа высококонцентрированных частиц (5-10 частиц в 1 см ) в потоке. [c.99]

Электронографический анализ осуществляется на электронографах — электронно-оптических вакуумных приборах, которые могут работать и как электронные микроскопы, позволяя получать теневые электронно-оптические изображения, хотя их работа в этом режиме имеет вспомогательное значение. К таким приборам, например, относится электронограф ЭГ-100А. По ходу электронного пучка сверху он имеет следующие основные узлы электронную пушку (источник электронов) двойную электромагнитную линзу кристаллодержатель, позволяющий осуществлять различные перемещения образцов по отношению к пучку электронов камеры образцов проекционный тубус фотокамеру с флюоресцирующим экраном для визуальной работы низко- и высоковольтные блоки питания пульт управления. В электронографе имеется устройство для исследования газов и паров различны < веществ. Разрешающая способность прибора позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в меж-плоскостном расстоянии на 0,001 А. Наблюдение дифракционной картины производится на флюоресцирующем экране или фотографическим методом. Электронографическая картина различна в зависимости от типа снимаемого объекта точечная электронограмма образуется при съемке монокристаллов на просвет и на отражение кольца на электронограмме образуются при исследовании поликристаллических веществ дуги и кольца — от веществ, имеющих текстуру. [c.106]

Высокотемпературная приставка к отечественным дифрактометрам общего назначения типа ДРОН, позволяющая проводить рентгеновские исследования графита и других аналогичных веществ при высоких температурах до 3000 °С, описана в работе [9]. Приставка обеспечивает возможность проведения высокотемпературных рентгеновских исследований дифрактометрическим методом как в вакууме, так и в атмосфере инертного газа при нормальном и избыточном (до 4 атм) давлениях. Измерение температуры до 1200 °С производится термопарой, выше 1200 °С — оптическим пирометром через специальное окно в корпусе приставки. Регистрация дифракционного спектра осуществляется в пределах углов, обеспечиваемых конструкцией дифрактометра. Нагрев образца до заданной температуры достигается пропусканием тока непос-редственно через него. Следует отметить, что область применения данной высокотемпературной приставки ограничена материалом [c.139]

Кристаллическое совершенство. Исследования кристаллической структуры пленок проводятся обычными методами при помощи оптических и электронных микроскопов, снятием рентгенограмм и пр. Оптические методы позволяют определить степень монокристалличности, плотность дислокаций, дефектов роста в пленке, оценивать качество поверхности. Более детальное исследование возможно при помощи электронного микроскопа. Рентгеновские методы также позволяют определить степень кристаллического совершенства пленки. При снятии дифракционных рентгенограмм хорошие монокристаллические пленки не дают колец Дебая даже при очень длительной экспозиции. Наличие последних указывает на некоторую разориецтацию эпитаксиального слоя или на его поликристалличность. [c.143]

Физ. химия изучает широкий диапазон св-в р-ров. Наиб, разработана и имеет практически важные применения равновесная термодинамика р-ров дальнейший материал посвящен в осн. этому разделу физ. химии р-ров. Кроме того, изучаются транспортные св-ва р-ров-диффузия, теплопроводность, вязкость (см. Физико-химическая гидродинамика), а также спектроскопия., электрич., акустич. и др. физ. св-ва. Методы исследования макроскопич. св-в Р. н. и их структурных характеристик во многом аналогичны методам исследования индивидуальных жидкостей, но осн. внимание уделяется рассмотрению концентрац. зависимостей св-в. Важнейшая задача физ.-хим. исследований-установление связи между наблюдаемыми на опыте св-вами, структурой р-ров и характеристиками межмо.гекулярных взаимодействии. Эксперим. информацию о структуре р-ров и межмолекулярных взаимод. в них дают методы оптической и радиоспектроскопии, дифракционные, электрич. и др. Важную роль в изучении Р.н. играет физико-химический анализ, основанный на построении и исследовании фазовых диаграмм, концентрац. зависимостей термодинамич. и др. физ. св-в (показателя преломления, вязкости, теплопроводности, акустич. характеристик и др.). При этом одна из главных задач состоит в том, чтобы на основании анализа диаграмм состав - свойство устанавливать факт образования хим. соединений между компонентами Р. н. и находить их характеристики. [c.185]

Методу идентификации луча по максимуму интенсивности свойственна ограниченная точность. Как показал Вольтер [18], можно обеспечить значительно большую резкость, если использовать минимум интенсивности за фазовой пластинкой полдлины волны. Например, если в приборе с поворачивающимся зеркалом (гальванометре) оптимальную щель заменить пластинкой нолдлины волны, то резкость световой стрелки увеличится в 25 раз. Однако такая резкость получается только в том случае, когда световой луч после фазовой пластинки распространяется в однородной среде и на шкалу проецируется оптическое изображение пластинки. Если же изображение плоскости фазовой пластинки не проецируется на экран, как, наиример, в теневых методах, то расстояние между пластинкой и экраном долл но быть не слишком большим, поскольку в противном случае наклон боковых ветвей пика будет более пологим. При больших расстояниях между пластинкой и экраном с увеличением фокусного расстояния / параметр хю для одной и той же координаты на экране уменьшается. Дифракционная картина при этом расширяется, как следует из соотношения (586). Кроме того, необходимо учитывать, что в теневых приборах световой пучок проходит через области оптической неоднородности. Тем ие менее использование фазовой пластинки полдлины волны, например, в исследовании диффузии Винера (гл. 3, разд. 1.1) позволяет повысить точность. [c.57]

Схема, предложенная Бэрчем [46] для интерференционной голографии прозрачных объектов, позволяет получить интерференционную голограмму фазового объекта при однократной экспозиции, но качество таких интерферограмм ниже, чем прп использовании двухступенчатого метода. Интерферометр Бэрча работает как интерферометр с диффузным стеклом его характеристики подобны характеристикам дифракционного интерферометра, описанного Краусхаром. Параллельный световой пучок малого диаметра, испускаемый лазером, расширяется вогнутой линзой (или объективом микроскопа). Мнимая фокальная плоскость этого расходящегося пучка проецируется в плоскость исследуемого участка t—1 линзой L и объективом ь Пучок частично рассеивается диффузным стеклом 5Р, расположенным в фокальной плоскости объектива 1 и выполняющим функцию делителя светового пучка. Основной пучок (сплошные линии) минует фазовый объект и используется в качестве сравнительного иучка. Рассеянный свет (штриховые линии) проходит через фазовый объект, в котором происходит сдвиг фаз. Фотопластинка НР, на которую фотографируется голограмма, расположена в фокальной плоскости объектива Ьо. Плоскость диффузного стекла проецируется на плоскость фотопластинки объективами Ь и Ьо. Комбинация лучей основного пучка и дифрагировавшего света со сдвигом фаз дает интерференционную голограмму. Чтобы получить интерференционную картину, проявленную голограмму устанавливают на прежнее место в оптической системе (без фазового объекта). Линза съемочной камеры, например Ьз, воспроизводит интерферо1рамму в илоскости изобра- [c.80]