Гидролиз капролактама

Сущность метода. Кислотный гидролиз капролактама приводит к образованию аминокапроновой кислоты [c.403]

Эта реакция используется для производства капролактама в промышленном масштабе. Гидролиз капролактама приводят к е-аминокапроновой кислоте [c.775]

Примечания. 1. Кроме капролактама, в реакционную смесь вводят около 20 мол. % мономера в виде Е-аминокапроновой кислоты для инициирования реакции, которая протекает в две стадии. По мере расходования г-аминокапроновой кислоты образуются новые количества кислоты в результате гидролиза капролактама. [c.186]

Полимеризация е-капролактама протекает под действием соединений, способствующих раскрытию цикла, например, воды, спиртов, кислот, оснований. Процесс полимеризации в присутствии воды называют гидролитической полимеризацией под действием воды происходит гидролиз капролактама с образованием е-амино-капроновой кислоты, которая и является в действительности катализатором процесса. [c.298]

Механизм щелочного гидролиза полиэтилентерефталата отличается, как было показано, от механизма этой реакции в нейтральной или кислой среде однако, по данным Мягкова и Пакшвера [34], при гомогенном щелочном гидролизе капролактама в , 2М растворе едкого натра ионы гидроксила играют роль, аналогичную роли ионов оксония при кислом гидролизе, присоединяясь к карбонильной группе амидной связи. Кажущаяся энергия активации этой реакции равна 16,6 ккал1молъ. Других данных по щелочному гидролизу полиамидов в литературе не имеется. [c.15]

Полимеризацию проводят также в присутствии воды (гидролитическая полимеризация), вызывающей гидролиз капролактама с образованием аминокислоты [c.153]

При изучении механизма и кинетики реакции гидролитической полимеризации е-капролактама было установлено, что активатор ускоряет лишь начальную фазу реакции. После накопления в реакционной массе продуктов гидролиза капролактама и поликапроамида реакция протекает по автокаталитическому механизму, причем катализаторами являются концевые функциональные группы этих соединений. Присутствие активатора на этой стадии реакции приводит к ускорению обратных реакций, или деструкции полимерных цепочек, поэтому для получения высокомолекулярного полимера активатор следует удалить из сферы реакции. [c.136]

Для того чтобы началась полимеризация капролактама, необходимо ввести в систему определенные вещества. В простейшем случае можно добавить воду (прн этом происходит гидролиз капролактама с образованием е-аминокапроновой кислоты, которая инициирует полимеризацию лактама). Для этой же цели могут быть применены и многие другие соединения, например соли аминов, оксикислоты или аминокислоты. В качестве катализаторов полимеризации капролактама в безводной среде используются щелочные металлы и некоторые их производные. [c.267]

Скуратовым с сотрудниками [239] на основании термохимических и некоторых других исследований сделан вывод о возможности протекания реакции по аналогичному механизму. Эти авторы отмечают, что наиболее медленной стадией процесса является гидролиз капролактама. По их мнению, конденсация двух молекул аминокапроновой кислоты маловероятна. В последующих публикациях советские авторы предлагают механизм размыкания лактамного цикла, катализируемого концевыми группами [240]. [c.270]

Поскольку наличие максимума на кривой, величина которого, как показано, может быть различной, свидетельствует о влиянии на общее количество концевых групп двух противоположных процессов — образования (в результате гидролиза капролактама) и их расходования (вследствие поликонденсацни),— голландские авторы в четвертом сообщении своей серии [242] рассматривают также каталитическое влияние карбоксильных групп на реакцию поликонденсации. [c.273]

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают навеску анализируемого образца, добавляют 5 мл раствора едкого натрия, 50 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 60 мин (гидролиз капролактама до е-амино-капроновой кислоты). [c.313]

Необходимо указать, что аналогичная зависимость изменения концентрации лактама от времени реакции (см. рис. 109) была найдена ранее. Например, в работе Скуратова с сотрудниками [249] отмечается, что скорость реакции становится максимальной после достижения степени превращения лактама в полимер 40—42% и что добавлением кислот (в присутствии воды) можно уменьшить величину индукционного периода. Советские авторы объясняли указанные факты ускорением гидролиза капролактама, причем возможность каталитического действия концевых групп в процессе образования поликапроамида также обсуждалась ими [223]. [c.274]

Этот процесс рассматривается как гидролитическая полимеризация [10] капролактама в поликапроамид (поликапролактам). Продукты полимеризации лактамов идентичны продуктам поликонденсации соответствующих йз-аминокарбоновых кислот. Так, поликапролактам можно рассматривать одновременно и как продукт поликоиденсации е-аминокапроновой кислоты, образовавшейся при предварительном гидролизе капролактама [c.667]

Гидроксамовая кислота, полученная после гидролиза капролактама, мл Контрольный раствор, мл [c.118]

Характерной особенностью реакции полимеризации капролактама является наличие начального индукционного периода, в течение которого происходит постепенный гидролиз капролактама [14]. [c.33]

Кислотный гидролиз полиамидов в гомогенной среде (в растворе) был изучен Мягковым и Пакшвером [34]. В работе этих авторо1з были проведены измерения скоростей гидролиза капролактама и полиамида (строение которого не приведено) с молекулярным весом около 2000 в 0,128 и 1,2 М растворах серной дгислоты при температурах 70, 80 и 102°. Авторы установили, что в более разбавленной кислоте скорость реакции зависит от [c.14]

Ответ. Самое известное полиамидное волокно — капрон [—ЫН—(СН2)5—СО—] . Его получают поликонденсацией 6-амино-гексановой кислоты, образующейся при гидролизе капролактама. Капрон обладает высокой прочностью, однако разрушается кислотами и не выдерживает высоких температур. [c.131]

Сущность метода.. Метод заключается в проведении гидролиза капролактама до е-аминокапроновон к1 слоты и количественном определении ее в тонко.м слое сорбента с помощью нингидрина. Полученное после проявления окрашенное соединение извлекается из сорбента и количественно определяется фотоколориметри-чсски. [c.326]

Подготовка сырья заключается в плавлении капролактама в плавителе 1 и приготовлении 50%-него водного раствора соли АГ в смесителе 2. Соль АГ является в данном случае катализатором, выделяющим воду, необходимую для гидролиза капролактама. Расплавленный капрола ктам через фильтр 3 и раствор соли АГ непрерывно подаются в трубчатый полимеризатор, или полимери-зационную колонну, 4. Высота колонны до 6000 мм, диаметр 250—300 мм. Она изготовлена из кислотоупорной или углеродистой стали. В последнем случае внутренняя поверхность эмалируется. По высоте колонны горизонтально расположены перфорированные тарелки, обеспечивающие хорошее перемешивание стекающего расплава. В нижней части конической колонны имеются вентиль и щелевая фильера. Колонна снабжена рубашкой, обогреваемой дифенильной смесью. [c.226]

Корёзи при изучении механизма полимеризации на примере Е-тиокапролактама пришел к выводу, что полученные им данные подтверждают механизм присоединения лактама к концам макромолекулярной цепи. Однако Кальво 5 считает, что начальная стадия полимеризации— гидролиз капролактама с образованием аминокапроновой кислоты и последующей линейной конденсацией. Допускается и реакция присоединения. [c.180]

Одновременно для составления шкалы стандартов проводят гидролиз капролактама, чтобы перевести его в гидроксамовую кислоту. С этой целью в колбу с обратным холодильником вносят 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл раствора NaOH и ведут гидролиз в указанных выше условиях.. Из полученного раствора составляют стандартную шкалу (табл. 35). В пробирки шкалы и пробы добавляют одновременно растворы НС и Fe ls. Спустя 10 мин сравнивают окраску исследуемого раствора со стандартной шкалой. Окраска стандартов от зеленовато-желтой до красновато-коричневой сохраняется в течение 30 мин, [c.126]

Одновременно для составления шкалы стандартов проводят гидролиз капролактама для перевода его в гидроксамовую кислоту. Для этого в колбочку с обратным холодильником вносят 10 мл стандартного раствора, содержащего капролактама 1 мг/мл, добавляют 4 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл раствора NaOH и ведут гидролиз в указанных выше условиях. Из полученноро раствора составляют стандартную шкалу (табл. 91). [c.181]

Гидроксамовая кислота, полученная после гидролиза капролактама, мл Контрольный раствор, мл Раствор НС1 Раствор РеС1з [c.181]

Принцип анализа. Определение основано на образовании красителя типа мурексида после его взаимодействия с е-амино-капроновой кислотой, полученной при гидролизе капролактама с нингидрин-гидриидантиновым реагентом в среде этилцелло-зольва и уксусноацетатного буферного раствора. [c.266]

Определение капролактама в растворе трихлорэтилена проводят потенциометрическим формольным титрованием после предварительного кислотного гидролиза капролактама и испарения трихлорэтилена в ходе гидролиза. Выпаривание трихлорэтилена необходимо, так как его присутствие в растворе отрицательно сказывается на работе стеклянного электрода. При определении содержания капролактама в среде трихлорэтилена щелочной гидролиз не проводят, так как возможно воспламенение выделяющихся паров и взрыв. В этсм случае применяют кислотный гидролиз, который длится 1,5 тогда как щелочкой гидролиз капролактама протекает полностью за 1 ч. [c.50]

Описанный выше механизм полимеризации е-капролактама подтверждается рядом работ. Данные об исследованиях роли концевых групп — СООН и —NH2 приведены в работе [8]. Процесс гидролитической полимеризации капролактама изучался при добавлении в реакционную среду гексаметилендиамина, адипиновой и себациновой кислот. Установлено, что добавленный гексаметиленди-амин исчезает намного быстрее, чем дикарбоновые кислоты, а последние более активно ускоряют формирование концевых групп. При ЭТОМ начальная стадия реакции — гидролиз капролактама — катализируется концевыми группами. Наибольший вклад в процесс роста цепи достигается за счет присоединения капролактама к концевым группам —КНг. [c.14]

Скорость конверсии капролактама определяется двумя реакциями гидролизом капролактама и дополимеризацией. При этом учитывается, что скорость обеих реакций возрастает при действии концевых групп образующихся продуктов, но ускорение дополиме-ризации во МНОГО раз больще. Естественно, что концом индукционного периода полимеризации можно считать момент, когда скорости указанных реакций будут одинаковы. Скорость конверсии капролактама описывается следующим уравнением [c.38]

Число практически приемлемых методов синтеза сэ-аминокарбо-новых кислот долгое время оставалось ограниченным (если исключить нецелесообразный с точки зрения промышленного использования синтез е-аминокапроновой кислоты гидролизом капролактама). Эти методы не привлекали к себе серьезного внимания, так как аминокарбоновые кислоты не могли конкурировать с легкополиме-ризующимся и сравнительно дешевым капролактамом или солью АГ. [c.80]

ШИХ количеств кислоты. Это действие кислот исследователи объясняют ускорением гидролиза капролактама (т. е. образования е-анннокапроновой кислоты) при действии ионов гидроксо-ния. образующихся при диссоциаиин добавленной кислоты [c.35]

Индукционный период и общая продолжительность гидролитической полимеризации уменьшаются при добавлении небольших количеств кислоты. Это действие кислот объясняют [32] ускорением гидролиза капролактама (т. е. образования е-аминокапроно- [c.35]

При кислотном гидролизе капролактама и реакции с нингидрином в растворе, нейтрализованном NaOH до pH 6,3—6,5, образуется фиолетовосинее вещество, нерастворимое в эфире и четыреххлористом углероде. Характерные окраски, зависящие от pH, получаются в хлороформе и бензоле. [c.180]