Висмут дитизоном

Висмут Дитизон четырех- хлористый углерод 2,8-3,2 слегка щелочной раствор 0,0046(490) 0,0027 (490) 490 80 0,38 [c.273]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Для определения минимальных следов висмута в меди Забран-ский [16] рекомендует экстрагировать висмут дитизоном из щелочного раствора цианида калия. После разложения дитизонового комплекса автор полярографирует висмут в полученном растворе в присутствии комплексона, позволяющего хорошо отличать волну висмута от волны свинца, который также экстрагируется дитизоном. [c.231]

Определение висмута дитизоном [c.172]

Существует некоторое расхождение мнений относительно полноты экстракции висмута дитизоном из основного цитратного раствора, содержащего высокие концентрации солей. Ряд авторов утверждает, что вис- [c.292]

Отделение висмута. Анализируемый раствор не должен содержать много хлоридов, так как они могут мешать экстракции висмута дитизоном. Олово, если оно присутствует, должно быть в четырехвалентном состоянии. К раствору анализируемого образца объемом примерно 20 мл добавляют 2 мл раствора лимоннокислого аммония и каплю раствора индикатора ж-крезол-пурпурного. Приливают по каплям аммиак до тех пор, пока окраска раствора не сменится на желтую. Добавляют 5 мл хлорной кислоты (1 9) и затем 10 мл 0,1-ного раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение минуты и сливают органическую фазу. Повторяют экстракцию [c.462]

При фотометрическом определении висмута 25 мг дитизона растворяют в 1 л перегнанного хлороформа. Раствор рекомендуется хранить в темноте, в холодном месте, лучше на льду. [c.89]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Относительно полноты экстрагирования висмута раствором дитизона при высоких pH в литературе имеются противоречивые данные. [c.132]

Висмут открывают реакцией с дитизоном в цинковых сплавах без их разрушения [1031] при систематическом ходе анализа внутренностей при Отравлениях [764], в гомеопатических препаратах [327, 343] и др. [c.133]

Висмут можно отделить экстрагированием из цианидного раствора от С(1, Си, Ag и Ъп. Кроме висмута при этих условиях с дитизоном реагируют РЬ, ЗдН и Т1. [c.133]

Ю-Лин-Яо [1387] разработал титрометрический метод определения следов висмута в меди при помощи дитизона после-выделения висмута двуокисью марганца и экстрагирования висмута и свинца из щелочного цианидного раствора дитизоном в четыреххлористом углероде. Висмут титруют при pH 3 стандартным раствором дитизона в СС . [c.136]

Титр раствора дитизона устанавливают ежедневно по раствору нитрата висмута известной концентрации. [c.136]

Многие исследователи [302, 545, 1306, 1374] отделяли висмут от свинца при определении последнего дитизоном следующим образом. Экстракт, содержащий свинец и висмут, промы- [c.137]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

Существует некоторое сомнение в отношении полноты извлечения висмута дитизоном из щелочных цитратных растворов, имеющих высокую концентрацию солей. Некоторые авторы сообщают о неполном выделении висмута при этих условиях, а другие приводят результаты, которые, несомненно, свидетельствуют о полном извлечении висмута в присутствии большоф количества цитратов и даже цианидов. Было бы желательно дальнейшее изучение метода экстрагирования (влияние концентрации цитрата, цианида и дитизона, а также влияние pH). Извлечение висмута становится менее полным в сильнощелочном растворе. Извлечение висмута раствором дитизона в четыреххлористом углероде рекомендуют вести при pH 7—8. В присутствии цианида количество металлов, реагирующих с дитизоном, резко уменьшается, и таким образом висмут можно отделить от меди, серебра, кадмия, цинка и т. п. Свинец, таллий и олово(П) также реагируют с дитизоном в щелочном цианидном растворе. Отделение висмута от свинца (и таллия), если он присутствует в не слишком сильно преобладающих количествах, может быть основано на сравнительной устойчивости дитизоната висмута в разбавленных минеральнокислых растворах. Экстрагируя [c.170]

Для фотометрического определения висмута дитизоном прилюняют одноцветный метод [27—30]. [c.140]

Во время промывания экстракта 0,5%-пым раствором цианида калия, pH которого выше 10, часть дитизоната висмута разлагается, тех случаях, когда после отделения от свинца необходимо определить висмут, промь(вают объединенный экстракт азбавлеппым раствором цианида, забуферонпым при pH, 9,5 (см. определение висмута дитизоном, стр. 110), [c.343]

Отделение висмута дитизоном от таких металлов, как медь, образующих комплексы с цианидом, и от свинца, сопровождающего висмут на этой стадии, было описано в разделе Ш. Висмут после отделения определяют встряхиванием водного раствора, содержащего немного цианида и имеющего pH 11,5, с раствором дитизона в хлороформе. При этой величине pH большой избыток дитизона остается в водной фазе и метод по существу является одноцветным. При более низких pH можно использовать раствор дитизона в четыреххлористом углероде (см. стр. 306). [c.295]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

В полумикропробирку наливают по две капли раствора сульфата цинка, ацетатного буферного раствора (по капле 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), три капли раствора тиосульфата натрия (для маскировки серебра, свинца, меди, висмута) и шесть капель раствора дитизона в H I3. Встряхивают. Сливают окрашенный хлороформный слой и проводят реэкстракцию 1 н. соляной кислотой. [c.224]

Висмут определяют экстракциоипо-колориметрическим методом с дитизоном, предварительно отделяя его от основы и других мешающих примесей [1322]. На фоне Ве(УИ) содержание висмута определяют также по светопоглощению его иодидного комплекса. Иодидпый комплекс висмута получают в сернокислотном растворе при наличии тио1гочеьипы, восстанавливающей элементный под и маскирующей другие примеси [1324]. [c.271]

Для открытия висмута предложено много чувствительных методов. Некоторые из них обладают большой специфичностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута ири помощи тиомочевины, роданида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и -5-меркапто-3-феиил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, ио образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты. [c.7]

Образовавшийся при pH 8,8 в присутствии избытка дитизона дитизонат висмута должен иметь состав, соответствующий формуле Bi(GJзHJ N4S)з [715]. [c.132]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Для открытия висмута Фишер 1543, 544] к 1 мп нейтрального раствора прибавляет 0,5 мл 5%-ного раствора цианистого калия и 0,5 мл 5%-ного раствора хлористого аммония (pH 7—8) и встряхивает с 0,3 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде (10 мг дитизона на 100 мл ССЦ). В присутствии висмута нижннй слой четыреххлористого углерода окрашивается в оранжевый цвет. Открытию висмута не мешают Си, Ag, 1п (табл. 40). Свинец, одновалентный таппий н двухвалентное олово мешают [c.132]

Штейнгман [1256] описал капельную реакцию с висмутом и другими металлами на сухой мембране из ацетилцеллюлозы, содержащей дитизон. [c.133]

Висмут удается количественно отделить от неслишком больших количеств РЬ, и Т1 экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде из водного раствора при pH 3. При этом свинец в противоположность висмуту не образует дитизоната ч не переходит в слой четыреххлористого углерода [546, 547]. [c.133]

Затем висмут, свинец (и таллий) переводят из хлороформенного раствора в водную фазу встряхиванием с разбавленным раствором кислоты. Для этого берут весь хлороформенный раствор, а при количествах висмута больше 50 т — его аликвотную часть. Хлороформенный раствор встряхивают с двумя иорциями по 25 мл разбавленной HNO3 (1 100). Слой хлороформа сливают, а водный слой встряхивают с 1—2 мл хлороформа для удаления капелек раствора дитизона. [c.134]

Для отделения висмута от свинца и таллия к кислому водному раствору прибавляют 2—3 капли м-крезолпурпурного или тимолового синего и затем аммиак до pH 2,5—3,0 (Хабборд доводил pH раствора до 2). После этого экстрагируют висмут встряхиванием с несколькими порциями по 5 мл раствора дитизона, собирая хлороформенные экстракты дитизоната висмута в другую делительную воронку. Встряхиванием хлороформенного экстракта с двумя порпиями по 25 мл разбавленной азотной кислоты (1 100) висмут переводят в водную фазу. Хлороформ сливают по возможности полностью, а делительную воронку оставляют открытой для испарения пленки хлороформа о поверхности водного раствора. [c.134]

Для определения висмута к 50 мл водного раствора прибавляют 10 мл раствора, ириготовленного растворением 20 г K N в 150 мл концентрированного аммиака и разбавлением водой до 1 л. Затем прибавляют раствор дитизона, об7,ем и концентрация которого зависят от количества присутствующего висмута, определенного приблизительно при предыду-И1 ем экстрагировании (табл. 41). [c.134]

Количество висмута, т Концентрация дитизона, мг/л Объем 1 дитизона, мл 1 Длина нюветы, мм [c.134]

Смесь встряхивают в течение 15 сек. с раствором дитизона в хлороформе, отделяют хлороформенный слой, удаляют капельки воды и экстракт переносят в подходящую кювету. Оптическую плотность раствора изме )яют при длине волны 505 шц при помощи спектрофотометра. Количество висмута находят по калибровочной кривой, полученной с известными количествами висьгута в разбавленной азотной кислоте (1 100), насыщенной хлороформом. [c.135]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

Рейт и Дийк [1091] титровали висмут (от 2 до 200 у) раствором дити-аона в хлороформе при pH 4 в растворе, не содержащем цианида и цитрата. В качестве буфера применяли смесь из ацетата и уксусной кислоты. В присутствии сравнительно больших количеств свинца (около 100 у) для висмута получаются слишком высокие результаты. В работе описан ход анализа, предусматривающий отделение висмута от свинца, основанное на различии свойств их дитизонатов. Потребление раствора дитизона и цвет дитизоната висмута сильно зависят от pH водной фазы. Если висмут титровать при pH 7,5, то раствора дитизона расходуется в два раза меньше, чем при титровании такого же количества висмута при pH 4. Цвет дитизоната висмута в первом случае глубококрасный, во втором оранжевый. На основании этих наблюдений авторы приходят к выводу о существовании двух дитизонатов висмута. [c.137]

Рейт и Дийк определяли висмут в моче экстрактивным титрованием раствором дитизона. [c.137]

Наиболее совершенный, так называемый реверсионный метод определения металлов разработали Ирвинг, Рисдон и Эндрю [715]. Этот метод, сводится к следующему водный раствор металла в делительной воровке встряхивак1т с раствором дитизона приблизительно постоянной концентрации и, после расслаивания, отделяют часть органической фазы, содержащей избыток дитизона и дитизонат металла, и определяют ее оптическую плотность Ет) с применением оранжевого фильтра. Вторую-порцию органической фазы переносят в другую делительную воронку и встряхивают с раствором реагента, разлагающим дитизонат металла. Для висмута таким реагентом оказалась 2 п. HaSOi. При этом выделяется свободный дитизон в количестве, эквивалентном определенному металлу, а оптическая плотность раствора соответственно увеличивается. Оптическая плотность полученного раствора дитизона в органическом растворителе (Ег) измеряется при таких же условиях, как и для первого раствора. Разница оптических плотностей Ег—Ет зависит от количества присутствующего металла, которое находят по заранее построенной калибровочной кривой. Реверсионный метод разработан в деталях только-для ртути, но, естественно, может быть применен для определения-висмута и других металлов. [c.137]

Висмут экстрагируют раствором дитизона в хлороформе перед колориметрическим определением в виде иодовисмутита [637] (подробности см. на стр. 203). Ронер [1105] экстрагировал висмут раствором дитизона в четыреххлористом углероде и затем определял его искровым спектрографом. [c.137]

Штрогекер и Ширп [1271] изучали летучесть висмута и других элементов с парами воды, применяя реакцию с дитизоном. [c.137]

Фишер, Леопольди и фон Услар [549] определяли в висмуте небольшие количества серебра, а Фишер и Леопольди [548] небольшие количества (10%) ртути при помощи дитизона. [c.137]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология