Дитизон отделение висмута

Золото определяют методом экстракционного титрования посредством дитизона без отделения висмута [19]. Присутствие серебра несколько занижает результаты. [c.326]

Если главной задачей является отделение висмута от больших количеств свинца, то целесообразнее применять экстракцию купферроном, чем дитизоном. [c.294]

Отделение висмута. Анализируемый раствор не должен содержать много хлоридов, так как они могут мешать экстракции висмута дитизоном. Олово, если оно присутствует, должно быть в четырехвалентном состоянии. К раствору анализируемого образца объемом примерно 20 мл добавляют 2 мл раствора лимоннокислого аммония и каплю раствора индикатора ж-крезол-пурпурного. Приливают по каплям аммиак до тех пор, пока окраска раствора не сменится на желтую. Добавляют 5 мл хлорной кислоты (1 9) и затем 10 мл 0,1-ного раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение минуты и сливают органическую фазу. Повторяют экстракцию [c.462]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Экстракцию комплекса висмута с дитизоном применяют для отделения этого элемента от больших количеств теллура (при pH 10). Спектрофотометрическим методом с дитизоном определяют 10 % В1 в чистом теллуре [15]. [c.447]

Висмут Отделение для после- рН = 9,4- - 10,2 Дитизон, хлороформ Индий удаляют экст- [114] [c.145]

Из значений констант экстракции дитизонатов следует, что многие элементы экстрагируются вместе с кадмием. Устойчивость дитизоната кадмия в сильнощелочных растворах в присутствии тартратов и цитратов позволяет отделять кадмий от амфотерных металлов, например от цинка или свинца в этих условиях не экстрагируются также висмут и индий. Ртуть, серебро, медь и другие элементы, которые взаимодействуют с дитизоном в кислой среде, могут быть предварительно выделены из растворов кислот [458]. Никель и кобальт можно замаскировать цианидом в сильнощелочной среде [872]. Для отделения никеля можно применять также предварительную экстракцию диметилглиоксимом [784, 937]. [c.212]

Экстракция дитизоном была использована для отделения полония (RaF) от висмута (RaE) и свинца (RaD). При промывании органической фазы, содержаш,ей дитизонаты полония и висмута, 0,3—0,5 н. соляной кислотой висмут переходит в водную фазу, в то время как дитизонат полония остается в экстракте [132]. Этот метод был также применен для выделения полония-210 (RaF) и полония-218 (RaA) из радиоактивных вод [454]. [c.220]

Мешающие ионы. Экстракцию проводят в присутствии цианида, который связывает в комплексы элементы группы цинка, и в п )исутствии цитрата, предупреждающего осаждение гидроокисей металлов группы аммиака. Можно также предупредить осаждение фосфатов щелочноземельных металлов добавлением гексаметафосфата . В этих условиях мешают только олово (И), таллий (1) и висмут. Последний может быть предварительно отделен дитизоном при pH 3,0 (висмут переходит в слой хлороформа, свинец остается в водном слое). Олово (И) можно предварительно окислить до олова (IV). Таллий (I) в количестве 1 мг можно отделить от свинца, экстрагируя дитизонат свинца при pH 6,0—6,4. Мешают окислители их надо восстановить добавлением гидроксиламина. [c.974]

Висмут предварительно отделен дитизоном. [c.176]

Для выделения кадмия из раствора, содержащего небольшие количества тяжелых металлов, как медь, серебро, цинк и т. п., лучше всего пользоваться дитизоном. Дитизонат кадмия можно количественно извлечь из сильнощелочного раствора. Он легко разлагается при взбалтывании его раствора в органическом растворителе с разбавленной кислотой (0,01 н. соляная кислота достаточна для разложения раствора в четыреххлористом углероде). Таким способом можно отделить кадмий от меди, ртути, серебра и других металлов, дитизонаты которых лишь с трудом разлагаются разбавленными минеральными кислотами. Отделение кадмия от кобальта таким путем проходит вполне удовлетворительно, но отделить от никеля не удается вследствие заметного разложения дитизоната никеля разбавленной кислотой. Устойчивость дитизоната кадмия в сильнощелочных растворах дает возможность отделить его от свинца, цинка и висмута. Кадмий можно экстрагировать раствором дитизона в четыреххлористом углероде из водного раствора 1 н. по едкому натру. При такой высокой щелочности перечисленные выше металлы почти совсем не извлекаются, даже если присутствуют в относительно больших концентрациях (см. дальше табл. 27). Большие количества цинка понижают количества извлекаемого кадмия. В этих условиях вместе с кадмием извлекаются медь, серебро, ртуть, кобальт и никель. [c.248]

Свинец определяют иодометрическим титрованием, отделяя его от висмута электролитически на аноде в виде РЬОг [25]. Предложено также колориметрическое определение свинца с дитизоном после хроматографического отделения на бумаге [26]. [c.327]

Поскольку олово (IV) не реагирует, а висмут может быть отделен экстракцией дитизоном в слабокислой среде, единственным мешающим элементом при определении свинца является таллий разработана специальная методика определения свинца в его присутствии (стр. 502). [c.147]

Для отделения висмута от свинца и таллия к кислому водному раствору прибавляют 2—3 капли м-крезолпурпурного или тимолового синего и затем аммиак до pH 2,5—3,0 (Хабборд доводил pH раствора до 2). После этого экстрагируют висмут встряхиванием с несколькими порциями по 5 мл раствора дитизона, собирая хлороформенные экстракты дитизоната висмута в другую делительную воронку. Встряхиванием хлороформенного экстракта с двумя порпиями по 25 мл разбавленной азотной кислоты (1 100) висмут переводят в водную фазу. Хлороформ сливают по возможности полностью, а делительную воронку оставляют открытой для испарения пленки хлороформа о поверхности водного раствора. [c.134]

Рейт и Дийк [1091] титровали висмут (от 2 до 200 у) раствором дити-аона в хлороформе при pH 4 в растворе, не содержащем цианида и цитрата. В качестве буфера применяли смесь из ацетата и уксусной кислоты. В присутствии сравнительно больших количеств свинца (около 100 у) для висмута получаются слишком высокие результаты. В работе описан ход анализа, предусматривающий отделение висмута от свинца, основанное на различии свойств их дитизонатов. Потребление раствора дитизона и цвет дитизоната висмута сильно зависят от pH водной фазы. Если висмут титровать при pH 7,5, то раствора дитизона расходуется в два раза меньше, чем при титровании такого же количества висмута при pH 4. Цвет дитизоната висмута в первом случае глубококрасный, во втором оранжевый. На основании этих наблюдений авторы приходят к выводу о существовании двух дитизонатов висмута. [c.137]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

Существует некоторое сомнение в отношении полноты извлечения висмута дитизоном из щелочных цитратных растворов, имеющих высокую концентрацию солей. Некоторые авторы сообщают о неполном выделении висмута при этих условиях, а другие приводят результаты, которые, несомненно, свидетельствуют о полном извлечении висмута в присутствии большоф количества цитратов и даже цианидов. Было бы желательно дальнейшее изучение метода экстрагирования (влияние концентрации цитрата, цианида и дитизона, а также влияние pH). Извлечение висмута становится менее полным в сильнощелочном растворе. Извлечение висмута раствором дитизона в четыреххлористом углероде рекомендуют вести при pH 7—8. В присутствии цианида количество металлов, реагирующих с дитизоном, резко уменьшается, и таким образом висмут можно отделить от меди, серебра, кадмия, цинка и т. п. Свинец, таллий и олово(П) также реагируют с дитизоном в щелочном цианидном растворе. Отделение висмута от свинца (и таллия), если он присутствует в не слишком сильно преобладающих количествах, может быть основано на сравнительной устойчивости дитизоната висмута в разбавленных минеральнокислых растворах. Экстрагируя [c.170]

Отделение висмута от свинца и таллия. К кислому экстракту добавляют 2—3 капли раствора метакрезол-пурпурного или тимолсинего и аммиаком (1 9) доводят pH до 2 5—3,0. Экстрагируют последовательными порциями дитизона, по 5 мл каждая, тщательно взбалтывая. Каплям хлороформа даюг осесть возможно полнее на дно воронки и оставляют послеянюк> некоторое время открытой, чтобы испарился хлороформ, находящийся на поверхности раствора. [c.174]

В присутствии цианида висмут можно отделить от меди, серебра, кадмия, цинка и др. Свинец, таллий(1) и олово(П) также реагируют с дитизоном в щелочном цианидном растворе. Поскольку олово(1У) не реагирует, а таллий может быть отделен легче, чем свинец, последний, вероятно, является единственным элементом, затрудняющим отделение висмута. Разделение этих двух элементов дитизоном не было изучено на основе констант равновесия реакций экстракции. Экстракцией из водного раствора при pH [c.293]

Отделение висмута дитизоном от таких металлов, как медь, образующих комплексы с цианидом, и от свинца, сопровождающего висмут на этой стадии, было описано в разделе Ш. Висмут после отделения определяют встряхиванием водного раствора, содержащего немного цианида и имеющего pH 11,5, с раствором дитизона в хлороформе. При этой величине pH большой избыток дитизона остается в водной фазе и метод по существу является одноцветным. При более низких pH можно использовать раствор дитизона в четыреххлористом углероде (см. стр. 306). [c.295]

Разработан метод экстракционного титрования золота посредством дитизона без отделения висмута. Показано, что присутствие серебра в металлическом висмуте в количествах, превышающих содержание золота в 10 раз, несколько понижает результаты но золоту. Титровап11е следует проводить в среде H l в присутствии небольших количеств ( 100 мкг) меди как индикатора, так как переход окраски от желтого до розовато-фиолетового (с медью) более четкий, чем от желтого до зеленовато-желтого (в отсутствие меди). [c.205]

Экстрагирование раствором дитизона в СС1 или СНС1д часто применяют для отделения и колориметрического определения небольших количеств висмута. Значительного внимания заслуживает метод определения висмута в биологических материалах по Лауг (стр. 135) и метод определения висмута в меди по Ю-Лин Яо (стр. 136). Все дитизоновые методы отличаются высокой чувствительностью. Хотя они дают удовлетворительные результаты, но все же во многих отношениях уступают более простым и достаточно чувствительным тио-мочевинным методам. [c.132]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Буссьер и Феррадини [50 ] разделяют и очищают смесь, состоящую из Ка-О, Ка-Е и Ка-Е, т. е. РЬ °, В и Ро , встряхивая ее с 400 мкМ раствором дитизона в хлороформе при различных значениях pH. Для отделения полония от висмута они пользуются свойствами ионов В1 + образовывать комплекс с ионами С1 , причем образовавшийся комплекс В1(НВг)з разлагают с помощью 0,3—0,5 н. раствора соляной кислоты, в то время как дитизонат полония остается в органическом растворе. [c.195]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

При отделении никеля дитизоном от других элементов применяется также селективная экстракция из растворов, содержащих маскирующие агенты. Тиосульфат натрия, например, маскирует серебро, ртуть, медь, висмут, платину, таллий (П1), свинец [658]. От олова и цинка никель может быть отделен экстракцией дитизоном из растворов, содержащих цианиды никель остается в водной фазе. Конкретные данные по разделению металлов, в том числе и никеля, содержатся в обзоре Минчевского [962]. [c.62]

Отделение катионов III аналитической группы (органическая фаза 3) насыщенный раствор дитизона в ССЦ-Ь хлороформ Органическая фаза 3 дитизонаты висмута, серебра, ртути Водная фаза 3 rvi., Ni2+-, Со2+-. Мп2+-, Zn2+-, Sbiii-, РЬ2+-, d2+-, AsV-, Mg2-i--, Ba2+-, Sr2+-, Са2+-ионы [c.247]

Разделение металлов дитизоном при помощи регулирования pH раствора можно успешно выполнить только при определенной кбмбинации металлов, именно, если дитизонаты подлежащих разделению элементов заметно отличаются друг от друга по константам равновесия. Экстрагирование из кисло о раствора (0,1—0,5 н.) служит для отделения палладия, серебра, ртути и меди от других металлов Свинец и висмут можно разделить [c.100]

Извлечение висмута, таллия и свинца (отделение от меди и других тяжелых металлов). Азотнокислый раствор выделенного висмута (об осаждении его сульфида вместе с сульфидом меди в качестве коллектора см. стр. 183) номещают в делительную воронку из стекла пайрекс (125 мл). Разбавляют приблизительно до 50 мл, добавляют несколько капель раствора тимолсинего, 5 мл 10%-ного цианида калия и аммиаком доводят pH раствора до 8,5—9,0. Экстрагируют висмут (а также присутствующий свинец и таллий), взбалтывая несколько раз с последовательными порциями по 5 мл дитизона. Цвет дитизоната висмута — оранжевый. Последняя порция дитизона не должна менять своей окраски после взбалтывания в течение 1 мин. Водный раствор взбалтывают затем с 2— [c.173]

Другими металлами, реагирующими с дитизоном в минеральнокислом растворе (0,1—-1 н.), являются палладий, золото, серебро, ртуть и висмут последний извлекается неполно, если только для извлечения применяется умеренный избыток дитизона, что является обычным случаем. Применение галоидоводородных кислот или их щелочных солей в качестве осадителей и комплексообразователей позволяет отделять медь от серебра, ртути и висмута однако возможность эта не вполне изучена. Хотя это и не было проверено, но кажется возможно отделение меди (П) от большого количества серебра при осаждении последнего в виде хлорида. Незначительное количество серебра, остающееся в растворе, вероятно, будет очень неполно реагировать с дитизоном в кислом растворе, содержащем хлориды, и еще меньше в присутствии иодида. Ртуть (II) не реагирует с дитизоном в растворе, содержащем бромиды, при pH =1, вследствие образования слабо диссоциированного аниона HgBr . На основании этого отношения к бромидам медь отделяли от небольших количеств ртути, взбалтывая хлороформенный раствор дитизонатов обоих металлов (20 мл) с 5 жл 40%-ного бромида калия и 50 мл 0,25 и. соляной кислоты. Медь оставалась в хлороформенном слое, а ртуть переходила в водную фазу. Висмут, который может экстрагироваться из кислого раствора вместе с медью, можно удалить из органического растворителя путем взбалтывания последнего с равным объемом 2%-ного иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте з. Водную фазу взбалтывают затем с 5 или 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона для выделения небольшого количества меди, которое может перейти в водный раствор. Следующие результаты были получены при пользовании этим методом (ср. стр. 311) 5 [c.307]

Во время промывания экстракта 0,5%-пым раствором цианида калия, pH которого выше 10, часть дитизоната висмута разлагается, тех случаях, когда после отделения от свинца необходимо определить висмут, промь(вают объединенный экстракт азбавлеппым раствором цианида, забуферонпым при pH, 9,5 (см. определение висмута дитизоном, стр. 110), [c.343]

Дитизон используют не только для отделения таллия, но и для его определения [12, 19, 39, 40]. Молярный коэффициент погашения раствора дитизоната TlHDz в хлороформе равен 3,7 -10 при >1макс = 505 нм. Определению таллия мешают свинец, висмут и олово(П). Этим методом определяют таллий в олове [19] и в биологическом материале [39, 40]. [c.386]

Разделение металлов путем регулирования pH анализируемого раствора может успешно применяться только к некоторым комбинациям металлов, а именно к тем, дитизонаты которых имеют заметно различающиеся константы экстракции. Экстракция из кислого раствора (О, 1—0,5 н.) служит для отделения таких металлов, как палладий, серебро, ртуть и медь от других металлов . Свинец и висмут могут быть разделены при pH 3,0 (стр. 293). Сделав раствор сильнощелочным (1 н. едкий натр) после прибавления цитрата или тартрата для предотвращения осаждения гидроокисей, кадмий может быть количественно проэкстрагирован раствором дитизона в четыреххло-ристом углероде и отделен от таких металлов, как свинец и цинк, но не от благородных металлов, ртути, меди, кобальта и никеля. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология