ФотоколориметрическиЙ анализ сравнения

Аналитическая абсорбционная спектрофотометрия основана на тех же законах светопоглощения, что и фотоколориметрические методы, однако, в отличие от последних в спектрофотометрии используется поглощение монохроматического света, т. е, света определенной длины волны, точнее очень узкого интервала длин волн (1—2 нм). Вследствие особенностей аппаратуры спектрофотометрические методы анализа имеют следующие преимущества по сравнению с обычными фотоколориметрическими методами. [c.135]

При фотоколориметрическом определении Ре методом сравнения оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 0,175 мг Ре , равна 0,248. Какова массовая доля железа в руде, если навеску ее, равную 0,200 г, растворили в 100 см для анализа отобрали 0,5 смЗ раствора, оптическая плотность полученного раствора после добавления всех реактивов равна 0,200 [c.131]

Фотоколориметрически можно определять концентрацию вещества методом сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов, методом добавок, дифференциальным методом, методом калибровочной прямой. Последний из перечисленных методов наиболее широко применяется при серийных анализах. Суть его заключается в предварительном построении калибровочной прямой по стандартным растворам известной концентрации с последующим определением концентрации исследуемого раствора с использованием этой прямой. [c.136]

Дифференциальный метод анализа используют для повышения точности спектрофотометрических и фотоколориметрических измерений при определении высоких концентраций веществ (от 10 до 100%). Сущность метода заключается в измерении светопоглощения анализируемого раствора относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество испытуемого вещества это приводит к изменению рабочей области шкалы прибора и снижению относительной ошибки анализа до 0,5—1%. [c.40]

Фотоколориметрический анализ основан на сравнении интенсивности окрасок исследуемого окрашенного раствора и стандартного окрашенного раствора определенной концентрации. [c.244]

Фотоколориметрический (колориметрический) метод основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор. Это один из старейших методов анализа, впервые предложенный академиком Севергиным В.М. в 1775 г. для определения железа в минеральных водах. В дальнейшем он получил широкое распространение под названием колориметрического метода определения концентрации вещества в растворе путем визуального сравнения двух одноцветных и по возможности одинаковых по интенсивности окрасок [3]. [c.253]

Фотоколориметрический метод основан на образовании окрашенного соединения, получаемого при реакции хлора с 4,4-диамино-3,3 - диметилдифенилом (о-толи-дином). Для проведения анализа предварительно строят градуировочную шкапу (график), измеряя оптические плотности растворов сравнения, содержащих определенное количество свободного хлора, по отношению к контрольному раствору. Затем в мерную колбу помещают( 1/= 100 мл) навеску анализируе-118 [c.118]

Фотоколориметрический метод анализа является, несомненно, более объективным по сравнению с визуальной колориметрией и потому может давать более точные результаты. Однако преимущества его в этом отношении не следует переоценивать. Подробное изучение показало, что и у фотоэлементов имеются субъективные качества, например зависимость чувствительности фотоэлемента от спектральной характеристики света, явление утомления фотоэлемента и т. д. [c.465]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

В ИРЕ.4 был разработан визуально-колориметрический метод определения примеси кальция с мурексидом при рН>12 [10]. Метод достаточно специфичен и был включен в ряд ГОСТ и ТУ на реактивы. В этих же условиях проведена разработка фотоколориметрического метода [11]. Однако встретились трудности измерения окрасок на фотоколориметре, поскольку сам мурексид в условиях определения имеет большую оптическую плотность и ее быстрое изменение во времени искажает результаты анализа. Это требует разработки специальных приемов при использовании мурексида в указанных условиях. Нами предложено несколько вариантов методик определения примеси кальция с мурексидом в условиях быстроизменяющихся окрасок. Все эти методики основаны на компенсации изменения окраски испытуемого раствора изменением окраски раствора сравнения, приготовленного аналогично, но не содержащего кальция. [c.25]

Колориметрическое определение окрашенных веществ (колориметрия) основано на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного (эталонного) растворов с известным содержанием определяемого вещества. Колориметрия, по существу, ограничивается лишь визуальными методами, основанными на непосредственном сравнении интенсивности окраски растворов. К колориметрическим методам анализа иногда относят также фотоколориметрические и спектрофотометрические методы определения окрашенных веществ. Однако последние основаны на сравнении не интенсивности окраски, а интенсивности поглощения (пропускания) света окрашенными веществами в видимой области спектра и фактически представляют собою методы абсорбционной спектрофотометрии (анализа по светопоглощению). [c.41]

Полученные данные о содержании ванадия в кварцевом стекле были подтверждены фотоколориметрическим методом. Основанием метода служила реакция взаимодействия ванадия (IV) при pH 5 с ГТС, вследствие которой образуется окрашенное соединение. Подчинение закону Бера наблюдается в интервале концентраций 0,1—1,5 мкг/мл ванадия. Подготовка пробы к анализу осуществлялась по вышеописанной методике с той разницей, что к аликвотной порции раствора, кроме вышеперечисленных реагентов, добавляли еще 5 мл 0,1% раствора ГТС. Оптическую плотность раствора измеряли после выдерживания раствора в течение 20 мин в кюветах длиной 50 мм на ФЭК-Н-57, используя светофильтр № 6. В качестве раствора сравнения использовали холостую пробу. Результаты представлены в табл. 3. [c.89]

Реактивы и растворы - см. фотоколориметрический метод, а также раствор сравнения. Раствор сравнения готовят перед началом анализа в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 5 или 8 см стандартного раствора титана А, вводят 5 %-ный раствор серной кислоты до 90 см , 1 см раствора пероксида водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. [c.113]

В пс-следнее время в аналитической химии все.бюльшее применение начинают находить фотоколориметрические методы анализа, основанные на получении какого-либо,окрашенного соединения анализируемого элемента и сравнении полученной окраски с окраской стандартного раствора., [c.32]

Относительная ошибка определения концентрации этим методом уменьшается с увеличением концентрации С , раствора сравнения и получается наименьшей, когда светопоглощение или оптическая плотность исследуемого раствора и раствора сравнения одинаковы Сх = q). Практически концентрацию раствора сравнения выбирают так, чтобы значения оптической плотности, отвечающие разности концентраций исследуемого и нулевого растворов, лежали в оптимальной области измерений, т. е. от 0,3 до 0,7 Dom = 0,43) . Следует отметить, однако, что в фотоколориметрическом анализе увеличение концентрации С нулевого раствора не всегда приводит к повышению точности определения, главным образом, из-за возникающих отклонений от закона Бера (вследствие немонохроматич-ности поглощаемого света). Поэтому оптимальная концентрация нулевого раствора в каждом конкретном случае должна подбираться в зависимости от условий анализа и обеспечивать прохождение через окрашенный раствор достаточного количества света, для того чтобы можно было произвести установку гальванометра на пуль. Дифференциальный метод, в зависимости от способов измерения относительной оптической плотности исследуемого раствора и расчета его концентрации, может иметь несколько вариантов. [c.79]

Ход определения. Для анализа отбирают пробу, содержащую 0,001—0,010x3 серебра . К ней прибавляют 0,01-н. раствор трилона Б приблизительно в десятикратном избытке по сравнению с требуемым количеством для связывания мещающих катионов (1— 5мл), доводят pH раствора приблизительно до 5 прибавлением 4 мл уксусной кислоты и 20 мл раствора уксуснокислого натрия. Если объем полученного раствора < 50 мл, его разбавляют до этого объема дистиллированной водой, добавляют 5—10 мг мочевины или 2 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, встряхивают в делительной воронке и после 5—7 мин стояния титруют раствором дитизона. Для этого раствор дитизона в U прибавляют порциями по 0,3—0,5 мл и экстрагируют серебро, встряхивая раствор в делительной воронке (1 — 2 мин) с каждой порцией дитизона, пока последняя порция не перестанет изменять своего первоначального зеленого цвета. (Отдельные экстракты можно и не сливать, а добавлять дитизон до промежуточной желто-зеленой окраски экстракта). Во второй делительной воронке готовят пробу для сравнения с таким же содержанием хлоридов, как и в исследуемом растворе pH 5. После этого добавляют такое количество раствора дитизона, которое пощло на извлечение серебра в исследуемой пробе, и титруют рабочим раствором соли серебра, пока окраска экстрактов в обеих воронках не станет одинаковой. По количеству затраченного на титрование рабочего раствора находят количество серебра в пробе. Определение можно заканчивать также и фотоколориметрически. При этом изменение содержания хлоридов в воде на 30 — 40 мг/л требует проверки калибровочной кривой. [c.486]

Определение содержания карбоновых кислот. Содержание карбоновых киспоу в пересчете на уксусную киспоту определяют фотоколориметрически, измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Для проведения анализа предварительно строят градуировочную шкалу (график), измеряя оптические плотности растворов сравнения, содержащих определенное количество уксусной киспоты, по отношенг о к контрольному раствору. [c.122]

Ленточные газоанализаторы обладают высокой чувствительностью. Например, порог чувствительности ленточных фотометров по сероводороду составляет 0,0002 мг/л, а по двуокиси азота — 0,001 мг/л. Фотоколориметрические приборы, предназначенные для проведения анализов в жидкой фазе, определяют указанные газы с порогом чувствительности соответственно 0,02 и 0,01 мг/л. Это объясняется тем, что объем раствора в пропитанной ленте по сравнению с объемом расходуемого газа очень мал. Однако ленточные приборы дают при измерениях большие цогрешности, которые зависят от многих причин. Так, газоанализатор ФКГ-2 имеет следующие дополнительные погрешности 1,5% при изменении давления газовой смеси на 1960 Па (4-200 мм вод. ст.) 2% при изменении барометрического давления на 1330 Па (10 мм рт. ст.) или температуры воздуха на 10° К. [c.102]

Методы колориметрического анализа. Интенсивность окраски растворов можно измерять визуальными и фотоколориметрически-ми методами. Визуальные методы в значительной степени субъективны. В них сравнение интенсивности окрашивания растворов про- [c.229]

Осаждение полимеров в обоих случаях происходило, в основном, по периферии электродов и за зоной разряда (в поотесвечении). Получаюпдаеся низкомолекулярные полимеры сильно обогащены водородом и хлором по сравнению с исходными мономерами, хорошо растворимы в соответствующих растворителях. Обилие водорода и кислорода в синтезированных с . динениях и широкие полосы на 2600 - 3700 см-1 в ИК-спектрах полимеров говорят об их сильной гигроскопичности. Хроматографическое и фотоколориметрическое определение степеней связывания паров показало, что эти величины составляют не менее 50% для всех полимеризующих паров мономеров (ДХЭ и хлорбензол). Масс-спектральный анализ показывает, что действие ПБР на паро-газовую смесь приводит к образованию в качестве стабильных газообразных продуктов СН и НС1, этот результат объясняет, по нашему мнению, отсутствие полос в спектре излучения плазмы, характерных дэлектронно-возбужденных молекул С1. [c.44]

Б. После работ С. В. Волкова [39] и В. К. Земеля [45] вплоть до настоящего времени в анализе минерального сырья наибольшее распространение получили колориметрические методы определения Зе и Те, основанные на сравнении интенсивности окрасок или на измерении величин светопоглощения коллоидных растворов этих элементов. Существуют (кроме указанных выше) хорошо изученные методы, обеспечивающие достаточные для практических целей точность и воспроизводимость анализа. Общеизвестна пропись Файнберга [66], по которой можно колориметрировать визуально от 0,05 до 0,50 мг. 5е или Те в объеме 100 мл после восстановления хлоридом олова (II) для этого же восстановителя Р. Джонсон [81] дает ход анализа, скомбинироваяный из методов Волкова, Земеля и Кроссли [73], с фотоколориметрическим окончанием, предложенным у нас еще А. С. Шаховым [67]. Описаны также методы фотоколориметрического определения с применением для восстановления Зе гидрата гидразина [76], а для Те фосфорноватистой кислоты [82] в последнем методе весьма сильное влияние на оптические свойства золей оказывает концентрация восстановителя. [c.284]

Для сравнения приведем чувствительности определения некоторых элементов различными методами титриметрическим можно легко определить около 10 %. гравиметрическим — около 10-2% спектроскопическим и фотоколориметрическим—10 —10 % флуорометриче-ским — Ю — 10 % кинетическими — 10 — 10- 7о радиохимическими и искровой масс-спектрографии—10 —10 % методом нейтронного активационного анализа определяют многие примеси в количествах менее 10 —10 %. [c.21]