Фталевый ангидрид выделение

Производство фталевого ангидрида из. о-ксилола требует в качестве первой ступени концентрирования о-ксилола в сырье путем выделения [c.8]

Поскольку технологии парофазных процессов получения фталевого ангидрида (ФА), антрахинона и ПМДА схожи, то нами были обследованы и проанализированы узлы выделения продуктов окисления из ПГС и санитарной очистки отходящих газов в действующих производствах. Была выявлена некоторая общность в свойствах и поведении исходных и целевых продуктов, таких технологических параметров, как относительно высокие температуры, большие отношения сырья к окислителю — воздуху и низкие избыточные давления процессов, а также общность в аппаратурно-технологическом оформлении узлов выделения и санитарной очистки. Для наглядности сказанного в табл. 2.4 приведены некоторые сопоставительные технологические параметры рассматриваемых процессов Б зависимости от физических свойств сырья и полученных целевых продуктов. [c.99]

Как показали исследования [68, 69], окисление нафталиновой фракции во фталевый ангидрид можно проводить после выделения фенолов, оснований, а также части непредельных соединений и азотсодержащих веществ. Последние способны снижать активность катализатора и образовывать смолистые вещества, загрязняющие аппаратуру цехов окисления. Разработан и в течение ряда лет эксплуатируется промышленный метод, основанный на предварительной обработке концентрированной серной кислотой нафталиновой фракции, свободной от фенолов и оснований. При этом полимеризуются индол и непредельные соединения. Полученный при последующей дистилляции этой фракции дистиллированный нафталин является отличным сырьем для синтеза фталевого ангидрида [69]. Он содержит 93% нафталина, 1,1 % тионафтена (смола из углей Кузбасса), около 5% метилнафталинов и 0,3% непредельных соединений индол в нем отсутствует. Увеличение содержания метилнафталинов до 7—9% при одновременном снижении содержания нафталина до 89- 0% благоприятно влияет на окисление сырья во фталевый ангидрид [70, с. 190]. [c.170]

Для производства фталевого ангидрида и суперпластификатора можно использовать технический нафталин с температурой кристаллизации 79°С (ТА) и ниже - даже 76°С (92,35% нафталина) — нафталин технический марки В (ТВ). Для приготовления фталевого ангидрида не опасны содержащиеся в сырье метилнафталины, образующие при окислении те же продукты, что и нафталин (фталевый и малеиновый ангидрид), а также тионафтен. Не представляют опасности тионафтен и метилнафталины и при изготовлении суперпластификатора. При производстве фталевого ангидрида вредны непредельные соединения, нарушающие работу оборудования из-за образования смолки при окислении, а также индол и бензонитрил, изменяющие состав, структуру и свойства катализатора. Анализ состава нафталиновой фракции показывает возможность выделения нафталина либо ректификационными, либо кристаллизационными методами. [c.333]

Кроме описанных методов выделения и улавливания фталевого ангидрида, [c.448]

Для выделения фталевого ангидрида охлажденные контактные газы поступают в конденсаторы с ребристыми трубами, по которым циркулирует масло. Фталевый ангидрид конденсируется и кристаллы его намораживаются на поверхность труб, после чего в трубы подается горячее масло, продукт плавится и стекает в сборники, откуда поступает на заключительную ректификацию. [c.330]

В последние годы фталевый ангидрид получают также окислением о-ксилола — одного из продуктов гидроформинга соответствующих нефтяных фракций. Применение о-ксилола значительно расширило сырьевые источники производства фталевого ангидрида. Однако выделение o-ксилола из смеси изомеров ксилолов сложно и повышает его стоимость. [c.720]

В 2-литровую круглодонную колбу, закрытую ре.зиновой пробкой и снабженную стеклянной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (рис. 4 на стр. 100) для поглощения хлористого водорода, помещают 100 г (0,68 мол.) фталевого ангидрида и 400 г (462 мл 4,35 мол.) толуола смесь охлаждают погружением колбы в баню со льдом. К холодной реакционной смеси сразу прибавляют 200 г (1,5 мол.) тщательно растертого в ст пке безводного хлористого алюминия (примечание 1), после чего удаляют баню со льдом и немедленно пускают в ход мешалку (примечание 2). Смесь заметно разогревается и окрашивается в оливково-зеленый цвет. Когда минут через десять выделение хлористого водорода несколько замедлится, колбу ставят на водяную баню, которую нагревают в течение 45 мин. до 90° эту температуру поддерживают в течение 2,5 час., все время. Энергично перемешивая реакционную массу. К концу нагревания выделение хлористого водорода почти прекращается, и реакцию можно считать закопченной. Не прекращая перемешивания в колбе, горячую воду в бане сперва заменяют холодной, а затем добавляют к ней лед. [c.389]

Прилагая этот ряд реакций к метильным группам о-ксялола, можно представить себе два направления реакции, приводящие к образованию сравнительно стабильного ангидридного кольца. Первое направление — это самостоятельное окибление каждой метильной группы в карбоксильную с последующей немедленной дегидратацией и превращением в ангидрид. При втором из возможных направлений одна метильная группа окисляется в гидроксиметильную, а другая в карбоксильную, затем следует выделение воды с образованием циклического эфира фталида. Фта-лид затем окисляется до фталевого ангидрида последовательным гидро-кснлированием. Это второе направление, по-видимому, является главным нри окислении о-толуоловой кислоты, из которой в условиях, сходных с теми, в которых проводится окисление о-ксилола, был получен выход фталевого ангидрида в 85% мол. [8]. Некоторое количество фталевого ангидрида в этих условиях реагирует с водой, образуя двуокись углерода и бензойную кислоту. Последняя может затем подвергаться ряду реакций, указанных выше. [c.12]

К. из паровой фазы позволяет кристаллизовать в-ва. обладающие высоким парциальным давлением паров над твердой фазой и способные непосредственно переходить из газообразного состояния в кристаллическое (напр., иод, фталевый ангидрид). Такую К. используют для выделения ценных компонентов из парогазовых смесей, получения аэрозолей, нанесения тонких кристаллич. слоев на пов-сть разл. тел (напр., в произ-ве полупроводниковых материалов) и т.д. [c.531]

В качестве характерной конструкции контактного аппарата с катализатором, загруженным в трубках, приведен аппарат для каталитического окисления нафталина или ортоксилола во фталевый ангидрид нри температуре 400—430°С [23]. Реакция окисления нафталина идет с больншм выделением теплоты и в то же время требует тонкого регулирования температуры отклонение температуры от оптимальной на 4—6°С уже вызывает существенное нарушение процесса. Указанное обстоятельство и определило конструкцию аппарата. Он представляет собой теплообменную трубчатку с трубками малого диаметра 30x2 мм, в которые загружается катализатор. В межтрубном пространстве циркулирует промежуточный теплоноситель — расплав солей (смесь нитрата и нитрита натрия). Применение жидкого теплоносителя позволяет вести процесс в очень мягком температурном реж41ме — разность температур между теплоносителем и реакционной зоной не превышает б—8°. [c.209]

Настоящая методика обладает тем преимуществом, что в ней применяются недорогие, имеющиеся в продаже исходные реагенты и что, по-видимому, разработан надежный метод выделения продукта реакции. 2-Нитроэтанол представляет особую ценность в качестве промежуточного продукта для получения нитроэтилена. Удобным методом получения нитроэтилена является нагревание 2-нитроэтанола с фталевым ангидридом в таких условиях, чтобы при этом нитроэтилен отгонялся при пониженном давлении [c.109]

В колбу емкостью 300 мл,- снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 16,5 г (0,1 моля) -фенилаланина (примечание 1), 14,8 г (0,1 моля) хорошо измельченного фталевого ангидрида, 150 мл толуола и 1,3 триэтил-амина. Колбу нагревают на масляной бане или на электрическом колбонагревателе так, чтобы смесь бурно кипела (примечание 2), Вначале происходит быстрое выделение воды, но со временем оно замедляется и через 1,5 час фактически прекращается. [c.165]

В работе авторов синтеза имеются указания относительно окисления карбинола комплексным соединением хромового ангидрида с пиридином (примечание 8), в результате которого образуется С2 -циклодеканон, выделяющийся в виде семикарбазона выход 85%, т. пл. 199,5—201°. Для выделения свободного кетона приготовляют пасту из семикарбазона, фталевого ангидрида и воды и перегоняют смесь с водяным паром. При взаимодействии кетона с этилформиатом в присутствии этилата [c.619]

Рис. 269. Механизированный конденсатор для выделения фталевого ангидрида, оборудованный приборами автоматического контроля и регулирования /—регулирующий клапан 2—камера смешения 3, 7, ЛЗ—электродвигатели механизированный конденсатор , Ч, фильтры 6—шнек 9, лк кн для выгрузки фталевого ангидрида II, /2—и-мернтели перепада давления.

Кристаллизация в псевдоожиженном (фонтанирующем) слое разрабатывалась применительно к выделению фталевого ангидрида, антрахинола, салициловой кислоты, хлористого аммония и нафталина [109—112]. Основной предпосылкой разработки кристаллизаторов с псевдоожиженным слоем явилось стремление к организа- [c.238]

Ряд промышленных и опытно-промышленных производств получения нефтехимических продуктов методами жидкофазного (производство фенола и ацетона) и парофазного окисления (производство фталевого ангидрида, антрахинона и пиромеллитового диангидрида) исходного сырья кислородом воздуха оказался серьезным источником загрязнения атмосферы вредными веществами. Традиционная аппаратура санитарной очистки оказалась малоэффективной, поэтому в отходящих газах отмечалось содержание вредных веществ выше их предельнодопустимых концентраций (ПДК). Основная причина этого заключалась в том, что как разработчики, так и проектировщики процессов не учитывали механизма выделения продуктов из парогазовых смесей (ПГС) при их охлаждении, конденсации и сепарации. Отсюда также следует, что эффективность работы на стадии санитарной очистки должна была определяться эффективностью работы на стадии выделения целевых продуктов из реакционных ПГС. [c.98]

Фирма BASF разработала процесс окисления о-ксилола в контактном аппарате с неподвижным слоем катализатора (рис. 6.31). Воздух и о-ксилол подаются в смеситель 1 содержание о-ксилола в смеси достигает 0,8 — 0,9% (об.) — ниже нижнего предела взрываемости. Рабочая смесь проходит теплообменник 2 и поступает в контактный аппарат 3 на катализатор. При 370—400 С и объемной скорости подачи 1,0—1,3 о-ксилол окисляется кислородом воздуха на 70— 75% (мол.) во фталевый ангидрид, на 5—8% (мол.) в малеиновый ангидрид и на 20—22% (мол.) в СО и Oj. Производительность 1 м катализатора достигает 200—300 кг в I ч. Теплота реакции используется для получения пара низкого и высокого давления. Фталевый ангидрид выделяется из газового потока в кон-денсаторах-вымораживателях 4, охлаждаемых мас"Лом. Малеиновый ангидрид улавливается водой в скруббере 5 в виде малеиновой кислоты. В установках небольшой мощности (до 30—40 тыс. т/год) экономически нецелесообразно выделение малеиновой кислоты в виде ангидрида как товарного продукта. Поэтому большинство технологических схем предусматривает нейтрализацию и уничтожение водных растворов малеиновой кислоты. Фталевый ангидрид-сырец подвергается химической обработке и вакуумной ректификации в колонне 6, кубовый остаток которой проходит стадию исчерпывающей дистилляции 7 с целью более глубокого извлечения фталевого ангидрида. [c.217]

Реакция таурина с азотистой кислотой протекает нормально с выделением азота и образованием изэтионовой кислоты [158а]. Таурин реагирует с цианамидом, давая не растворимое в спирте вещество, напоминающее соединение, получаемое из глицина Ц736]. При взаимодействии с азидом холевой кислоты таурин превращается в природное соединение—таурохолевую кислоту [175]. Нагревание с фталевым ангидридом или янтарной кислотой ведет к образованию соответствующих имидов [176] [c.135]

В связи с большой потребностью промышленности органического синтеза в бензоле и его ближайших гомологах все более широко развиваются процессы выделения низкомолекулярных ароматических углеводородов из нефтяного сы1)ья. Бензол служит сырьем для получения синтетических волокон, синтетического каучука, пластических масс и др. Толуол применяют для получения тринитротолуола, диизоцианата и бензола, в качестве растворителя и пластификатора каучуков, в производстве моющих средств, капролак-тама и др. о-Ксилол служит сырьем для производства фталевого ангидрида, п-ксилол — для синтеза терефталевой кислоты (полупродукта в производстве синтетическото волокна—лавсана) м-ксилол — для получения изофталевой кислоты и на ее основе — алкидных смол этилбензол — для получения стирола. Би- и трициклические ароматические углеводороды без длинных боковых цепей являются ценным сырьем для получения сажи. Так, в США и Западной Европе для этой цели ежегодно используется около [c.144]

К-(Р-Оксиэтил)фталимид. 148 г (1 моль) фталевого ангидрида помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл и постепенно, во-избежание сильного разогревания и вспенивания реакционной смеси, прибавляют 61 г (1 моль) свежеперегнанного 2-аминоэтилового спирта. Содержимое колбы нагревают в течение 60—90 мин. на песчаной или воздушной бане при 140° (термометр погружен в реакционную смесь). По окончании реакции, о чем свидетельствует прекращение выделения паров воды, образовавшийся М-(Р-оксиэтил)фталимид перекристаллизовывают из 500 мл кипящей дистиллированной воды и сушат сначала при комнатной температуре, а затем при 70—90° до постоянного веса. Выход М-(р-оксиэтил)фта-лимида с т. пл. 127° равен 187—189 г (98—99% от теорет.) [262]. [c.222]

Наиболее простыми аппаратами для выделения и улавливания фталевого ангидрида являются конденсаторы объемного типа. Такш конденсаторы представляют собой круглые или овальные полые ящики (рис. 265) из стали толщиной 3 мм, верхняя крышка крепится на болтах. В конденсаторах пропсхотнт два процесса охлаждение контактных газов до температуры ниже точки росы и осаждение кристаллов фталевого ангидрида, выделившихся в процессе десублимации. Выпавшие кристаллы выгружают через нижний люк аппарата. Для охлаждения контактных газов до возможно более низкой температуры конденсационные агрегаты монтируют из нескольких последовательно установленных аппаратов. [c.442]

Перспективным методсм выделения фталевого ангидрида из горячих контактных газов яв. -яется конденсация его в смесительных камерах путем смешения продуктов контактирования с газообразным хладоагентом. Выделившийся фталевый ангидрид отфильтровывают на механизированных фильтрах специальной конструкции. [c.446]

Часть нафтохинона и фталевой кислоты, образующейся при гидролизе паров фталевого ангидрида, оседает в сборнике 6, откуда передается на фильтрацию. Фильтрат возвращается в промежуточный сборник 9, а паста фталевой кислоты поступает на выделение нафтохинона или на дегидратацию. Для восполнения убыли воды, испаряющейся с отхсадя-щими газами, в верхнюю часть скруббера подается свежая вода, расход которой регулируется пневматическим клапаном 3. Регулирующий клапан получает импульс от измерителя уровняв, контролирующего уровень жидкости в промежуточном сборнике 9. [c.451]

Для предотвращения рацемизации предложен также метод получения фталоильных производных аминокислот, заключающийся во взаимодействии водного раствора аминокислоты с раствором фталевого ангидрида в диоксане в присутствии триэтиламина. Образующееся М-замещенное фталаминовой кислоты подвергают циклизации, добавляя дополнительное количество триэтиламина, диоксана и отгоняя летучие вещества до достижения температуры кипения диоксана. Затем отгоняют растворитель и добавляют соляную кислоту для выделения свободной фталоиламинокислоты (Гоффман, 1962). [c.679]

Продукт цианэтилирования аммиака (8,р -дициандиэтиламин) при нагревании до 200—250° медленно разлагается с выделением акрилонитрила и р-аминопропионитрила. Более гладко реакция идет в вакууме в присутствии ЫагНР04 При нагревании с фталевым ангидридом почти количественно отщепляется акрилонитрил и образуется Ы- -цианэтилфталимид [c.74]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

Вследствие присутствия в молекуле ментола трех асимметрических углеродных атомов ( 1, Сд. С,) синтетический продукт существует в виде 2 —8 оптических изомеров. Выделение отдельных нз них может быть осуществлено эгерифнкацией со фталевым ангидридом и гид1юлизом получен- [c.123]

Со времени второй мировой войны о-ксилол выделяют из ксилольного концентрата процессом перегонки. Эту операцию осуществляли исключительно в целях повышения качества ксилольной фракции как комнонента авиационного бензина. Производство о-ксилола для исиользоватш в производстве фталевого ангидрида и большинства других химических продуктов оказывается значительно более сложным, так как для этпх целей требуется о-ксилол чистотой не менее 95%. Такая четкость разделения вполне достижима методом ректификации, но при этом требуется сравнительно сложная перегонная аппаратура. По расчетам для этого необходима колонна, содержащая 100—150 тарелок и работающая с коэффициентом орошения 15 1 — 20 1. Колебания в указанных пределах зависят от требуемой полноты извлечения. Поскольку в качестве головного погона при таком фракционировании получают остальные три изомера, количество отгона составляет около 80% от поступающего сырья. Следовательно, энергетические затраты на выделение о-ксилола ректификацией сравнительно высоки. [c.256]

Сульфапиридазин (I) [211] подвергают конденсации с фталевым ангидридом (П) в водной среде [34] по аналогии с синтезом фталазола [211] и очищают П1 переводом через натриевую соль с последующим выделением соляной кислотой. Этот метод имеет преимущества по сравнению с ранее описанной конденсацией I и II в абсолютном этиловом или в изопропиловом спирте [51]. [c.99]

Выделение 6-метоксихинолина может быть произведено также перегонкой с водяным паром, В этом случае п-нитроанизол отгоняют из кислой среды, смесь доводят 20% ным раствором едкого натра до щелочной реакции.и отгоняют с водяным паром 6-метокспхинолян. /г-Анизндин с водяным паром практически не перегоняется и благодаря этому очистку с фталевым ангидридом можно опустить. Для ускорения перегонкп рекомендуется пользоваться перегретым до 130° водяным паром. [c.81]