Рений сероводородом

При низких кислотностях количественное осаждение рения сероводородом возможно лишь из горячих растворов под давлением 808]. В этих условиях (в соляно-и сернокислых растворах) можно количественно осадить сульфид рения независимо от валентной формы, в которой рений находится в анализируемых растворах [820]. Методика осаждения сводится к следующему. [c.175]

Следует отметить, что для осаждения микроколичеств рения сероводородом осаждение проводят с коллектором. В качестве коллекторов используют сульфиды Hg, Ag, u, Pb, Mo, Zn, Os и As [8,405, 646, 804, 808, 1093, 1106]. [c.176]

Олово отделяют осаждением купфероном. Золото отделяют, восстанавливая его гидрохиноном, ЗОз или щавелевой кислотой. Германий можно отделить, осаждая рений сероводородом из 3,5— [c.179]

Растворы этих тиосолей неустойчивы, и при стоянии из них выпадает осадок сульфидов рения. Однако весь рений сероводородом не осаждается, если только раствор не имеет отчетливо кислой реакции. [c.80]

Содержание серы в сырье должно быть минимальным. Особенно чувствительны к сере платино-рени-евые катализаторы допустимое ее содержание в этом случае не должно превышать Ы0 %. Ограничивается также содержание азота (0,5-10- ) и влаги (4-10- %) .Применительно к платиновому катали- затору показано, что для его дезактивирования на 70—80% достаточно 6—7% (масс.) серы от количества платины, нанесенной на оксид алюминия (т. е. при 0,6% платины около 0,04% серы). Присутствие сернистых соединений в сырье действует в основном на дегидрирующую способность катализатора и мало влияет на изомеризую-щую . В присутствии водорода сернистые соединения бензина превращаются в сероводород, а азотистые в аммиак. [c.195]

Сульфид рения (УП). Сероводород количественно осаждает рений (УП) как из сильнокислых, так и из щелочных растворов. Из [c.283]

Образование тиосолей затрудняет выделение рения в виде сульфида. Однако это выделение может быть даже количественным, если насыщенный сероводородом раствор оставляют стоять на несколько часов или на ночь [1064]. Все же не следует проводить осаждение рения сероводородом в щелочной среде, так как сульфид рения заметно растворим в сульфидах щелочных металлов и полисульфидах [805]. Было показано, что ReaS значительно растворим в NaaS, меньше в полисульфидах и еще меньше в (NH4),S. [c.175]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Смесь продуктов деления может быть также обработана соляной кислотой. После добавления соединений рения или двухвалентной платины в качестве носителей осаждается сульфид одного из этих элементов. Осадок сульфида, содержащий технеций, обрабатывается 30% раствором перекиси водорода и 10% раствором аммиака. Раствор выпаривается досуха остаток вносится в 18 н. раствор H2SO4, и смесь перегоняется. Освобождение от рения как носителя может быть достигнуто осаждением рения сероводородом в 9 н. растворе НС1, хроматографическим разделением и выделением ТС2О7 из сернокислого раствора на платиновом катоде. [c.591]

Осаждение в виде сульфида. Осаждением в виде сульфида иногда пользуются для предварительного концентрирования рения.Сероводород количественно осаждает рений как из сильнокислых, так и из щелочных растворов. При осаждении из кислых растворов сероводород можно заменить тиосульфатом натрия (при кипячении). Обычно осаждают из 5%-ных сернокислых растворов. Осаждение идет медленно. Полнота осаждения достигается только после длительного пропускания сероводорода. Причина этого — образование в качестве промежуточного соединения тиорениевой кислоты НКеОзЗ, в результате разложения которой образуется сульфид КваЗ, [1]. Вместе с рением осаждаются, очевидно, и все элементы, образующие нерастворимые сульфиды. Осадок сульфида рения может содержать также некоторое количество элементарной серы. Если [c.620]

Осаждение рения из различных соединений в виде сульфида подвергалось специальному изучению [4]. Из растворов перренатов, содержащих не меньше 1% соляной или серной кислоты, можно осадить семисернистый рений сероводородом под давлением. Методика состоит в том, что раствор, содержащий не менее 0,1 г рения, помещают в сосуд для проведения реакций под давлением и насыщают сероводородом в течение 20 мин. при комнатной температуре. После этого сосуд закрывают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин., затем его охлаждают, открывают и содержимое фильтруют через асбест. Осадок представляет собой семисернистый рений при этом осаждение настолько полное, что его можно применять для количественного определения элемента. [c.82]

Фильтраты от осаждения молибдена любым из вышеописанных методов можно также нроэкстрагировать два-трп раза 10 мл хлороформа для удаления избытка оксихинолина или бензоиноксима, прежде чем приступить к выделению рения сероводородом. [c.363]

К раствору уранилнитрата прибавляют двойной объем концентрированной бромистоводородной кислоты и выпаривают его почти досуха. Эту операцию проводят дважды. Остаток переносят небольшим количеством воды в колбу и,.прибавив 10 мл серной кислоты, отгоняют технеций в центрифужную пробирку с водой. Перегонку ведут до тех пор, пока объем жидкости в колбе не уменьшится до 2 мл, К дестиллату прибавляют соль рения в качестве носителя и после нагревания осаждают рений сероводородом. После центрифугирования жи,цкость [c.40]

Рениформинг представляет собой регенеративный процесс каталитического риформинга со сменно-циклическим режимом работы реакторов на стационарном слое биметаллического катализатора. Катализатор процесса рениформинг содержит 0,3 % (мае.) платины и 0,3 % (мае.) рения. Технологическая аппаратура процесса (рис. 11) включает абсорбер для поглощения сероводорода, три реактора, сепаратор и стабилизатор. [c.39]

Выполнение работы. Внести в пробирку 4—5 капель раствора перрената аммония, добавить 1—2 капли концентрированной хлороводородной кислоты и 3—4 капли свежеприготовленной сероводородной воды. Отметить выпадение осадка сульфида рения RejS,. Осадок сохранить для следующего опыта. Написать уравнение протекающей реакции. Окирляет ли ион ReOi сероводород Как протекает реакция перманганата с сероводородом Написать соответствующее уравнение. Сравнить окислительные свойства Мп " и Re . [c.226]

Сульфиды рения получаются непосредственным соединением рения и серы, а также (НеаЗ,) посредством обработки сероводородом солей рениевой кислоты — перренатов аналогичным путем получается сульфид технеция ТсгЗ,. [c.121]

Рений образует сульфиды более высокой степени окисления НеЗз, КезЗ . Они получаются либо непосредственным соединением рения с серой (НеЗг), либо действием сероводорода на перренаты [c.359]

Катионы 4-й аналитической группы осаждаются сероводородом в кислой среде при pH 0,5. Ее составляют элементы IV главной подгруппы (олово, свинец), V главной подгруппы (мышьяк, сурьма и висмут), VI группы периодической системы (молибден, вольфрам, селен, теллур), VII побочной подгруппы (технеций, рений), VIII группы семейств рутения и осмия. В 4 аналитическую группу входят также медь, серебро и золото, как элементы 1 побочной подгруппы таблицы Менделеева. 4 аналитическая группа подразделяется на три подгруппы подгруппу соляной кислоты, подгруппу сульфооснований и подгруппу сульфоангидридов. [c.31]

Для технеция и рения характерно образование высших халькогенидов общей формулы Э2Х7 . Высшие сульфиды технеция и рения получают действием сероводорода на растворы технециевой и рениевой кислот [c.480]

Каталитическое гидрирова ние тиофена протекает чрезвычайно трудно. Обычно в присутствии таких катализаторов, как никель Ренея, платина, палладий, молибдат кобальта, сульфид молибдена и другие, происходит разрыв кольца С образованием сероводорода, бутана и и-бутантиола. Каталитическое гидрирование удается провести лишь с применением тетракарбонила кобальта 21] и сернистого рения [7] при мягких условиях. [c.284]

Остатку дают охладиться до комнатной температуры, после чего его фильтруют с отсасыванием. Фильтрат, состоящий пз темноокрашетшого минерального масла, можно вновь использовать в процессе. Дурно пахнущий остаток на фильтре не пиро-фО рен и почти нацело растворяется в воде или в разбавленной щелочи с выделением сероводорода. [c.56]

Продажный перренат калия измельчают до 60 меш и растворяют в горячей 10-процент.ной соляной кислоте. На каждый грамм рения берут приблизительно 100 мл кислоты. В раствор пускают сильный ток водорода до тех пор, пока выделившийся сульфид не скоагулирует. Осадок собирают на асбестовой прокладке или на воронке Бюхнера [3], хорошо промывают раствором сероводорода и затем дестиллированной водой. Сульфид вместе с асбестовой прокладкой переносят в стакан с водой, содержащей аммиак ( 0% по весу). На каждый грамм перрената калия берут 25 мл этого раствора. Суспензию нагревают до 40° и прибавляют 30-процентную перекись водорода до тех пор, пока черный сульфид целиком не окислится и раствор не станет бесцветным. Асбест отфильтровывают, и раствор упаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в горячей воде. К раствору добавляют несколько капель азотной кислоты и нагревают его до кипения для коагуляции небольших количеств выпадающей при этом двуокиси кремния. После фильтрования к раствору добавляют немного аммиака и упаривают досуха. Продукт, состоящий из перрената аммония и азотнокислого аммония, сушат при П0°, переносят в кварцевую лодочку и восстанавливают в кварцевой трубке сильным током сухого водорода. Температуру нужно поднимать медленно, чтобы избежать потери вследствие возгонки . Окончательное восстановление ведут при 1000° в течение 2 час. После охлаждения в токе азота продукт можно извлечь из трубки, где велось восстановление. Выход — 80—90% в расчете на KRe04 чистота рения, приготовленного этим способом,— около 100%. По внешнему виду он похож на металл, в отличие от порошкообразного рения, полученного пря-мьгм восстановлением перрената калия. [c.171]

О качественных реакциях на рений сообш ается в монографиях и обзорах [161, 260, 452, 517, 1253 и др.]. В систематическом ходе качественного анализа рений осаждается сероводородом [40,422]. [c.68]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]

Одним из садшх давних способов выделения рения из растворов является осаждение его в виде сульфида из кислых (или щелочных) растворов. В качестве оса)] ителей используют сероводород, сульфиды щелочных металлов, тиоацетамид, тиосульфат-ионы, гидро-рубеановую кислоту. [c.174]

Осаждение сероводородом. При обработке раствора перрената сероводородом образуется сульфид рения R jS [813]. Для осаждения рения в виде сульфида используется сильнокислая среда (300 мл конц. НС1 в i л раствора), так как в менее кислых растворах даже при продолжительном пропускании сероводорода осаждение рения бывает неполным. При большей концентрации кислоты также не достигается полное осаждение рения. Пропускание сероводорода следует продолжать не менее 1—2 час. В оптимальных условиях осаждения осадок хорошо фильтруется и фильтрат бесцветен. При несоблюдении условий осаждения раствор окрашивается (от розового до бурого цвета), содержит коллоиды и плохо фильтруется. Осаждение в виде Re2S7 позволяет выделить 0,75 мг Re из 1 л раствора. Следует иметь в виду, что весь рений должен находиться в виде перрената. При осаждении проходит реакция [c.174]

Вместе с рением осаждаются Си, Hg(I), Hg(II), Bi, Ag, Mo, Se, Те, Au As(III) и As(V) осаждаются частично. Неполностью осаждаются Ge, Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV) и d. Осаждению рения мешают азотная кислота и нитраты. Метод пригоден для отделения рения от Sb, d, Sn (когда отсутствуют другие элементы сероводородной группы), от элементов, не осаждающихся в кислой среде сероводородом. 1,0 г тиосульфата натрия количественно осаждает 500 мг Re из 220 мл2 N H2SO4. Следовые количества рения (2—50 мкг) также количественно осаждаются. Сера при этом служит носителем. [c.177]

Раствор, полученный после растворения навески 0,2 г сплава, выпаривают досуха, добавляют 1 г винной кислоты и воду с кислотой. Раствор насыщают сероводородом. Через 12 час. осадок отфильтровывают. Осадок сульфида рения обрабатывают на фильтре смесью аммиака и перекиси водорода. Фильтрат кипятят для разрушения HaOj, вливают 50 мл конц. НС1 [c.255]

Определение рения в сплавах W—Та—Re проводят гравиметрически. Сплав растворяют в смеси соляной кислоты и перекиси водорода. К полученному раствору прибавляют азотную кислоту и цинхонин (вольфрамовая и танталовая кислоты при этом осаждаются). Фильтрат насыщают сероводородом в присутствии винной кислоты. Выделившийся осадок гептасульфида рения растворяют в смеси NH4OH и Н2О2 избыток последней разрушают нагреванием. Рений(УП) осаждают в форме перрената тетрафениларсония, который высушивают и взвешивают [1132]. [c.258]

Коллоидальный рений или его соединения в коллоидальном состоянии, например дисульфид (осажденный сероводородом и подкисленный серной кислотой золь рение-вой кислоты) Пропитывание раствором молибдата алюминия Г алоидные соединения молибдена, урана, Еана-дия или иодистые серебро, медь, никель, олово, марганец и кобальт или их смеси Раствор молибдата аммония 0,1% молибденового ангидрида [c.505]

Разложение метанола в формальдегид (формальдегид затем разлагается и поэтому получается очень небольшой выход) лучшие результаты получаются с рением, частично отравленным мышьяковистым ангидридом, так же как и сероводородом предполагают, что рениевый катализатор, отравленный сероводородом, содержит двусернистый рений выход 41,7% (для отравленного сероводородом рениевого катализатора) выход (для рениевого катали- [c.96]

Гидрогенизация топлив под давлением Рений или его соединения в коллоидальном состоянии, например сульфид рения на активном угле, полученный осаждением сероводородом и подкисленный серной кислотой раствор КНеО 2546. [c.316]

Так как в воздухе сероводород обычно почти отсутствует, тс из воды при соприкосновении ее с наружным воздухом будет выделяться сероводород до тех пор, пока в слое воздуха над водой Н( окажется 142 г НгЗ на 1 м Так как воздух находится постояннс в движении, то количество его, соприкасающееся с водой, практи чески не ограничено, и поэтому вода, насколько бы она ни был насыщена сероводородом, постепенно теряет его. Сначала выде ляющийся сероводород препятствует до некоторой степени раство рению в воде кислорода воздуха, но когда сероводоро1да в воде остается мало, кислород начинает окислять его до серы. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология