Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ангидриды с гидроксиламином

    Напишите уравнения реакций -галактозы со следующими веществами уксусным ангидридом, гидроксиламином, метиловым спиртом (в присутствии НС1). [c.102]

    Напишите реакции взаимодействия лактозы со следующими веществами уксусным ангидридом, гидроксиламином, фенилгидразином. [c.103]

    Ангидриды Гидроксиламин, РеСЬ Ре-соли гидроксамовых кислот Сложные эфиры, хлор-ангидриды 1Х.9 [c.334]


    В промышленности широко распространен очень старый химический способ получения гидроксиламина путем восстановления солей азотистой кислоты бисульфитом натрия и сернистым ангидридом. Гидроксиламин — основание, поэтому в результате реакции восстановления он получается в виде соли — в данном случае сульфата. При этом на 1 г-моль сульфата гидроксиламина пол а-ется 2 г-моль бисульфата и 1 г-моль сульфата натрия. Иными словами, образуются значительные хвосты малоценных продуктов. Кроме того, сам процесс требует громоздкой аппаратуры, значительных расходов сырья и материалов, а нол епный гидроксиламин содержит ряд примесей, которые могут влиять на качество капролактама. [c.77]

    Для осаждения селена и теллура применяют сернистый ангидрид, гидроксиламин, гидразин, гипофосфорную кислоту, хлорид олова(II) и другие восстановители. [c.223]

    В качестве кислотного осадителя можно использовать также сернистый ангидрид или хлористый водород . Преимуществом сернистого ангидрида является то, что он не только выполняет функции осадителя, но и сам создает восстановительную среду если же применяется хлористый водород, то вместе с ним приходится вводить восстановители — гидроксиламин или его соли. Обработка щелочного раствора осадителем проводится до pH среды 5—7. Осаждаемый дифенилолпропан промывают водой и сушат. Выход продукта 95— 96% (т. пл. 154—155 "С). [c.165]

    Гидроксамовые кислоты обычно получаются нз эфиров карбоновых кислот и гидроксиламина они образуются также при действии гидроксиламина иа амиды, ангидриды и хлорангидриды кислот  [c.280]

    Напишите уравнения реакций фруктозы а) с синильной кислотой б) с гидроксиламином в) с уксусным ангидридом. [c.177]

    Гидроксамовые кислоты из галогенангидридов, ангидридов и сложных эфиров карбоновых кислот действием гидроксиламина II 50 [c.384]

    Способы получения Г. к. ацилирование гидроксиламина эфирами, ангидридами или галогенангидридами карбо- [c.558]

    Взаимосвязь между количеством сернистого ангидрида, добавляемого в раствор смеси нитрита и сульфита аммония, и pH раствора, показана на рис 38. Сначала pH медленно снижается до 4—4,5, но после добавления примерно 90% от рассчитанного по реакции сернистого ангидрида начинает падать быстро При pH 4 оставшееся количество нитрита аммония разлагается и жидкость принимает бурую окраску. По мере дальнейшего растворения ЗОа окраска исчезает. Кривая зависимости степени гидролиза такого раствора от времени показана на рис 39 добавка серной кислоты значительно ускоряет процесс Замечено, что выход гидроксиламина при гидролизе резко падает, если в растворе присутствуют кислородные соединения железа Это объясняется тем, что образующиеся ионы Ре + вступают в реакцию с дисульфонатом гидроксиламина, разлагая его [c.123]


    Внедрение молекулы серного ангидрида в связь азот — водород молекулы амнна (амида) или сернистого ангидрида в связь азот — кислород молекулы гидроксиламина  [c.345]

    Наиболее важный из спектрофотометрических методов определения карбоксилсодержащих соединений основан на измерении сильного поглощения, характерного для красных комплексов железа и гидроксамовых кислот. При обработке эфиров карбоновых кислот, хлорангидридов и ангидридов карбоновых кислот гидроксиламином образуются гидроксамовые кислоты [c.122]

    Реакция ангидридов карбоновых кислот с реагентом аналогична соответствующей реакции эфиров в щелочных растворах. При этом образуется 1 моль гидроксамовой кислоты на 1 моль ангидрида. В нейтральных растворах гидроксиламин является достаточно сильным основанием и реагирует с ангидридом, но не реагирует с эфирами. Это позволяет избирательно определять ангидриды. При кипячении в течение 10 мин с нейтральным раствором реагента появляется окрашивание, интенсивность которого приблизительно составляет 65% интенсивности окраски, образующейся в щелочном растворе. Из всех анализировавшихся эфиров лишь сложные эфиры фенола, полиэфиры, лактоны и эфиры муравьиной кислоты реагировали с нейтральным реагентом. Хлорангидриды реагируют как с щелочным, так и с нейтральным реагентом, и их можно определить обоими методами. [c.126]

    Получение, Ван дер Берг и Такс обратили наше внимание на очень простой способ получения О. поОрндорфу и Пратту [I]. Фталевый ангидрид, гидроксиламин и карбонат натрия нагревают в воде в течение 1 чис выход О. составляет 70%. Ван дер Берг и Такс утверждают, что методика легко воспроизводится. [c.199]

    По аналогии с расщеплением уксуснобензойного ангидрида гидроксиламином [253] можно заключить, что выход получающейся по схеме (44) салициловой кислоты, меченной Ю, должен быть порядка 6%. Гидролиз аспирина при pH 6 в воде, содержащей 4,3 атомн.% изотопа 0, дает салициловую кислоту, содержащую 6% избыточного 0 [254]. Как видно, соответствие между теоретическими предсказаниями и экспериментальными результатами очень хорошее, чем и подтверждается механизм, представленный схемой (43). [c.91]

    Для быстрого определения меченного С канцерогена — Ы-гидрокси-Ы-ацетил-2-аминофлуорена — его ацилированный гидроксиламин был 0-ацилирован уксусным ангидридом в присутствии ТЭБА в системе СНзСЬ/разбавленный раствор гидроксида натрия [1445]. [c.133]

    Раствор нитрита аммония обрабатывается далее аммиаком и сернистым ангидридом с получением гидроксиламиндисульфоната, который при повышенной температуре гидролизуется с образованием сернокислого гидроксиламина  [c.306]

    СООН) гидроксиламином показали, что в отсутствие 2п(П) гидроксиламин является эффективным нуклеофилом, способным атаковать ангидридную группу, но атака не катализируется 2п(И). Напротив, характер зависимости скорости гидролиза от pH указывает на то, что 2п(П) катализирует атаку ангидрида ОН-ионом, а не молекулой воды, и что этот процесс гораздо быстрее, чем некатали-зируемая атака гидроксиламином. Следовательно, связывание 2п(П) с ОН- (из Н2О) делает ион ОН- чрезвычайно эффективным нуклеофилом, с которым не может конкурировать даже такой хороший нуклеофил, как гидроксиламин. Напомним, что на первой стадии действия карбоксипептидазы 2п(11) [c.347]

    Напишите уравнения реакций D-глюкозы и D-маннозы со следующими реагентами 1) СН3ОН в присутствии сухого НС1 (рассмотрите механизм реакции SnI), 2) избытком диметилсульфата, 3) уксусным ангидридом, 4) гидроксиламином. С какими реагентами, характерными для альдегидов, альдозы не вступают в реакции  [c.134]

    При взаимодействии альдегида со смесью солянокислого гидроксиламина и пиридина в присутствии уксусного ангидрида одновременно происходит отщеплений поды и образуется нитрил [863]. [c.479]

    В круглодонной колбе емкостью. 500 мл растворяют 31,8 г (0,17 моля) ж-бромбензальдегида, 14 г (0,2 моля) хлоргидрата гидроксиламина 50 г кристаллического ацетата натрия в смеси 150 ж л воды и 100 мл этилового спирта и нагревают раствор до кипения в течение 10 часов. После икончания реакции спирт отгоняют, отделяют выделяющееся при осты-. вании раствора густое масло и нагревают до кипенй со 150 г (1,5 моля) уксусного ангидрида в течение 4 часов. " . [c.756]

    Эти же реакции можно проводить в обратной последовательности, если требуется укоротить углеродную цепь моносахарида на один атом. Эта ретрореакция Килиани — Фишера начинается с превращения альдозы в оксим при помощи реакции с гидроксиламином. Под действием уксусного ангидрида происходит дегидратация оксима до нитрила. Эта реакция сопровождается ацетилированием свободных гидроксильных групп сахара. Переэтерификация ацетилированного продукта дает циангидрин моносахарида, который в результате отщепления цианистого водорода превращается в альдозу, содержащую на один атом углерода меньше, чем исходный сахар (рис. 26А-7). [c.443]

    Нитрил 1-метилиндол-З-карбоновой кислоты. В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром н капельной воронкой, помещают 15,9 г (0,1 моля) 1-метилин-дол-З-альдегида (прим. 1), 12,0 г (0,2 моля) гидрохлорида гидроксиламина и 78 мл пиридина. Смесь нагревают до 80" и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 55 мл уксусного ангидрида в течение 1,5 часа. Реакционная масса окрашивается в темно-красный цвет. Содержимое колбы перемешивают 2 ч при температуре 85—90° и после охлаждения выливают в стакан, содержащий 250 мл воды и 250 г льда. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой (250—300 мл) и перекристаллизовы-вают из 200 мл метилового спирта. Выход 12,9—13,5 г (83,3—86,5%), т. пл. 56—57°. [c.8]


    Глюкоза при ацетилировании >кс усным ангидридом образует пентаацетат, которому в свое время приписывалась структурная формула (II), позднее исправленная. Тем не менее образование пентаацетата доказывало наличие в глюкозе пяти гидроксильных групп. Глюкоза давала многие реакции, характерные для альдегидной группы ((восстановление фелингова раствора, реакцию серебряного зеркала и др.). образовывала при действии гидроксиламина оксим (III), при действии фенилгидразина — фенилгидразон и т. д. При восстановлении глюкозы амальгамой натрия или каталитически образовывался многоатомный спирт —сорбит (IV), содержащий шесть гидроксильных групп, поскольку он образовывал гексаацетат (V). При окислении глюкозы бромом получалась глюконовая кислота (VI) с тем же числом углеродных атомов и теми же пятью гидроксильными группами, что и у глюкозы. Все эти данные указывают на наличие в глюкозе альдегидной группы. Наконец, при жестком восстановлении глюкозы нагреванием с иодисто-водородной кислотой был получен 2-иодгексан (VII), что доказывает наличие з глюкозе неразветвленной цепи из шести углеродных атомов. [c.11]

    Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа(1П), применяющийся в определении эфиров (гл. 3, разд. I, В) [6]. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Ацетилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. Полученный ацетат с помощью гидроксиламина превращают в анион соответствующей гидроксамовой кислоты в основном растворе, затем этот раствор подкисляют и добавляют в него перхлорат железа(111) для образования пурпурного хелата железа(П1) [7]. Ниже описан метод Гутникова и Схенка [6]. [c.21]

    X 10" М (имеются в виду концентрации гидроксильной группы в конечном растворе, для которого измеряется поглощение). Описанный метод применим для определения первичных и вторичных спиртов, а также третичного бутилового спирта, соединений с несколькими гидроксильными группами, сахаров, меркаптанов и фенолов с пространственно незатрудненной структурой. Пространственно незатрудненные первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом преимущественно с образованием замещенных амидов, которые реагируют с щелочным раствором гидроксиламина (реагент) гораздо медленнее, чем эфиры. Для смесей, содержащих более 10 мэкв спирта, коррекции результатов обычно не требуется. Определению мешают альдегиды и кетоны, имеющие те же концентрации, что и спирты. Возможно, это обусловлено ацетилированием этих соединений в енольной форме. [c.23]

    Методика определения ангидридов и лактонов в присутствии эфиров, Для приготовления раствора гидроксиламина (реагент) порцию метанольного раствора хлоргидрата гидроксиламина нейтрализуют 12,57о Ным метанольным раствором едкого натра до конечной точки по фенолфталеину. Образующийся осадок хлорида натрия отфильтровывают через бумал ный фильтр ватман № 40, Профильтрованный прозрачный раствор реагента годен в течение [c.124]

    Монооксим фталевого альдегида образует стабильный таутомер, 1-гидрокси-4//-2,3-бензоксазин (57). Будучи полуацеталем, он при взаимодействии со спиртами превращается в 0-алкилзаме-щенные, например в 1-метоксизамещенное, а при окислении перманганатом дает 1//-2,3-бензоксазинон-1, который при нагревании превращается в фталимид через промежуточное образование о-цианобензойной кислоты. Другие 1-оксосоединения ( ангидриды оксимов ) получают из о-карбоксифенилкетонов и гидроксиламина, например, 4-метил-Ш-2,3-бензоксазинон-1 получен из о-карбокси- или о-цианоацетофенона. Фталевый ангидрид при [c.576]


Смотреть страницы где упоминается термин Ангидриды с гидроксиламином: [c.84]    [c.346]    [c.425]    [c.124]    [c.17]    [c.371]    [c.451]    [c.452]    [c.395]    [c.212]    [c.212]    [c.112]    [c.112]    [c.53]    [c.325]    [c.51]    [c.35]    [c.440]    [c.171]    [c.610]    [c.440]   
Руководство по малому практикуму по органической химии (1964) -- [ c.174 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Гидроксиламин

Гидроксиламиний



© 2024 chem21.info Реклама на сайте