Пероксиды с роданидом железа

Таблица 6.15. Результаты определения чистых пероксидов методом с применением роданида железа(П) и сульфата титана(И1) и методом с применением иодида натрия в изопропаноле

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 1 мл пробы с содержанием 0,0001 — 0,0007 мэкв реакционноспособного пероксида (если необходимо, берут 1 мл соответствующего метанольного раствора пробы). Доливают до метки раствор роданида железа (И), тщательно перемешивают и раствор колориметрируют. Параллельно проводят холостой опыт. Концентрацию анализируемого соединения опре-/ деляют, пользуясь калибровочной кривой, полученной при анализе раствора хлорида железа(1П). [c.271]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Железо (стружка). Цинк (гранулированный). Гексагидрат сульфата аммония-железа (П) (соль Мора). Хлорид железа (III). Сероводородная вода. Лакмус (нейтральный раствор). Растворы соляной кислоты (2 н.), серной кислоты (2 н. и пл. 1,84 г/см - ), азотной кислоты (2 н.), ортофосфорной кислоты (2 н.), едкой щелочи (2 н.), пероксида водорода (3%-ный), гексациано-(П) феррата калия (0,5 н.), гексациано-(1П)феррата калия (0,5 н.), роданида калия (или аммония) (0,01 н.), хлорида железа ( II) (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), нитрата серебра (0,5 н.), иодида калия (0,5 н.), сульфида ам.мония (0,5 и.). [c.189]

Для выяснения влияния концентрации кислорода проводили зеакцию пробы пероксидов с роданидом железа (И) в приборе, подобном описанному Ли [2] (рис. 6.2). [c.273]

Рис. 6.2. Прибор для проведения реакции пероксидов с роданидом железа(П) с предварительным вытеснением растворенного кислорода перед смешением реагентов

В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой вносят 50 мл раствора роданида железа и прибавляют по каплям раствор сульфата титана до исчезновения розовой окраски. Доводят температуру раствора до 25 2 °С, вносят пробу, содержащую до 5 мэкв пероксида, колбу закрывают, раствор энерг ично взбалтывают 5 мин 5 с и титруют раствором соли титана до исчезновения красной окраски. [c.277]

Соединение Концентрация пероксида, г/л с иодидом натрия с роданидом железа (II) и сульфатом титана (III) [c.277]

В отличие от колориметрического метода метод с применением роданида железа(II) и сульфата титана(III) даже в присутствии чистого кислорода дает результаты значительно ниже теоретических. Это можно понять, предположив, что концентрация кислорода. необходимая для количественного восстановления пероксидов, зависит от концентрации пероксидов отношение растворенного кислорода к пероксиду составляет лишь около 1/100 этого же отношения в колориметрическом методе [19]. [c.279]

На основании полученных данных метод с применением роданида железа(II) и сульфата титана(III), по-видимому, можно считать лишь эмпирическим и полезным в той мере, в какой его результаты воспроизводимы и хорошо коррелируют с каким-либо свойством исследуемого материала. Такого рода корреляции можно определить лишь экспериментально для данного образца. Была исследована зависимость точности результатов от продолжительности взбалтывания реакционного раствора, размера пробы и температуры реакции. Полученные данные (табл. 6.18 и 6.19) свидетельствуют, что поведение пероксидов в диенах, содержащих сопряженные связи, резко отличается от поведения пероксидов, получаемых из соединений с изолированными двойными связями или простыми эфирными связями. [c.279]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Приборы и реактивы. Пинцет, Фарфоровый треугольник. Тигелек, Железо (стружка). Оксалат железа (П). Соль Мора. Нитрат железа (П1), Сульфат натрия. Цинк (гранулированный). Едкое кали. Бром. Сероводородная вода. Лакмус (нейтральный раствор). Растворы хлороводородной кислоты (2 н.) серной кислоты (2 н. плотность 1,84 г/см ) азотной кислоты (2 н. плотность 1,4 г/см ) роданида калия или аммоння (0,01 н.) едкого натра (2 н.) карбоната натрия (0,5 н,) сульфида аммония (0,5 н.) гексацианоферрата (II) калия (0,5 н.) гексацианоферрата (111) калия (0,5 н.) пероксида водорода (3%-ный) нитрата серебра (0,1 н.) хлорида железа (III) (0,5 н. насыщенный) иодида калня (0.5 н.) хлорида бария (0,5 н.) ортофосфорной кислоты (2 н.) фтористоводородной кислоты (2 и.). [c.208]

Металлически цинк часто содержит примесь и<еле-за, которую необходимо удалить. Для этого к полученному раствору (после прекращения выделения пузырьков газа) добавляют 4—5 мл концентрированного пероксида водорода и 1 г карбоната цинка (или оксида цинка), размешанного в воде в виде кашицы. Раствор тщательно перемешивают и дают ему отстояться. Проверяют отсутствие в растворе ионов железа (1И) иа фильтровальную бумагу наносят несколько капель испытуемого раствора и несколько капель раствора роданида аммония. Появление красного окрашивания свидетельствует о наличии ионов железа (111), в этом случае в раствор добавляют вторую порцию карбоната цинка и повторяют проверку на ионы железа. [c.191]

Опыты 1 — 6. Бюретки, 3 шт. Воронки, 3 шт. Метроном или секундомер. Термометр, Мерный цилиндр на 25 мл. Стакан химический на 500 мл Фарфоровая ступка. Прибор для наблюдения за смещением химического равновесия (см. рис. 64). Колбы круглодонные на 500 мл, 2 шт. Стаканы на 1000 мл или кристаллизаторы, 2 шт. Тиосульфат натрия, 37 г на 1000 мл воды. Серная кислота (1 200). Соляная кислота, 10% Мрамор, кусочки. Хлорид железа (III), концентрированный и 0,02 н. растворы. Роданид калия, концентрированный и 0,02 а, растворы. Хлорид калия. Пероксид водорода. 3% Двуокись марганца. Нитрат свинца. [c.172]

Приборы и реактивы. Прибор для получения газа с отводными трубками (вертикальной и изогнутой). Ложечка железная. Проволока мягкая. Лучина, Фильтровальная бумага. Пинцет. Ланцет и нож. Вата. Эфир. Иодокрахмальная бумага. Пероксид натрия. Оксид ртути(П). Перманганат калия. Хлорат калия. Диоксид марганца. Сера. Натрий (металлический). Древесный уголь. Персульфат аммония. Цинк (гранулированный). Алюминий (жесть). Оксид меди. Индикаторы лакмус (нейтральный), фенолфталеин, индиго. Растворы азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ) серной кислоты (2 н. 4 н. 75%-ный плотность 1,84 г/см ) соляной кислоты (2 п.) едкого кали (2 н.) сульфата марганца (0,5 н.) иодида калия (0,5 и.) перманганата калия (0,5 и.) хлорида железа(1П) (0,5 н.) нитрата ртути(П) (0,5 и.) роданида аммония (0,01 н.) пероксида водорода (3%-ный, 30%-ный) сульфата хрома (0,5 к.) бихромата калия (0,5 и. 0,01 н. и насыщенный). [c.167]

На присутствие железа мы можем испытать любые пробы веществ (например, руду, золу, озоленные части растений). Для этого нагреем их с чистой соляной кислотой (без примесей железа) и добавим немного пероксида водорода для окисления железа до трехвалентного состояния. Профильтрованный раствор испытаем роданидом. При высоких концентрациях железа окраска будет темной, а если его только следы, раствор может быть от (розового до желтого цвета. [c.100]

Для открытия перекисей в эфире используют также следующий опыт. В две пробирки наливают по 1 мл 2-процентного раствора железоаммонийных квасцов (соль Мора), добавляют по нескольку капель 1-процентного раствора роданида аммония, затем в каждую пробирку приливают по 1 мл исследуемого эфира. Сильно встряхивают содержимое пробирок и через несколько минут сравнивают окраску водных слоев. Пероксиды окисляют ионы двухвалентного железа Ре + в ионы трехвалентного железа Ре +, а ионы Ре + дают окрашенные соединения с ионом роданида 5СЫ . [c.85]

Ион двухвалентного железа широко изучали в качестве восстанавливающего агента, пригодного для количественного определения органических пероксидов. Один из обычных методов определения пероксидов, предложенный Янгом, Фохтом и Ньюлендом 14], основан на восстановлении соединения в кислом растворе роданидом железа(II) в метаноле с последующим измерением интенсивности окраски образующегося роданида железа (III). Бол-ланд, Сундралингам, Саттон и Тристрам [15] использовали этот метод в несколько измененном виде для исследования каучука, а Фармер и др. [16] сделали теоретические заключения из результатов, полученных этим методом. Липе, Чапмен и Мак Фарлейн [11] пользовались аналогичным методом, применяя вместо метанола ацетон. [c.270]

В 1931 г. Юл и Уилсон [18] сообп или, что пероксиды в бензинах легко и удобно определять, восстанавливая их роданидом железа (II) в водном ацетоне и титруя образующийся роданид железа (III) раствором сульфата титана(III). Авторы утверждали, что другие методы менее пригодны, хотя они и признавали, что результаты анализа, получаемые по предложенному методу, не отражают истинное содержание пероксидов. Это очевидно, если учесть, что результаты анализа зависят от размера пробы и что некоторые материалы после обработки сульфатом железа(II) содержат пероксиды, способные окислять иодид-ион. Предпочтение данного метода иодометрическим основывается на большей чувствительности его по сравнению с методом Маркса и Моррела [3], для которого характерны высокие и непостоянные результаты холостого опыта (результатами холостых определений в модифицированном методе Кокатнура и Джеллинга [7, 17] можно пренебречь). [c.275]

Данные исследования колориметрического метода [15], показавших, что результаты анализа проб автоокисленного каучука не превышают ожидаемые по количеству поглощенного каучуком кислорода, позволяют предположить, что т ислород либо катализирует реакцию восстановления пероксидов, либо ингибирует их разложение, катализируемое ионом железа(II). Невозможность количественного восстановления пероксидов известной чистоты методом Юла — Уилсона была объяснена слишком низким мольным отношением растворенного кислорода к пероксиду—менее 1/100 от значения, получаемого в колориметрическом методе с применением роданида железа (II). Можно полагать, что зависимость результатов анализа от размера пробы (концентрации пероксидов) связана с действием кислорода. [c.276]

Таблица 6.17, Влияние кислорода на результаты определения пероксидое методом с применением роданида железа(П) и сульфата титана(1П)

Окиси и перекиси могут встречаться в многочисленных эфирных маслах. Наиболее известными примерами являются 1,8-цинеол (эвкалиптол) и получающийся фотосинтетически из а-терпинена пероксид-аскаридол. Последнее соединение является главной составной частью ядовитого масла цитварного семени. На слое силикагеля Г при применении бензола два названных соединения не разделяются hRf 13 и 15), однако полностью разделяются при применении хлороформа аскаридол 63 1,8-цинеол 54. С реактивом хлорида сурьмы получают окрашивание в серый цвет. Для обнаружения перекисей проба с иодистым калием, уксусной кислотой и крахмалом (реактив № 85) часто более пригодна, чем проба с роданидом железа (II) [65]. [c.189]

Ход анализа. Определение общего содержания вольфрама. Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, тщательно перемешивают, просеивают череэг сито с отверстиями диаметром 0,2 мм. Для анализа способом квартования отбирают навеску 1 г и сплавляют с 10 г гидроксида натрия (плавленного) в тиглях 45 мин при 500—600 °С. Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют 30%-ный раствор пероксида водорода и кипятят до удаления пероксида водорода. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и фильтруют. Переносят 5 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия, 10 мл хлороводородной кислоты пл. 1,19 г/см и 1 мл 50°/Ь-ного раствора роданида аммония. После тщательного перемешивания при постоянном встряхивании добавляют по каплям раствор трихлорида титана до исчезновения красной окраски роданида железа и дополнительно избыток (3—4 капли). После восстановления раствор в колбе доводят до У1 тки хлороводородной кислотой (1 1), перемешивают п через 10 мин из- [c.309]

Приборы и реактивы. Пластинки силанов или легированных сталей, содержащих кадмий, медь, олово, свинец, железо, хром, молибден, вольфрам. Фильтровальная бумага. Капиллярные трубки. Пероксид натрия (кристаллический). Растворы азотной кислоты (пл. 1,4 г/см , 1 2), серной кислоты (1 1), сульфида аммония (0,5 и.), аммиака (2 н.), иодида калия (0,5 н.), роданида калия или аммония (0,5 hJ, гексациано-(И)феррага калия (желтой кровяной соли) (0,5 н.), пероксида натрия (30%-ный), бензидина (насыщенный в 30%-ной уксус- [c.263]

Оборудование и материалы. 1. Два демонстрационных бокала (или стакана) на 250 мл со стеклянными палочками. 2. Два демонстрационных столика. 3. Свежеприготовленный раствор сульфата железа (И). 4. Пероксид водорода (3%-ный раствор). 5. Раствор роданида калия КСЫЗ. Серная кислота (2 н.). [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология