Капилляр запаянный

Чтобы обеспечить равномерное кипение и предотвратить возможность перегрева жидкости, перед началом нагревания в колбу с жидкостью вносят так называемые кипелки . В качестве кипелок используются кусочки пористых тел кирпича, пористой глиняной тарелки, пемзы. Применяются также длинные стеклянные капилляры, запаянные на расстоянии 0,5 см от конца, которым они погружаются в жидкость. Другой конец капилляра должен выступать над жидкостью и входить в горло колбы. [c.12]

Опыт 1. Температуры плавления веществ с ионной и молекулярной кристаллической решеткой, а. Определение температуры плавления нафталина. Для определения температуры плавления нафталина капилляр, запаянный с одного конца, поместите открытым концом в нафталин захватив немного кристалликов, поверните капилляр отверстием вверх и осторожным постукиванием его о стол переведите нафталин в запаянную часть. Для уплотнения столбика вещества капилляр несколько раз бросают запаянным концом в пробирку с малым диаметром, по- [c.69]

Для исследования процесса разделения с помощью капиллярно-пористых стеклянных мембран может быть использована ячейка (тип IV), представленная на рис. III-7. Ячейка состоит из трубчатого корпуса 1, в который ввинчивается трубная рещетка 2 с вклеенными эпоксидной смолой капиллярами 3. Противоположный конец капилляров запаян. Для увеличения турбулизации разделяемого раствора пространство между капиллярами можно заполнить мелкозернистым материалом. [c.115]

Схематично простейший вакуумметр Мак-Леода показан на рис. 2.14. Компрессионная система этого вакуумметра включает шар, переходящий в тонкий капилляр, запаянный наверху. К компрессионной системе в нижней точке 7 подсоединен измерительный гидростатический манометр, состоящий из трубки 4 с подсоединенным к ней параллельно измерительным капилляром 3. Трубка 4 соединена с объектом измерения. Снизу компрессионная система [c.37]

Приготовленные смеси тщательно растереть в ступке и ими плотно заполнить капилляры (внутренний диаметр 1 мм, длина около 2,5 см), запаянные с одной стороны. Открытым концом капилляра набрать небольшое количество вещества. Чтобы перенести эту порцию на дно капилляра, бросить капилляр запаянным концом вниз внутри более широкой трубки, высота которой около. 30 см. Толщина слоя в капилляре должна быть 0,7—1 см. Капилляр прикрепить резиновым кольцом к термометру на 150—200° так, чтобы запаянный конец его был на уровне шарика термометра. Термометр с капилляром опустить в пробирку (воздушную рубашку). Пробирку поместить в глицериновую или масляную баню, которую нагревать очень медленно. Наблюдать температуру с лупой при интенсивном освещении. Результаты занести в таблицу. При повторении опыта необходимо хорошо перемешать содержимое капилляра после кристаллизации. Для этого капилляр нагреть до полного расплавления смеси и повторным вращением его гомогенизировать раствор. [c.66]

По показателю преломления раствора неизвестной концентрации по калибровочной кривой определить его состав. Затем определить температуры кипения смесей. Для определения температуры кипения смеси используют установку (рис. 88), которая состоит из сосуда 1 для кипячения, термометра 2 и холодильника 3. Внутренняя трубка холодильника вставлена в пробку 4 так, чтобы холодильник можно было перевести в положение, необходимое для конденсации пара и отбора конденсата. Сосуд для кипячения с 10 мл смеси известного состава укрепить в штативе. Во избежание перегрева жидкости и для обеспечения равномерного кипения в сосуд помещают мелкие кусочки неглазурованного фарфора или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. После этого сосуд закрыть пробкой с термометром так, чтобы шарик термометра был погружен в жидкость. Затем соединить сосуд с холодильником, пустить воду в холодильник и медленно нагревать сосуд. После того как температура кипения жидкости установится, ее записать, за- [c.200]

Опыт 1. Термометр. Капилляры, запаянные с одного конца. Резиновое кольцо. Прибор по рис. 41. Термопара с потенциометром. [c.304]

Температуру кипения небольших количеств жидкости можно определять в приборе, изображенном на рис. 34,Г. В сухую пробирку наливают "3—4 мл исследуемой жидкости и бросают маленький кусочек пемзы или кусочки капилляров, запаянных с одной стороны, для равномерного кипения жидкости. В пробку с прорезью (рис. 34, 7) вставляют термометр так, чтобы нижний конец его был на 3 см выше уровня жидкости. Жидкость в пробирке нагревают на маленьком огне до тех пор, пока с конца термометра не станет непрерывно стекать конденсирующаяся жидкость. Отмечают эту температуру. Охлаждают пробирку и повторяют определение. [c.57]

Опустите в смесь несколько стеклянных капилляров (запаянным концом вверх) для равномерного кипения жидкости. Нагревайте колбу на водяной бане, наблюдая за температурой. [c.245]

Получите у преподавателя 3—4 мл исследуемой жидкости. Для равномерного кипения положите в пробирку маленький кусочек пемзы или несколько тонких капилляров, запаянных с одного конца. Вставьте в пробирку термометр так, чтобы его конец оказался на 3 см выше уровня жидкости. Укрепите пробирку наклонно (см. рис. 4) в лапке штатива и нагревайте ее пламенем горелки на маленьком огне до тех пор, пока жидкость не станет непрерывно стекать с термометра маленькой струей. Отметьте эту температуру и прекратите нагрев жидкости. После небольшого охлаждения вновь нагрейте пробирку с жидкостью и определите температуру кипения. После охлаждения еще раз повторите опыт. [c.14]

Навеску вещества в пределах от 0,1 до 0,2 г, в зависимости от ожидаемого содержания галоида, помещают в маленькую пробирку длиной около 5 см я диаметром 6—8 мм. При взвешивании пробирку помещают или в маленький легкий стаканчик, или в специальную подставку из алюминиевой проволоки. Пробирку осторожно опускают в трубку так, чтобы она скользила по ней и прилипла к стенке нижней части трубки, смоченной азотной кислотой следят, чтобы азотная кислота не попала внутрь пробирки. После этого трубку запаивают, как было описано на стр. 14. Запаянную трубку вставляют в печь, поставленную слегка наклонно (капилляр запаянной трубки должен быть направлен вверх), и постепенно нагревают до 250—260°. Нагревание регулируют таким образом, чтобы указанная температура [c.232]

Температуру плавления веществ, склонны.х к возгонке, опре- деляют в капиллярах, запаянных с обоих концов . [c.111]

Соединения в приборе должны быть плотными, они могут быть осуществлены при помощи резиновых пробок, а еще лучше, если прибор будет сделан на шлифах. Отводная трубка колбы Вюрца должна входить в форштос холодильника на 4—5 см от пробки. В перегонную колбу помещают несколько (два-три) стеклянных капилляров, запаянных с одного конца для того, чтобы кипение было равномерным. Перегонную колбу заполняют водой не более чем на /з ее объема. Нагревают на газовой горелке или электроплитке, следя за тем, чтобы кипение шло равномерно и спокойно. [c.311]

Холекальциферол — витамин D3 (II) — кристаллизуется в бесцветных тонких иглах с т. пл. 84—85° С (в капилляре, запаянном в вакууме) [13,14] [а 1о + 105, + 112° (С2Н5ОН) [а iF + 83,3° (СН3СОСН3). [c.98]

При перегонке жидкостей (с темп. кип. < 150 °С) используют приборы с нисходящим холодильником, в котором происходит конденсация отходящих паров Наиболее часто для этой цели применяется холодильник Либиха. При перегонке веществ, кипящих выше 150 °С, используют воздушный холодильник, состоящий из внутренней трубки холодильника Либиха. Чтобы предотвратить перегрев жидкости, в нее помещают кипятильники . Для этой цели используют кусочки битого кирпича, пористой глины, пемзы. Применяют также длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. Капилляр должен быть погружен в жидкость открытым концом, а закрытый — выступать над жидкостью [c.19]

При работе с огнеопасными жидкостями (эфир, ацетон, бензол, спирт и другие) следует сначала вдали от прибора нагреть водяную баню, потом погасить горелку, а затем уже постепенно погрузить нагреваемый сосуд с огнеопасной жидкостью в баню. Сосуд с жидкостью следует погружать в баню таким образом, чтобы уровень этой жидкости в нем был на одном уровне с водой в бане. Кроме того, необходимо помнить, что водяные бани нельзя использовать при работе с металлическими натрием и калием. При нагревании жидкостей выше температуры кипения может произойти перегрев и даже взрыв. Этого можно избежать, применяя кипелки , т. е. кусочки обожженного неглазурованного фарфора, мелкие кусочки кирпича или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. Открытыми концами капилляры погружаются в жидкость, а другими они должны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Кипелки или капилляры при нагревании выделяют небольшое количество воздуха мелкими пузырьками и обеспечивают перемешивание и равномерное кипение. При этом следует помнить, что их нужно вносить только в [c.30]

В широкий капилляр (запаянный с одного конца) диаметром 3—4 мм и длиной 4— [c.56]

В предварительно промытую и просушенную в сушильном шкафу колбу прибора помещают 100 г нефтепродукта, взвешенного на технических весах с точностью 0,1 г, и прибавляют 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя. Затем в колбу опускают несколько кусочков кипятильников - не-глазурованного фаянса, пемзы или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца, для предотвращения толчков при нагревании. Холодильник укрепляют в приемнике-ловушке так, чтобы косо срезанный конец его находился против отводной трубки приемника. [c.55]

Исследуемое вещество растирают в ступке в тонкий порошок. Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в кучку порошка, при этом некоторое количество вещества попадает в верхнюю часть капилляра. Далее перевертывают капилляр открытым концом вверх, берут длинную узкую, стеклянную трубку (длиной 30—50 см), ставят вертикально на стол и опускают капилляр в верхнее отверстие ее. В результате удара капилляра запаянным концом о стол вещество уплотняется. Повторяя этот прием несколько раз, добиваются получения плотного слоя вещества на дне капилляра. Высота плотного слоя должна быть равна 2—3 мм. Капилляр прикрепляют к термометру колечком из резиновой трубки (шириной 1—2 мм) так, чтобы столбик вещества находился на уровне середины ртутного шарика. [c.46]

После сборки прибора через холодильник пропускают воду и начинают нагревать воду в парообразователе. Для равномерного кипения в парообразователь спускают несколько капилляров, запаянных с одной стороны. Когда вода в парообразователе закипит, в колбу осторожно через капельную воронку прибавляют 40 %-ный раствор гидроксида натрия до появления интенсивного красно-фиолетового окрашивания. Кран капельной воронки закрывают, парообразователь умеренно нагревают до тех пор, пока не будет отогнано примерно около 2/3 объема жидкости и в пробе отгона не будет обнаруживаться аммиак пробой с красной лакмусовой бумажкой. [c.185]

Температуру плавления возгоняющихся веществ определяют в капиллярах, запаянных с обоих концов. [c.82]

Существуют другие способы, обеспечивающие равномерное кипение. Например, вносят в жидкость кусочки пемзы, небольшой кусочек платиновой проволоки (используется хорошо известное свойство платины адсорбировать большое количество газов) или наполняют колбу стеклянной ватой на 4—5 мм выше уровня жидкости. Пользуются также длинными стеклянными капиллярами, запаянными на расстоянии 0,5 см от конца этими концами капилляры погружают в жидкость длинные концы должны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Воздух, заполняющий маленькую полость капилляра, дает при нагревании струю маленьких пузырьков. [c.71]

I, 2—введение жидкостей в капилляр < —капли исследуемого раствора и реактива в капилляре запаянный с одного конца капилляр 5—растворы в капилляре после центрифугирования [c.43]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120—130 "С, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей, киПящих выше этой температуры, рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непроточную воду (т. е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник. Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают кусочки обожженного неглазуро-ванного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца и погруженные в жидкость другим концом. Скорость перегонки регулируется скоростью поступления жидкости. в приемник (не более 1—2 капель в с). [c.31]

При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5—3 см) помещают пипеткЬй несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости. [c.41]

Колбу Вюрца и холодильник закрепляют в отдельных штативах. Жидкость в колбу наливают через воронку с длинной трубкой, заполняя перегонную колбу на 2/3 ее объема. Для равномерного кипения помещают на дно колбы несколько кипелок - стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Закрыв колбу, подают воду в холодильник и нафевают жидкость в колбе. Нагрев можно вести на газовой горелке, электрической плитке, водяной, песочной или масляной бане - в зависимости от температуры кипения жидкости. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости (спирт, эфир, ацетон и т.д.) ни в коем случае нельзя нафевать на открытом огне во избежание несчастных случаев следует пользоваться только водяной или другой баней. Не следует выпаривать жидкость полностью 10-15% от первоначально взятого объема ее должно оставаться в колбе. Новую порцию жидкости можно наливать лишь тогда, когда колба немного остынет. [c.39]

Вещество, точку плавлеиия которого определяют, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5—10 мм. По- [c.94]

Для создания равномерного кипения жидкости в колбу помещают несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца ("ки-пелки"). Отводную трубку колбы соединяют с холодильником так, чтобы она входила в него на 4-5 см (считая от пробки). Закрывают колбу пробкой, в которую вставлен термометр таким образом, чтобы ртутнЬ1й шарик —— —" трубки колбы. [c.17]

Откройте пробку стеклянной трубки (рис. 15) и опустите в нее капилляр запаянным концом вниз на запирающий стержень б. Заполните эвдиометр водой и опрокиньте его в ванну, укрепив в лапке шт атива. Если пузырьки воздуха из трубки 3 не про-булькивают через воду ванны, то подведите трубку под эвдиометр и оттяните слегка стерженек, чтобы капилляр упал вниз. При падении капилляр разбивается, жидкость превращается в пар и вытесняет равный объем воздуха, который собирается в эвдиометре. Когда выделение пузырьков воздуха в эвдиометр, прекратится, выньте конец трубки 3 из ванны и прекратите нагревание. [c.31]

Вещество, температуру плавления которого надо определить, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для опреп.еления температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой трубки диаметром 5—10 мм. Полученная капиллярная нить должна иметь внутренний диаметр 0,8—1,0 мм ее разрезают острым напильником на кусочки длиной 40—50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, так как иначе напол- [c.24]

I При работе с гораздо меньшими количествами вещества ис-Яользуют методы Сиволобова н Эмиха. Согласно методу Сиво-тобова, пробу вещества помещают в трубку дпа.мстром около 6 мм (трубка для прокаливания). В эту же трубку вставляют открытым концом капилляр, запаянный на расстоянии 1 ем от нижнего [c.115]

Для выделения карбонильных соединений из смесей их превращали в самые разнообразные производные. Многие из этих производных имеют слишком высокую полярность или слишком малую летучесть и недостаточно хорошо поддаются анализу методом ГХ. В связи с этим были разработаны методы, которые позволяют практически количественно регенерировать исходное соединение из его производного и анализировать это соединение газохроматографически. Один из таких методов, называемый методом мгновенного обмена [45], особенно удобен для определения низкокипящих карбо-нильных соединений. Во многих случаях для определения этих соединений получали их 2,4-динитрофенилгидразоновые производные и помещали смесь производного и а-кетоглутаровой кислоты (Г.З) в капилляр, запаянный с одного конца и содержащий на дне 1 мг бикарбоната натрия. Открытым концом капилляр помещали во входное устройство газового хроматографа и быстро нагревали его. В результате реакции при нагревании регенерированное исходное карбонильное соединение поступало в хроматограф и его определение вели обычным образом. В некоторых случаях на хроматограмме появлялись ложные пики. Сообщалось [46], что лучшие результаты дает метод, в котором вместо а-кетоглутаровой кислоты и бикарбоната натрия используется смесь щавелевой кислоты и п-(диметиламино) бензальдегида. В другом методе [47] для получения количественных результатов при определении карбонильных соединений (от С2 до Се) используется десятикратный избыток фталевой кислоты. [c.99]

Испытуемое вещество в количестве 10 мг помещают в маленький капилляр диаметром 1 мм, длиной 40— 50 мм, запаянный с одного конца. Капилляр изготовляют из хорошо вымытой и высушенной стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Исследуемое вещество предварительно тщательно растирают в ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и опускают капилляр запаянным корщом в стеклянную трубку (направляющую) длиной 50—60 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. При таком осторожном ударе капилляра вещество в нем уплотняется. Операцию наполнения повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой 2 мм. Заполненный веществом капилляр закрепляют на термометре тонким резиновым кольцом (обрезок резиновой трубки шириной 1—2 мм), чтобы проба вещества находилась на уровне шарика термометра. [c.210]

Для определения температуры кипения малого количества жидкости пользутся микрометодом Сиволобова. В запаянную с нижнего конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 3 — 6 мм помещают несколько капель ( — 0,5 мл) исследуемой жидкости опускают в трубку капилляр запаянный с верхнего конца, и прикрепляют трубку к термометру с помощью резинового кольца (рис. 29). Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления и медленно нагревают. Отмечают температуру в тот момент, когда из капилляра начнут выделяться пузырьки непрерывной струйкой, — это и будет температура кипения жидкости. В момент кипения фиксируют также атмосферное давление. [c.212]

В жидкость опускают очень тонкий стеклянный капилляр, запаянный с одного конца и имеющий длину, равную длине o HOBHoii трубочки. Трубочку с капилляром затем прикрепляют к термометру и опускают в прибор для опре деления температуры плавления (например в прибор Тиле). При приближении к температуре кннення из капилляра начинают выделяться отдел .пые воздушные пузырьки. При достижении температуры кипении из капилляра через жидкость проходит равномерный ток нузырькоп воздуха. Прн повторном определении температуры кипения капилляр в приборе следует сменить. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология