Осмий дистилляцией

Отделение и определение рутения. Приготовление раствора. Раствор после удаления осмия дистилляцией выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание с соляной кислотой повторяют до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Затем остаток растворяют в 20—30 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты и осторожно выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор с осадком платины, который может выделиться, переносят в дистилляционную колбу, применявшуюся для перегонки четырехокиси осмия, и разбавляют водой до 100 мл. [c.389]

Недостатками абсорбционных методов являются потери растворителя при регенерации и невозможность выделения 1,4-нафтохинона и большей части малеинового ангидрида, которые осмо-ляются при выделении фталевого ангидрида из смеси его с растворителем, если разделение ведется дистилляцией. [c.150]

Органические вещества с высокой температурой кипения часто невозможно отделить друг от друга или очистить от нелетучих примесей прн помощи высокотемпературной дистилляции или ректификации под атмосферным давлением, так как они могут осмо-ляться под действием высоких температур. Для их разделения применяют дистилляцию под пониженным давлением или дистилляцию с водяным паром, что дает возможность понизить температуру кипення, устраняет опасность термического разложения органических веществ и дает возможность использовать пар низких параметров в качестве источника тепла, и тем самым способствует экономии нара высокого давления и температуры. [c.56]

Высшие окислы рения, технеция, осмия, марганца обладают высокой летучестью труднее улетучиваются окислы молибдена, вольфрама. Следовательно, обычным методом дистилляции эти аналоги разделить затруднительно и необходимо использовать [c.9]

Необходимо отметить, что эти соединения должны быть закрыты пленкой воды, а не смазаны жиром, так как жир может вызвать восстановление некоторого количества четырехокиси осмия до двуокиси, которую затем трудно будет определить. Смазывать жиром необходимо только кран в трубке, служащей для введения азотной кислоты в дистилляционную колбу. В процессе дистилляции эту трубку часто промывают струей воды, чтобы удалить четырехокись осмия, которая может в эту трубку проникнуть. [c.424]

Хотя для определения рутения отсутствуют хорошие специфические реагенты, этот металл наряду с осмием можно легко отделить отгонкой в виде летучей четырехокиси. Сравнительная оценка различных процессов дистилляции дана в гл. 2 здесь только можно отметить, что главные методы основаны на а) обработке щелочного раствора металла хлором б) селективном удалении осмия азотной кислотой с последующим окислением рутения броматом в) совместной отгонке двух металлов в раствор перекиси водорода после их окисления хлорной кислотой и на последующем отделении осмия окислением [c.5]

Хлорную кислоту используют при анализе сплавов платиновых металлов [5.1308, 5.1309] осмий и рутений выделяют из хлорнокислых растворов дистилляцией в виде тетраоксидов. Разработана методика растворения платиновых металлов нагреванием под давлением с хлорной кислотой в запаянных стеклянных трубках [5.1310]. При обработке вольфрама и его сплавов хлорной кислотой образуется умеренно растворимый ШО, который можно перевести в раствор с помощью фосфорной кислоты. Смесь хлорной и фосфорной кислот применяют для растворения сплавов олово—свинец—сурьма. [c.220]

Одним из наиболее важных с точки зрения химического анализа свойств неметаллов является их способность образовывать соединения, которые можно отделить возгонкой, диффузией или дистилляцией. Это справедливо также для многих металлоидов и некоторых металлов. В последнем случае можно назвать хлориды хромила, рутения и осмия, а также летучие отгоняющиеся из сернокислых растворов бромиды, образуемые следующими элементами As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Se(IV), Se(VI), Ge, Hg(I), Hg(II), Re, Sn(ll), Sn(IV) и в гораздо меньшей степени В, Te(lV), Te(VI), Mo, Bi, P и Au. В группе элементов [c.296]

Рутений. Характерным соединением рутения является его летучая четырехокись желтого цвета (см. разд. П, Б), которая имеет в равной степени важное значение как для качественного открытия рутения, так и для количественного отделения этого элемента. Первая стадия идентификации рутения в растворе, содержащем остальные платиновые металлы и другие элементы, заключается в перегонке слабокислого раствора с броматом натрия. Нерастворимые вещества предварительно сплавляют с перекисью натрия и водную вытяжку сплава подкисляют соляной кислотой. Б процессе дистилляции осмий отгоняется вместе с рутением, но переходит с паром во второй приемник, в то время как в первом приемнике четырехокись рутения восстанавливается соляной кислотой в красновато-коричневый хлорид. Техника выполнения этой операции исчерпывающим образом описывается в разд. П1 (Б, а). Для качественного испытания можно ограничиться одним приемником с соляной кислотой (1 1). После окончания перегонки содержимое приемника переносят в стакан и выпаривают досуха в вытяжном шкафу для удаления брома и четырехокиси осмия. Остаток представляет собой треххлористый рутений. Образование в этих условиях красновато-коричневого дистиллята совершенно специфично для рутения дальнейшей проверки не требуется. Реакция очень чувствительна. [c.406]

Восстановленный остаток металлов, нерастворимых в царской водке и серной кислоте (фракция Ru, Оз и 1г), сплавляют с перекисью натрия, дистилляцией отделяют рутений и осмий, а иридий выделяют из остатка от перегонки в виде гидратированной двуокиси (см. разд. III, Б, а, б). [c.415]

Осмий и другие платиновые металлы определяют после сплавления с перекисью натрия и перегонки с броматом (см. разд. III, Б, а) небольшие количества осмия определяют в виде сульфида (см разд. IV, А, 1). Из оставшейся после дистилляции жидкости выделяют иридий, платину и родий (см. разд. Ill, Б, б и след.). [c.429]

Хотя осмий и рутений отделяются от платины совместно с другими металлами платиновой группы, но иногда целесообразно применять дистилляцию, используя способность этих элементов образовать летучие четырехокиси. Этот простой способ удаления двух металлов группы упрощает разделение палладия, родия и иридия после отделения их от платины гидролитическим осаждением [c.373]

Отделение и определение осмия. Аппарат для дистилляции. Аппарат для дистилляции, который показан на рис. 26, состоит из трех основных [c.387]

Процесс, изображенный схемой 1, имеет более общее применение, чем процесс, представленный схемой 2. Первый включает улетучивание газа и дистилляцию, второй —- возгонку. Все элементы-неметаллы можно превратить в соединения, отделяемые в виде газа или пара. Многие металлы и металлоиды, включая германий, мышьяк, селен, олово, сурьму, рутений, осмий и рений, можно выделить из водного раствора отгонкой после превращения их в соответствующие соединения (табл. 13) В случае металлов методы выделения в виде газа или пара применяют реже (например, выделение мышьяка в виде мышьяковистого водорода). Ртуть как в виде металла, так и в виде соединения можно, конечно, легко возгонять нагреванием, и этот метод был применен для выделения чрезвычайно малых количеств ртути, встречающихся в горных породах. [c.67]

Р и с. 37. Сравнение классического осмо-метрического метода (а) и метода изотермической дистилляции (б). [c.191]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Как показало сопоставление стоимости опреснения воды дистилляцией и обратным осмо- [c.146]

Отделение осмия дистилляцией в виде четырехокиси. В первую поглотительную колбу наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым ангидридом разбавленной (1 1) соляной кислоты. В последующие две колбы наливают по 50 мл того же реагента. В дистилляционную колбу вводят [c.424]

Отделение осмия дистилляцией в виде четырехокиси. В первую поглотительную колбу наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым газом разбавленной (1 1) соляной кислоты. В последующие две колбы наливают по 50 мл того же реагента. В дистилляционную колбу вводят раствор, содержащий платиновые металлы, и проверяют правильность соединения отдельных частей аппарата. Раствор, если это необходимо, разбавляют в дистилляционной колбе водой до объема 100 лл и через вводную трубку прибавляют 40 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Трубку и кран промывают 10 мл воды. Через аппарат пропускают слабый ток воздуха и нагревают раствор в дистилляционной колбе до кипения. Перегонку продолжают 1 час, что достаточно для полного удаления осмия из растворов, в которых он находится в виде осмата или бромоосмата щелочного металла. Если же осмий в исходном растворе находится в виде хлороосмата, то для его дистилляции требуется 7—8 час. В этом случае для ускорения процесса дистилляцию целесообразно проводить из растворов в концентрированной серной кислоте, или если отсутствует рутений,— из растворов в концентрированной серной кислоте, содержащих несколько миллилитров азотной кислоты. [c.388]

И реакция вызывается расплавлением некоторого количества этого фторида. Бурное протекание реакции можно предотвратить надлежащим охлаждением в ванне с жидким воздухом. После завершения реакции WFe и избыток OsFe удаляют в вакууме и пентафторид подвергают вакуумной дистилляции при 120°. Продукт представляет собой серо-голубое вещество, которое плавится в зеленую жидкость. Тетрафторид осмия, который также образуется по этой реакции, можно выделить вакуумной дистилляцией при 280-300°. [c.405]

Отделение и определение осмия. Аппарат для дистилляции. Аппарат для дистилляции, который показан па рис. 26, состоит из трех основных частей дистилляционной колбы емкостью 700 мл, трех соединенных между собой поглотительных колб емкостью по 300 мл каждая и ряда соединительных трубок. Трубка, закрытая краном и помещенная между первой и второй поглотител1[)НЫМи колбами, служит для введения в погло- [c.424]

Астат получается облучением висмута или тория а-частицами высокой энергии. Следовательно, для получения астата необходимо его отделение от большого количества облученного висмута и сопутствующих радиоактивных изотопов полония и свинца или тория и продуктов отщепления. Для этой цели могут быть использованы методы соосаждения, экстракции, хроматографии и дистилляции. Элементарный астат за счет адсорбции соосаждается с XII из сильнокислых растворов астат не адсорбируется. При восстановлении растворов соединений теллура Sn la в кислой среде до элементарного теллура происходит адсорбционное соосаждение с ним астата, который очищается от иода, таллия, сурьмы и осмия. В щелочной среде соосаждения не происходит. [c.292]

Осмий очень редко сопутствует германию и в большинстве случаев не мешает определению его. Рений (VU) не отделяется от германия при дистилляции солянокислых растворов и влияние его на определение германия не изучено. Отделить рений можно путем дистилляции бромистОБОдородных растворов, не содержащих H2SO4 германий отгоняется, а рений (УП) восстанавливается до нелетучего рения (IV) [2]. Рений (VII) можно отделить также путем осаждения его в виде сульфида в присутствии плавиковой кислоты [926]. [c.331]

Для определения осмия после его отделения дистилляцией или экстракцией удобны реагенты, содержащие фенольные ОН-группы. Довольно надежное, но не очень чувствительное определение можно провести с пирокатехином (I) [999], пирокатехин-3,5-дисульфокислотой (И) [1299] и пирогаллолом (П1) [615]. В сочетании с фенольной ОН-группой другие группы также способствуют образованию хелатов осмия, например нитрозогруппа в 2,4-диокси-З-нитрозохинолине (IV) [76], карбоксильная группа в п-аминосалициловой кислоте (V) [1499] и аминогруппа в о-аминофенол-п-сульфокислоте (VI) [1302] и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоте (VII) [1302]. Аминогруппа в сочетании с другими группами, содержащими в качестве донорного атома кислород, приводит к образованию интенсивно окрашенных хелатов осмия, которые можно использовать для его фотометрического определения. Антраниловая кислота (VIII) [1299] и особенно 1-нафталамин-4,6,8-трисуль-фокислота (IX) [2074, 2075] представляют собой довольно чувствительные реагенты на осмий. [c.361]

Более селективным методом, чем дистилляция, является экстракция Ge 4 четыреххлористым углеродом [829]. Этим способом нельзя отделить германий только от осмия (VIII). Для отделения германия от подавляющего количества мышьяка (III) последний окисляют КСЮз или другим сильным окислителем до неэкстрагируемого AsgOj. [c.331]

Осмий и рутений открывают и определяют из отдельной нэ-г.сски (2 г) сплавлением с перекисью натрия и дистилляцией с броматом (см. разд. III, Б, а). [c.426]

Реагенты для гравиметрического определения рутения и осмия малоселективны, однако определение этих элементов не представляет больших трудностей, так как оба элемента вместе или по отдельности можно легко отделить дистилляцией четырехокисей. Так, осмий избирательна отгоняется из азотнокислых растворов, а затем из сернокислых растворов после окисления броматом отгоняется рутений [757, 758]. Такое последовательное отделение обоих элементов не удается проводить в присутствии большого количества свинца, поскольку удаление соляной и азотной кислот упариванием с серной кислотой, которое необходимо проводить перед дистилляцией рутения, в этом случае невозможно [760]. Сначала оба элемента отгоняют из раствора хлорной кислоты [39, 40] при этом четырехокиси лучше всего поглощать 30%-ным раствором Н2О2 [2346]. После добавления серной кислоты отгоняют 0з04, а после добавления бромата — Ки041[2346, 2348]. [c.194]

Для гравиметрического определения рутения и осмия, которое возможно после отделения этих элементов дистилляцией, наиболее пригодны хелатообразующие реагенты с 5Н-группой. 2-Аминонафталид тиогликолевой кислоты (тионалид) (I) можно использовать для определения рутения [1798, 2170] и осмия [39, 40, 913], а 2-фенилбензтиазол [c.194]

Пятикарбонил осмия выделяют из реакционного газа охлаждением его до — 120°. Сконденсированную фракцию подвергают дробной дистилляции, отгоняя углекислоту и получая три фракции карбонилов. Наиболее высококипящая фракция содержит практически чистый 08(С0)5. Наиболее низкокипящая фракция является смесью карбонилгидридов осмия и железа. [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология