Цейзеля определение

Содержание лигнина в древесине устанавливают умножением найденного процента метоксилов на фактор 5,5 для хвойных и 4 для лиственных пород древесины. Поскольку около 10% метоксилов в древесине связано с углеводами, эта часть должна быть вычтена. Общее содержание метоксилов определяют также по методу Цейзеля (73, 81]. Этот метод может применяться и для определения лигносульфоновой кислоты в отработанных сульфитных щелоках [74]. [c.182]

Алкилиодид определяют при помощи различных вариантов метода Цейзеля, чаще всего в модификации Фридриха [133]. Для серусодержащих соединений определение заканчивают иодо-метрически, как и в случае алкоксильных соединений [119]. [c.42]

И) Алкилирование и количественное определение метоксильных групп по Цейзелю [c.67]

Выполнение определения метоксила по Цейзелю [c.220]

Метод Цейзеля в применении к определению окиси этилена и ее производных. Этьен применил метод Цейзеля к определению производных окиси этилена и продуктов ее конденсации [c.136]

Определение проводят в концентрированных растворах полиамида в смеси 3-фенилэтилового спирта и пропанола с водой в качестве индикатора применяют смесь фенолфталеина и тимолового синего и изменение окраски наблюдают колориметрически. Для контроля полученных данных полимер обрабатывают диазометаном и полученные метоксильные (концевые) группы определяют по Цейзелю. [c.262]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Определение алкоксигрупп. Метод Цейзеля находит применение и в настоящее время, однако иодистые алкилы поглощают теперь не спиртовым раствором нитрата серебра, а уксуснокислым раствором ацетата натрия, смешанным с бромом (по Вибэк—Брехеру После растворения в небольшом количестве фенола вещество кипятят с иодистоводородной кислотой. При этом отщепляется соответствующий подпетый алкил, который слабым током азота или двуокиси углерода вытесняют через промывную склянку с насыщенным раствором рвотного камня (для улавливания паров иодистоводородной кислоты в поглощающий раствор. [c.10]

Метильная енольно-эфирная группа легко отщепляется при кислотном или щелочном гидролизе с образованием колхицеина. Изучение этой реакции привело Цейзеля к разработке носящего его имя метода определения метоксильных групп (см. том I 8.37). Трополоновое кольцо С легко перегруппировывается в ароматическое. Колхицин претерпевает перегруппировку типа бензиловой с образованием аллоколхи-цеина, но колхицеин перегруппировывается только в присутствии окислителей так, при действии щелочной перекиси водорода получается Ы-ацетилколхинол. [c.496]

Расщепление простых эфиров HI используется обычно для освобождения фе-нольнык ОН-групп или для аналитических целей (определение метоксильных групп по Цейзелю). Для получения иодидос эта реакция мало пригодна, так как при требующихся высоких температурах и длительности реакции ог органических иодидов отщепляется НГ. Кроме того, HI действует как восстановитель. Можно избежать побочных реакдий, если вести процесс с KI и 95 6-лой НЭР04 (ср. также стр. 117, 210). [c.226]

Реакция расщепления эфиров имеет аналитическое значение — она является основой метода Цейзеля для количественного определения ме-токсильной и этоксильной групп [c.200]

М. качественно и количественно определяют с помощью хромотроповой к-ты или антрона. Для качеств, определения можно использовать осаждение М. из водных р-ров таннином в виде хлопьев. Для количеств, определения содержания групп ОСН3 используют метод Цейзеля. [c.68]

Образовавшийся иодистый метил (этил) может быть удален из реакци- 1 онной смеси и количественно определен двумя методами объемным но. Вибеку и весовым по Цейзелю. [c.202]

Определение этоксильных групп по Цейзелю проводят в таком же приборе. Этилцеллюлозу обрабатывают иодистоводородной кислотбй (пл. 1,7 г/см ). Образующийся иодистый этил поглощают раствором нитрата серебра и определяют весовым методом. [c.203]

Доказательство строения нового эфира заключается в расщеплении иодистоводородной кислотой с последующей идентификацией образующихся продуктов. Расщепление используется для определения числа алкоксиль-ных групп в алкилариловом эфире по методу Цейзеля. [c.543]

Качественная проба на алкоксильные группы в лигнине была разработана Кратцлем и Остербергером [55]. Получаемый по этому методу при определении по Цейзелю алкилиодид реагирует с тиомочевиной, и алкилтиомочевина выделяется в виде ее пикрата. [c.280]

Позднее для определения метоксильных групп был предложен метод, основанный на определении иодистого метила в газовой фазе с помош ью инфракрасной спектроскопии [126]. Различные алкоксильные группы были идентифицированы и определены методом газовой хроматографии и титрованием алкилиодидов по Фибеку и Брехеру [127]. Вертилье и Мартин [128] применили метод газовой хроматографии для селективного определения алкоксильных групп вплоть до к-бутоксигруппы. Белчер, Бхатти и Уэст [129] описали метод определения алкоксильных групп с точностью 0,3% при навеске 50 мкг, представляюш,ий-собой вариант метода Цейзеля. Метоксильную группу можно отличить от этоксильной методом Куна — Рота (см. стр. 42), так как уксусная кислота получается в результате окисления только этоксильной, но не метоксильной группы. [c.41]

Если амин содержит метильную группу, то имеццо она преимущественно подвергается отщеплению. На этом основан метод Херцига и Майера для количественного определения метилиминогрупп. Амин при этом нагревают при 150°С с концентрированной иодоводородной кислотой и отгоняют образующийся иодистый метил (см. определение метоксиль-ных и этоксильпых групп по Цейзелю, раздел 2.2.3). [c.487]

Рис. 8. Аппарат для определения метоксила по Цейзелю. А — колба для разложения, С — промывной аппарат для красного фосфора, V — приемник с аяопюкислым

Число частер) йодистого серебра, получающегося из 00 частей соединения при определении метоксила, называется, по Цейзелю, и о д о-с е р е б р я н ы м ч и с л о м этого соединения. [c.220]

Особо приготовленная для определения метоксила, по Цейзелю, иодистоводородная кислота уд. в. 1,7, так же как и употребляемая иногда кислота уд. в. 1,96, выпущена в продажу фирлюй Кальбаул . [c.222]

Метод определения метоксила по Цейзелю равным образом применим для г а л о и д с о д е р ж а щ и X веществ, так же как и для нитросоедииений, для веществ же содержащие серу, напротив, необходимо внести некоторые изменения (сл1. ниже метод Кирпаля и Бюна). [c.223]

Определение метоксила производится по вышеописанному методу Цейзеля. В качестве прибора для поглощения применяют двойную колбочку, изображенную на рис. Ю, в сосудики которой помещают по 3—4 см пиридина и затем при помощи корковой пробки или стеклянного шлифа присоедгаяют к аппарату для определения метоксила. Двойной сосуд должен легко 01юр0 жняться при наклонении н количе-стеенно промываться при помощи небольшого количества воды. [c.225]

В некоторых случаях алкил, связанный с азотом, отщепляется уже при кипячении с иодистоводородной кислотой (принимать во внимание при положительном результате определения метоксильных трупп по Цейзелю ). [c.562]

Определение глицерина (по Цейзелю и Фанто). Этот метод основан на реакции глицерина с иодоводородной кислотой, в результате которой образуется летучий иодистый изопропил (изопропилиодит) по уравнению [c.185]

Пример расчета. Для анализа была взята навеска жира 19,89 г. После омыления и отделения жирных кислот получено 150 мл раствора глицерина (фильтрата). В колбу аппарата Цейзеля и Фанто отмерено 3 мл фильтрата. Получено 0,1035 г Agi. Для определения содержания глицерина в масле подставляем полученные ре- [c.186]

В производственной практике для количественного определения глицерина в различных продуктах (не только в жире) применяют модифицированный аппарат Цейзеля и Фанто (рис. 45), который состоит из колбы 1 емкостью 40 мл с трубкой 2 для пропускания СОа, через холодильник 5 циркулирует вода, температуру которой поддерживают около 60° С (при помощи универсального термостата 4). Внутреннюю трубку холодильника соединяют с колбой 1 шлифом и укрепляют пружинками. Приставку 5 погружают в воду при 60—70° С, в ней водная смесь красного фосфора поглощает иод и иодоводород. Все части аппарата соединяют шлифами, за исключением колбы Эрленмейера 6, которую соединяют с аппаратом пробкой. [c.187]

На рис. 6 изображен удобный прибор для определения метоксильной группы по способу Цейзеля. Этот прибор сконструирован в Бирмингамском университете и может служить для полумикроопределения метоксильной группы. [c.152]

Опыт 26. Иодистоводородная кислота (определение алкокс№ групп методом Цейзеля) [c.350]

Обсуждение. Эта реакция основана на классическом методе Цейзеля для количественного определения процентного содержания метоксильных или этоксильных групп. Функциональные группы, содержащие метильный, этильный, н-пропильный или изопро-пильный радикалы, присоединенные к кислороду, расщепляются иодистоводородной кислотой с образованием летучего алкилгалогенида. Алкоксильные производные, содержащие н-бутильную группу или еще больший радикал, расщепляются с трудом, а образующиеся иодиды имеют слишком высокую температуру кипения, чтобы испаряться в условиях опыта. Некоторые н-бутокси-соединения дают положительную реакцию, однако метод оказывается не надежным (температура кипения н-бутилиодида 13 ГС). [c.351]