Алюминий, определение гравиметрическое

При определении алюминия массой 0,01 г один студент использовал гравиметрический метод, основанный на осаждении аммиаком, другой — метод, основанный на осаждении оксихинолином. В каком случае можно ожидать более точный результат [c.168]

Гравиметрический анализ. Многие нерастворимые комплексные соединения используют для гравиметрического определения различных элементов. Так, алюминий можно осадить 8-гидроксихинолином, осадок отфильтровать, высушить и взвесить. Известно [c.24]

Гравиметрические методы. Пробу анализируемого вещества нагревают и по уменьшению массы (косвенный метод) или по массе улавливаемой воды (прямой метод) можно определить ее содержание. Несмотря на простоту таких методов, при их применении возможны трудности. Прежде всего возникает вопрос, до какой температуры необходимо нагревать пробу Многие вещества теряют воду при очень высокой температуре например, кремневая кислота, гидроксид алюминия и другие материалы теряют воду при 1000 °С и выше. Кроме того, при нагревании пробы могут происходить и другие процессы. Так, удаляются или разлагаются многие летучие и органические вещества, происходит окисление многих веществ. Улетучивание и разложение соединений будет давать прибавку к массе, которая укажет на присутствие воды, а процессы окисления, наоборот, уменьшают массу, и, таким образом, получится заниженный результат. При сгорании многих органических веществ также может образоваться вода, и поэтому даже при прямом методе ее определения будут получены завышенные результаты. Поэтому гравиметрические методы определения воды весьма приближенны, и при их проведении необходимо придерживаться условий, принятых для определения того или другого вида воды. [c.636]

Соли бензойной и коричной (Р-фенилакриловой) кислот с алюминием образуют труднорастворимые осадки, которые используются для весового определения алюминия (подробнее см. раздел Гравиметрические методы ). [c.19]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Гравиметрические методы [c.32]

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последуюш,его гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться прн pH несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при pH 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены pH осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести pH осаждения гидроокисей Ga, 1п и Se, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот. [c.40]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Применяют для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония. [c.137]

Самым точным гравиметрическим методом определения содерл<ания алюминия считается оксихинолиновый метод. [c.52]

Гравиметрическое определение фосфора в метафосфатах алюминия и редкоземельных металлов [c.233]

Основным методом лабораторного анализа содержания нефтепродуктов в вода является гравиметрическое определение. Наряду с этим все более широкое применение получает метод инфракрасной спектроскопии. При гравиметрическом методе органические вещества первоначально экстрагируются из сточной воды хлороформом или четыреххлористым углеродом. Затем от них отделяются нефтепродукты путем растворения в гексане. Освобождение от примесей полярных соединений осуществляется пропуском раствора через слой окиси алюминия. После удаления растворителей извлеченные нефтепродукты взвешиваются. [c.252]

Метод основан на отделении с помощью жидкостной хроматографии в колонке с окисью алюминия свободных жирных спиртов i2— jg от продуктов их оксиэтилирования и гравиметрическом определении их содержания. Четкость разделения контролируют тонкослойной хроматографией. [c.255]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстрагенте вещества растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид. алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром липидов. ., [c.289]

Пример и, . Рассчитайте рациональную навеску при определении алюминия в руде гравиметрическим методом так, чтобы масса оксида алюминия, умноженная на 50, равнялась процентному содержанию алюминия в навеске. [c.23]

При определении алюминия в сплаве гравиметрическим методом из навески 0,5650 г после растворения был осажден оксихинолят алюминия, который был затем отфильтрован и сожжен. Масса прокаленного осадка АЬОз составила 0,1140 г. Вычислите процентное содержание алюминия в сплаве. [c.99]

Быстрота и точность объемных методов определения сурьмы привели к ограниченному применению гравиметрических методов. При анализе пород и минералов часть сурьмы улетучивается, а часть остается с кремнеземом в виде оксихлорида. Она также загрязняет осадки окиси алюминия, если ее предварительно не выделить сероводородом в кислом растворе, с определением по следующей методике. [c.113]

При гравиметрическом определении алюминий осаждают из 0,004—0,007 М раствора избытком 0,3 М раствора п-нитро-бензоата натрия. Жидкость с осадком нагревают па кипящей водяной бане в течение 15—20 мин., после чего отфильтровывают в взвешенном тигеле Шотта № 3, промывают горячей водой и после высушивания (1 час при 105°) взвешивают. [c.195]

Фактор пересчета на алюминий составляет 13,95. Результаты гравиметрического определения а.люминия приведены в табл. 2. [c.195]

Для подтверждения данных, приведенных в табл. 5, мы титровали аликвотную часть растворенного сплава с добавлением определенного количества алюминия в форме квасцов. В некоторых случаях параллельно производили определение такого же количества алюминия гравиметрическим методом с двойным переосаждением (табл. 6). [c.250]

Данные, приведенные в табл. 6, позволяют сделать вывод, что комплексонометрическое определение больших количеств алюминия в магниевых сплавах с предлагаемым индикатором не уступает по точности гравиметрическому определению. Незначительное систематическое занижение результатов может быть компенсировано введением поправочного коэффициента. [c.250]

Другим примером катионного обмена является отделение сульфатов или фосфатов от различных катионов [30]. Самуэльсон предложил метод определения серы в пиритах, основанный на поглощении железа (П1) катионитом. Серную кислоту, проходящую через колонку, можно легко определить обычным гравиметрическим методом в виде сульфата бария. Аналогично, фосфат в фосфатных породах можно определять путем поглощения кальция, магния, железа и алюминия катионитом с последующим определением фосфата в виде пирофосфата магния. Ионы металлов можно элюировать из колонки раствором 4 М соляной кислоты. [c.539]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Пример 4. При гравиметрическом определении алюминия в виде оксихнноли-ната масса тигля с осадком оказалась равной 3,6825 г, а масса пустого тигля — 3,3572 г. Определить содержанние А1. [c.162]

С янтарной кислотой НООС(СН2)2СООН алюминий в слабокислой среде образует труднорастворимые в воде основные сукцинаты, которые используются при весовом определении алюминия. Подробнее см. в разделе Гравиметрические методы . [c.18]

При определении алюминия гравиметрическим оксихиналиио-вым методом из уксуснокислого раствора можно рекшендовать следующую методику [644]. [c.35]

Осаждение в виде бензоата. Бензоатный гравиметрический метод—один из наиболее точных методов определения А1. Бензойная кислота впервые была использована в химическом анализе Кольтгофом, Стенгером и Московичем [892] для отделения титана и трехвалентных металлов от двухвалентных. При осаждении бензоатом образуется основной бензоат алюминия, который легче фильтруется и промывается, чем осадок, полученный при осаждении аммиаком кроме того, сорбция посторонних ионов значительно меньше. [c.51]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Для гравиметрического определения воды в органических растворителях Хенле [168] отделял гидроксид алюминия фильтрацией, прокаливал осадок при температуре выше 300 °С и взвешивал получающийся оксид алюминия. Автор сообщает, что предел обнаружения воды составляет 0,05% для этанола 0,1% для метанола 0,005% для диэтилового эфира 0,1% для этилацетата и ацетальдегида и 1% для ацетона [168]. [c.187]

Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании нацело превращаться в гравиметрическую форму. Состав ее должен точно соответствовать определенной химической формуле иначе невозможно провести вычисление результатов анализа. Например, осадок гидроксида железа (И1) Ге(ОН).э в результате прокаливания полностью переходит в оксид железа (1П) РегО.. . Последний и называют гравиметрической формой, и име но его взвепшвают в конце анализа. Подобно этому при определении алюминия осаждаемая форма — гидроксид алюминия А1(ОН)з — превращается после прокаливания в гравиметрическую — оксид алюминия Л120з. [c.193]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Некоторые органические реактивы применяют в гравиметрическом анализе в качестве маскирующих реагентов. Это применение основано на образовании растворимых комплексных соединений. Так, в пр1исутствии винной кислоты ионы Ре + и АР+ при действии раствора аммиака не образуют осадков Ре (ОН) а и А1(0Н)з. Это свойство винной кислоты используется при определении никеля 1В присутствии железа или алюминия по реакции с диметилглиоксимом. [c.86]

Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]

Селективность метода может быть значительно повышена при использовании маскирующих агентов. Такими маскирующими агентами могут быть комплексующие агенты (цианид, тартрат и ЭДТА), которые при добавлении к раствору пробы предотвращают реакцию между оксияом и мешающим иояом металла. Так, при гравиметрическом определении алюминия такие элементы, как кадмий, кобальт, [c.249]

Во-вторых, реакция осаждения должна проходить количественно в соответствии с уже хорошо известной. стехиометрией. Это требование налагает самые большие ограничения на широкое применение реакций осаждения в химическом анализе. Этому требованию удовлетворяют всего лишь несколько осадков, например осадок хлорида серебра, осажденный в строго определенных условиях. В этом случае реакция превосходно, подчиняется стехиометрии. Многие катионы. металлов, включая ЩИ НК, никель, кобальт, марганец, алюминий, железо, хром, свинец, медь, В.ИСМУТ и кадмий, образуют нерастворимые гидроксиды. Можно было бы ожидать, что эти элементы можно определять посредством осадительного титрования стандартным раствором гидроксида натрия. Но, к сожалению, осаждение гидроксидов этих металлов происходит не строго в соответствии со стехиометрией. Гидроксиды металлов адсорбируют гидроксид-ионы и посторонние катионы, а количество адсорбируемых веществ колеблется в очень широких пределах, зав и сит от температуры, а также от концентрации и состава раствора. В гравиметрическом анализе загрязненный осадок мо жно растворить и переосадить при условиях, способствующих образованию чистого соединения, в титриметрии этого сделать невозможно. [c.251]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

В последнее время появились работы по применению 4-метил-и 4-изопропилниоксима для гравиметрического определения никеля [443]. Указанные реагенты осаждают никель при pH 3—7, выделяя осадки высокой чистоты. Определению не мешают уксусная, щавелевая, лимонная, сульфосалициловая кислоты. Кобальт и медь нужно маскировать цианидами и роданидами, а алюминий, сурьму (III), висмут (III), железо — винной кислотой. [c.79]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Гравиметрический метод определения 0,1 г таллия в 100 мл раствора с помощью хромата калия является одним из наиболее точных [18]. К 100 мл раствора добавляют 3 мл аммиака (2 1), нагревают до 70—80° С, вводят избыток 10%-ного раствора хромата калия, охлаждают и отстаивают несколько часов. Полученный после фильтрования через тигель Гуча осадок промывают 1%-ным раство-"ром осадителя, затем 50%-ным этиловым спиртом, сушат при 120— 130° С и взвешивают в виде хромата таллия. Помехи от серебра, ртути и меди устраняют добавлением цианида калия. 50%-ный раствор сульфосалициловой кислоты подавляет влияние галлия, индия, алюминия, железа и меди. Винная кислота с достаточным количеством аммиака предотвращает влияние цинка, кадмия, никеля, кобальта и молибдена. [c.154]

Дитиофосфаты пригодны для открытия, отделения, гравиметрического и титриметрнческого определений кадмия, в присутствии больших количеств цинка, алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов. Разработан простой метод количественного отделения кадмия от цинка, гравиметрический и тптриметрический методы определения кадмия [18]. Удовлетворхгтельные ро "льтаты были получены прт определе-нип кадмия в современных магниевых сплавах [28]. [c.176]

Описаны методы гравиметрического определения фторида в виде ЬаРз [70] и в виде трифенилфторида [71]. Для осаждения [71] используют раствор трифенилхлорида при pH = 4—9. Достоинством метода является то, что фосфат, борат, ионы железа, алюминия и циркония не мешают определению. На искусственных смесях было показано, что чувствительность метода — 1—50 мкг, ошибка определения фторидов в минералах составляет 0,5%. [c.342]

Концентрирование или выделение урохромных красителей из проб воды проводят согласно Хетче адсорбцией их на окиси алюминия с последующей элюарией муравьиной кислотой, соосажде-нием их квасцами и аммиаком. Количественное определение проводят гравиметрическим или колориметрическим методом. В обоих случаях присутствие других красителей, аналогичных по аналитическому поведению, например гуминовых кислот и производных лигнина, затрудняет определение. [c.176]