Микрохимические методы

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

При анализе различных включений в сплавах или в минералах, при химических анализах для судебной экспертизы и т. д. имеют большое значение микрохимические методы анализа . В количественном микрохимическом анализе применяются весовые, объемные и др. методы. Для титрования малыми объемами растворов применяют бю )етки специальных форм — микробюретки, которые позволяют измерять объемы растворов порядка I—0,01 мл (и менее) с точностью до 0,01—0,001 мл, а некоторые микробюретки — еще с большей точностью . [c.133]

Часто в многофазных системах после выделения анодного осадка проводят дальнейшие разделения с помощью различных химических реагентов (так называемый дифференциальный фазовый анализ). Заканчивается процедура химического фазового анализа элементным анализом отдельных фаз, который проводят большей частью микрохимическими методами. К числу нерешенных задач фазового анализа относят задачи электрохимического разделения многофазных систем, анализ полупроводниковых материалов, расширение номенклатуры применяемых электролитов. [c.826]

Химический состав отдельных слоев оболочки клеток определялся как спектрофотометрическими, так и микрохимическими методами. [c.319]

Чистоту золота контролируют спектральным анализом [639], позволяюш им обнаружить Си, А , Ге,81, Са, А1, РЬ, 8п, Р1, Р(1, Р(1, НЬ. Разработаны химические методы обнаружения А , Си, РЬ, Сс1, В1, Рс1, N1, Со, Zn, Ге, А1, 8н в сплавах золота [1434]. Чистоту золота и изделий из него можно оценить по плотности образца [840]. Последний метод применим лишь для образцов с высоким содержанием золота. Количественные методы определения примесей лучше всего разработаны для самородного золота. Микрохимический метод анализа золотин с определением в них А , Зе, Те, Си, РЬ, В1, Ге, Аз, ЗЬ, 8н, Сс1, 2п, N1, Со, Мн и нерастворимого остатка предложен в [616—619]. [c.212]

Разделение может быть также основано на различии в скоростях реакций растворения отдельных фаз при взаимодействии с растворителями. Например, при определении карбидов в чугуне или стали путем растворения их в разбавленных кислотах. После разделения отдельные фазы анализируют большей частью микрохимическим методом. [c.450]

Берклием занимались ж занимаются многие исследователи, однако первым среди них, безусловно, следует назвать американского радиохимика Б. Каннингема. Он разработал ж использовал тончайшие микрохимические методы, создав в Беркли целую школу микрохимии. [c.425]

Комплект Применяется для анализа минералов микрохимическими методами в стационарных химических лабораториях, в которых имеются полумикроаналитические весы ручная центрифуга, фотоколориметр, полярограф, аппарат Киппа, потенциометр, пламенный фотометр. [c.301]

Вы, что наибольшие усилия следует направить на развитие микрохимических методов анализа органических соединений Иллюстрируйте свой ответ примерами опубликованных применений, например методиками определения барбитуратов, алкалоидов. [c.247]

Интересные данные о сравнительном использовании методов анализа для определения микроэлементов получены в рамках Международного союза по теоретической и прикладной химии (ИЮПАК). Комиссия по микрохимическим методам и определению следов отобрала приблизительно тысячу химиков, публикующих статьи по определению микроэлементов, и разослала им подробные анкеты. [c.95]

Микрохимический метод определения состава пленок [c.39]

В основе макро- и микрохимических методов лежат одинаковые принципы. Основная разница заключается в приемах работы, что обусловлено маленькими масштабами операций в микрометодах. Этими приемами не так трудно овладеть, как может показаться. [c.186]

Часто желательно сначала отдел-ить микропримеси от макрокомпонентов. Это необходимо, например, если макрокомпонент сильно активен или если требуется перейти к более быстрым и экономичным микрохимическим методам разделения [208]. Наиболее просто макрокомпонент уда- [c.149]

Отделение активированных примесей от материала основы может быть необходимым либо вследствие сильной активации основы, либо для выделения определяемых элементов в микроконцентрациях с тем, чтобы затем перейти к быстрым и экономичным микрохимическим методам. [c.195]

XIX. МИКРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАБОТЫ [c.595]

Работы с взрывчатыми или радиоактивными веществами [40]. Следует избегать любого радиоактивного загрязнения не только вследствие вреда для здоровья, но и из-за высокой чувствительности к ней счетных приборов-. Поэтому работы с радиоактивными изотопами (поскольку речь идет не об очень слабом -излучении С или 5) можно проводить только в помещениях со специальным оборудованием. Относительно защиты от излучений см. 142, 43]. При всех работах с взрывоопасными или радиоактивными веществами, рекомендуется использовать микрохимические методы. Для небольших количеств радиоактивных веществ часто достаточно вентилируемого рабочего бокса, в котором помещают все необходимые приборы и реагенты для манипуляции руками в передней стенке бокса вмонтированы резиновые-перчатки. [c.622]

Микрохимический метод определения углерода и водорода разработал Линд-иером (054). [c.20]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Инжектор предЬтавляет собой клапан с петлей, похожий на используемый в ВЭЖХ, т. е. оснащенный внутренней петлей для пробы. Более часто используют специально предназначенный для ПИА клапан, включающий ротор и ста-т(ф с четырьмя, шестью или большим числом отдельных портов, в которых объем инжектируемой пробы, обычно 1-200 мкл (чаще всего 25 мкл) отм яют с помощью внешней петли соответствующей длины и внутреннего диаметра. Поскольку объем пробы столь мал, для одного цикла стределений много реагента не требуется. Это делает ПИА не только простым микрохимическим методом, обеспечивающим высокую производительность при минимальном расходе пробы и реагента, но н обеспечивает минимальное количество сливов. Последнее существенно, так как устранение химических отходов во многих случаях обходится дороже, чем сами реагенты. [c.445]

При работе с небольшими количествами вещества приходится использовать микрохимические методы. Ввиду опасности радиоактивного заражения необходимо самым тщательным образом следить за чистотой. Особые экранирующие приспособления излишни, поскольку уже стенки обычных лабораторных сосудов непроницаемы для слабого р--нзлучения. Однако при работе с открытыми препаратами для защиты глаз от излучения рекомендуется надевать очкн. Препараты технеция нельзя брать прямо руками. Для регенерации технеция надо собирать радиоактивные отходы. [c.1699]

Гораздо больше для целей токсикологической химии применимы микрохимические методы, например капельный анализ — более чувствительный и более быстрый, микрокристалл о-скопическиий анализ с элементами кристаллооптики, нашедший широкое применение в анализе органических, а также неорганических соединений и представляющий собой одну из разновидностей микрохимического анализа (как известно, при этом работают с количествами вещества от 0,001 — [c.60]

Научные работы относятся к аналитической и неорганической химии. Исследовала строение комплексных соединений (изополикислот, гетерополикислот, селеноци-анатов металлов и др.) и возможность их применения в аналитических целях. Разработала макро-и микрохимические методы определения катионов таллия, свинца и теллура и анионов селеновой, селеноциановой и других кислот. Автор (совместно с И. Четяну) учебников Неорганическая химия. Хи- [c.430]

Аналитическое отделение ЮПАК включает комитет отделения, семь секций, а также три временных комитета. Комитет — руководящий орган отделения, он ответствен за организацию всей работы. Члены комитета избираются на конференциях ЮПАК. В 1975 г. иа XXVOI конференции союза, состоявшейся в Мадриде, был сформирован следующий состав комитета президент — Н. Танака, известный аналитик из Японии, вице-президент — Т. Уэст (Англия), секретарь Дж. Уайт (США), членами комитета избраны Г. Дьюкертс (Бельгия), X. Кайзер (ФРГ), Ф. Пеллерия (Франция), Э. Пунгор (Венгрия), С. Б. Саввин (СССР), Г. Фрай-зер (США), Д. Хьюм (США). В состав отделения входят комиссии 1) по аналитическим реакциям и реагентам 2) по микрохимическим методам и определению микрокомпонентов 3) по аналитической номенклатуре 4) по спектрохимическим и другим оптическим методам анализа 5) по электроаналитической химии 6) по равновесным данным 7) по аналитической радиохимии и ядерным материалам. [c.224]

Комиссия по микрохимическим методам и определению микроксчпонентов ранее основное внимание уделяла анализу органических соединений. И.<учалась проблема точности и правильности определения азота в органических соединениях, определения углерода и водорода в органических соединениях, содержащих гетероэлементы, рассматривались вопросы разложения органических веществ. [c.224]

В работе Г. Лукса нашли освещение техника достижения и измерения высоких и низких температур, техника работ при высоких давлениях, микрохимические методы работы, процессы термического и каталитического разло- жения веществ, методы работы с твердыми и жидкими веществами, вопросы, относящиеся к получению и очистке газов, и многие другие. Автор стремился охватить разнообразный круг вопросов, связанных с препаративной химией и техникой работ, и, естественно, не мог осветить их полностью. В результате по целому ряду методов исследования, нашедших широкое применение в последние годы (рентгеновский, термогравиметрический и термографический методы, метод меченых атомов, ядерный магнитный резонанс и др.), сведения в его книге отсутствуют. Однако надо иметь в виду, что, несмотря на всю важность этих современных методов исследования, они еще не стали принадлежностью каждой химической лаборатории, хотя бы потому, что их использование связано с определенными условиями, не всегда и не всюду достижимыми. К тому же для изложения основ этих специфических методов вряд ли было бы [c.5]

При прохождении студентами практикума по неорганической химии эта книга может помочь преодолеть возникающие экспериментальные и препаративные трудности. Автору казалось целесообразньш придать заданиям, которые ставятся в этом практикуме, характер небольших исследовательских работ, в ходе которых студент будет вынужден сам ориентироваться в литературе, знакомясь с оригинальной работой. Такая исследовательская работа при случае должна дать студенту возможность ознакомиться не только с различными препаративными способами, но и с рентгенографией, измерением, светопоглощения, микрохимическими методами, новейшими аналитическими способами и т. п. [c.7]

Большинство препаративных работ проводят с количествами веществ порядка граммов, однако в некоторых случаях оказывается необходимо оперировать со значительно меньшими количествами. Это происходит не только вследствие экономии средств и времени [1 ], но прежде всего тогда, когда исходного материала нет в достаточном количестве, а также в тех случаях, если исходное вещество очень ядовито, или взрывоопасно, или испускает опасное излучение. Наконец, бесспорен тот факт, что благодаря наблюдению процесса под микроскопом экспериментатор получает много непосредственных данных о веществе и что микрохимические методы работы в отношении воспитания экспериментального мастерства, соблюдения чистоты в работе, точности и остроты наблюдений имеют непревзойденную дидактическую ценность. С другой стороны, нельзя упускать, что взаимодействие веществ, сматериалом сосуда в этих случаях проявляется значительно сильнее. [c.595]

Из большого числа микрохимических методов здесь можно остановиться только на некоторых подробности приведены главным образом в работах Эми-ха [5—12] . Ниже коротко охарактеризованы важнейшие препаративные микрохимические операции если можно использовать уменьшенные макроприборы, то это специально не оговаривается [13]. При переходе к малым количествам все большее значение имеет поверхностное натяжение одновременно сильно возрастает отношение поверхности к объему. Оба эти фактора главным образом и обусловливают своеобразие работы с микрограммовыми количествами. [c.595]

Известным микрохимическим методом открытия урана является образование правильных тетраэдрических кристаллов нат-рийуранилацетата [994] или октаэдрических натрийцинкуранила-цетата. [c.381]

За последнее время успепгно развиваются методы микрохимического анализа растений. Они основаны на принципах обычного биохимического анализа. Практически возможны микромо-дификации всех описанных в предыдущих главах методов исследования НК. Они дают возможность работать с более однородным клеточным материалом. Ценность этих модификаций бесспорна, однако они находятся еще в стадии разработки и апробирования. Более полно микрохимические методы анализа НК растений описаны в книге Дженсена [4]. [c.130]

Микрохимический метод обнаружения 8-о к с их и н о л и н а и его производных [99]. Следы оксихинолина и его бесцветных производных обнаруживаются по яркой флуоресценции адсорбатов или внутрикомплексных соединений, какие они образуют с окисью алюминия, окисью магния и т. д. цвет флуоресценции—от желтовато-зелопого до голубовато-белого. В водном растворе, в случае оксина, открываемый минимуи 0,5 Y- [c.214]

Диагностические реактивы, т, е. реактиву с помощью которых мфжно непосредственно обнаружить или определить искомое вещество. Так как -,микроскопические методы исследования во многом совпадают с микрохимическими методами, то приндипы проведения многих реакций, особенно для выявления неорганических соединений в тканях й клетках, заимствованы из аналн иче-ской хйМ1 ,и. К этой труппе реактивов относятся специфические реактивы на катионы, анионы и функциональные органические группы и соединения, а также большая группа субстратов, применяемых для выявления ферментов. [c.3]

Кадер Г. М. Количественные микрохимические методы анализа некоторых компонентов водных и солевых вытяжек из почв, Тр. Почв, ин-та им. Докучаева, 1950, 33. с. 300—321. Библ. с. 319—321. 4077 Кадер Г, М. Определение хлора в водных вытяжках из почв азотнокислой двухвалентной ртутью. Почвоведение, 1951, № 12, с. 770-773. Библ. 5 иазв. 4078 [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология