Поташ, как осушитель

Для удаления основного количества воды эфиры выдерживают последовательно над хлоридом кальция и поташом, а с цеЛью окончательной сушки перегоняют над оксидом фосфора (V). Эффективными осушителями являются таюке оксид алюминия и цеолит ЫаА. [c.61]

Необходимость в специальной осушке ацетона возникает редко. Сушить его можно хлоридом кальция или поташом с последующей перегонкой, однако длительный контакт с этими осушителями приводит к накоплению в ацетоне продуктов его конденсации. Наилучшим осушителем является цеолит КА. [c.63]

Осушенный эфирный раствор осторожно сливают с поташа в перегонную колбу гак, чтобы в нее не попал осушитель. Эфир [c.225]

Так как на поверхности твердого высушивающего вещества всегда задерживается некоторое количество высушиваемой жидкости, то во избежание излишних потерь вещества не следует прибавлять слишком много осушителя. В случае таких веществ, как хлористый кальций, поташ, едкое кали, прибавляют некоторое количество их и оставляют стоять на несколько часов. Если внесенная соль ил и щелочь полностью расплывется, растворившись в поглощенной ею воде, то при помощи капиллярной пипетки (рис. 12) удаляют большую часть водного слоя и [c.27]

Если полное отделение бензольных вытяжек отводного раствора затруднительно, то целесообразно предварительно высушить бензольный раствор над 10 г безводного поташа, а затем перенести полученную прозрачную жидкость при помощи декантации в другую колбу, где ес можно досушить над 5 г свежего осушителя. Использованный осушитель ополаскивают бензолом (15 — 20 мл) и эту жидкость прибавляют к основному раствору. [c.453]

Электричество широко используют также для нагревания лабораторных печей. В органической лаборатории встречаются в основном два вида печей муфельные и трубчатые. В муфельных печах, которые предназначаются для температур до 1000°, проводят чаще всего операции, относящиеся к неорганической химии, как, например, прокаливание гидратированных солей с целью получения безводных осушителей (хлористый кальций, поташ, сульфат натрия, сульфат магния, сульфат меди), обжиг носителей катализаторов, активирование окиси алюминия и силикагеля для хроматографии и т. д. Для температур до 400° муфельную печь можно заменить хорошо изолированной электрической нагревательной трубкой. [c.71]

Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр или едкое кали, прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Использование большого избытка осушающего реагента связано с потерями осушаемого вещества. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией или декантацией. Если сушат раствор вещества в органическом растворителе, то отфильтрованный осушающий агент промывают несколько раз небольшим количеством того же самого растворителя. [c.582]

Для реакции можно использовать технический ацетон, который лучше предварительно очистить. Для этого ацетон кипятят с небольшим количеством перманганата калия до образования устойчивой лиловой окраски, затем перегоняют и сушат двое суток безводным поташем или сульфатом кальция. Осушитель отфильтровывают, а ацетон перегоняют повторно. [c.96]

П р II м е ч а н и е. Осушитель может несколько уменьшать величину отобранной пробы В таблице эти величины приведены для поташа, который характеризуется наибольшей степенью пропускания пробы по сравнению с другими осушителями. Степень пропускания пробы для всех определяемых нитрилов близка к 90 — 95%. [c.198]

Ход анализа. Введение пробы в газовой хроматограф аналогично описанному в методике по определению алифатических альдегидов и кетонов Са— 9 методом газовой хроматографии. При этом определении в качестве осушителя воздуха используют трубку длиной 30 см, заполненную поташем или аскаритом. [c.199]

Отогнанный хлороформ промывают водой и 10%-ным раствором едкого натра при перемешивании и контроле лакмусовой бумажкой (посинение). Промытый хлороформ вновь перегоняют в колонном аппарате с насадкой. Полученный конденсат сушат в осушителе, заполненном прокаленным поташом. Приемниками служат бутыли, в которые предварительно заливают спирт (1% к весу хлороформа). Бутыли тщательно моют — вначале простой, а затем дистиллированной водой. После сушки [c.220]

Смесь переносят в делительную воронку и отделяют водный слой, который промывают один раз эфиром и затем сильно подщелачивают, для чего прибавляют 1 л 6 п. едкого натра примечание 2). После этого смесь снова возвращают в первоначальную 2-литровую трехгорлую колбу. В одно из боковых горл колбы помещают приспособление для непрерывного экстрагирования эфиром , а в два других горла вставляют две трубки высотой Ъ0 мм. Через среднюю трубку и горло колбы пропускают мешалку. Через трубку, присоединенную к боковому горлу, прибавляют эфир, пока он не достигнет надлежащего уровня. Затем эту трубку закрывают пробкой. Мешалку пускают в ход с не очень большой скоростью, так чтобы перемешивание не препятствовало отделению эфирного слоя непрерывное экстрагирование эфиром продолжают до тех пор, пока проба pH ла индикаторную бумажку не покажет, что отгоняющийся эфир не содержит более основания. Эфирный раствор препарата тщательно сушат над безводным поташом (примечание 3). Осушитель отфильтровывают, а растворитель отгоняют сперва при атмосферном давлении, а к концу перегонки—-в вакууме от водоструйного насоса. Остаток перего- [c.59]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л устанавливают на паровой бане и снабжают мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу помещают раствор 181 г (1 моль) этилового эфира а-бромпропионовой кислоты в 200 мл бензола (примечание 1) и при перемешивании к нему медленно прибавляют 148 г (2,1 моля) пирролидина (примечание 2) с такой скоростью, чтобы растворитель спокойно кипел. Когда прибавление будет закончено (на что требуется около 1 часа), смесь нагревают в течение 1 часа до кипения. После охлаждения смесь выливают в 500 мл ледяной воды и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Водный слой отделяют, промывают один раз эфиром и сильно подщелачивают, прибавляя холодный 40%-ный раствор едкого натра. Синтезируемый эфир, имеющий основной характер, экстрагируют четырьмя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают 100 мл воды и сушат над безводным поташом. Чтобы отделить осушитель, раствор фильтруют, а затем эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме с небольшим дефлегматором т. кип. 84° (12 мм) [или 95 96°(19 мм), или 99,5—100,5°(23 мм), или 104—105° (30 мм)] п о 1,4478, 1,4450 df0,9724. Выход составляет 137—156 г (80—91% теоретич.). [c.90]

Удаляют чашу с пробковыми стружками и дают большей части аммиака испариться. Продолжают перемешивание и в случае необходимости ускоряют испарение, нагревая колбу путем погружения ее в теплую воду. Добавляют 100 мл эфира, фильтруют смесь и тщательно промывают твердое вещество на фильтре 300 мл эфира. Отгоняют около 200 мл эфира из соединенных фильтратов и эфира, использованного для промывания, чтобы удалить остатки аммиака, и встряхивают оставшийся эфирный раствор с насыщенным водным раствором бисульфита натрия, приготовленного из 48 г мета-бисульфита натрия и 76 мл воды. Фильтруют смесь и промывают твердое вещество на фильтре эфиром. Высушивают эфирный раствор сначала над безводным сульфатом натрия, а затем над поташом и отфильтровывают осушители. Эфирный раствор медленно добавляют из капельной воронки в колбу Кона на 50 мл, которую нагревают на паровой бане, и отгоняют эфир. К остав-шей< я ЖИДКОСТИ добавляют 0,1 г безводного поташа и [c.133]

Осушающие реагенты. Чаще всего органические жидкости осушают в условиях их непосредственного контакта с осушающим агентом. Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр, едкое кали, прибавляют к веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Слишком большое количество осушителя вызывает потерю вещества. Осушающие агенты должны быть инертны к осушаемому веществу, не должны в нем растворяться и должны иметь возможно большую осушающую эффективность. [c.28]

Прокаленный поташ употребляется в качестве осушителя для спиртов, кетонов, веществ основного характера (амины). [c.8]

Эфирный слой отделяют в делительной воронке, водный два раза экстрагируют эфиром (ло 10 -15 мл). Объединенные эфирные растворы промывают разбац-меиным раствором щелочи, затем водой и сушат прокаленным поташом Для более полного высушивания целесообразно оставить эфирный раствор продукта над осушителем не менее чем на сутки, закрыв колбу корковой нлп обернутой полиэтиленовой пленкой резиновой пробкой. [c.225]

Осушающие реагенты. Чаще всего органические жидкости осушают в условиях их непосредственного контакта с осушающим агентом. Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр, едкое кали, прибавляют к веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Слишком большое коли чество осушителя вызывает потерю вещества.Осушающие агенты долж- [c.25]

Внимание С жидким аммиаком ((т. кип. — 34 °С) надо всегда работать под тягой. В целях предосторожности необходимо иметь наготове противогаз. Надеть защитные очки Некоторые алкинолы могут взрывоподобно разлагаться при перегонке, в особенности в приеутствии веществ основного характера. Поэтому следует избегать применения подобных осушителей, а именно таких, как поташ, и при перегонке добавлять небольшое количество янтарной кислоты. Перегонку надо вести за заи итньш экраном. [c.137]

Смесь расслаивается слои разделяют н полученный препарат (верхний слой) дважды промывают ледяной водой. К препарату прибавляют лед, а затем при сильно.м перемешивании к смеси медленно добавляют 250 мл 40о,о-нйго едкого натра до те.х пор, пока водная фаза не станет сильнощелочной (примечание 1). Препарат выделяют и быстро с> шаг сперва поташом, а затем едким кали, причем во время процесса сушки препарат следует держать в охлажденном состоянии (примечание 2). Осушитель отфильтровывают и получают 350—370 г (76—81% теоретич.) препарата, достаточно чистого для большинства целей. В резу.1ь-тате перегонки выделяют 330—350 г (72—76% теоретич.) бис-хлорметплового. эфира с температурой кипения 100—104 . При-близшельно 95% его перегоняется при 101 —101,5", it f 1,4420 (примечание 3), [c.74]

Лучше всего нагревать ацетон с поташом несколько часов с обратным холодильником, затем слить в другую колбу и перегнать над меньшим количеством свежего осушителя. Часто для осушения ацетона рекомендуют и хлористый кальций ([1], стр. 49 [4], [57]). Однако по некоторым данным хлористый кальций якобы реагирует с ацетоном [22]. Бернауэр ([1], стр. 49) рекомендует в качестве осушителя для ацетона сульфат меди. Данные о возможности использования пятиокиси фосфора для сушки ацетона противоречивы. Бернауэр [1], стр. 49) считает его неподходящим для этой цели, другие авторы его рекомендуют [37, 75]. Металлический натрий и щелочи для сушки ацетона непригодны. [c.603]

Лукеш (частное сообщение) считает наилучшим осушителем хлористый кальций, так как полагает, что как пятиокись фосфора, так и поташ способствуют конденсации, особенно при повышенной температуре. [c.603]

Имеет т. кип. 82,4°, с водой образует азеотропную смесь с т. кип. 80°, содержащую 87,4% изопропилового спирта. С водой смешивается во всех отношениях. При большом содержании воды изопропиловый спирт предварительно подсушивают углекислым натрием или поташом и окончательно абсолютируют его хлористым кальцием [62]. При небольшом содержании воды хорошим осушителем является окись кальция, которая снижает содержание воды до 0,1% для окончательного обезвоживания рекомендуется перегонка над безводным сульфатом меди [3]. Кроме того, для сушки изопропилового спирта можно использовать все методы, указанные выше для этилового спирта. [c.610]

По данным Ланнунга [1112], наиболее подходящим осушителем является безводный поташ. Хлористый кальций образует соединение, ограничивающее его эффективность и приводящее к заметной потере ацетона. Ацетон, высушенный над поташом при 25°, все еще содержит приблизительно 0,15% воды, однако это количество можно снизить в результате тщательной перегонки на эффективной колонке. Пятиокись фосфора загрязняет ацетон продуктами полимеризации. [c.356]

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Вальден и Бирр [1987] очищали продажный препарат с целью измерения его электропроводности. Они перегоняли его над пятиокисью фосфора в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла и защищенной от действия воздуха трубкой, заполненной пятиокисью фосфора. Перегонку повторяли до тех пор, пока пятиокись фосфора в перегонной колбе не переставала окрашиваться. После зтого ацетонитрил перегоняли над безводным поташом для удаления следов пятиокиси фосфора в заключение его перегоняли без осушителя. [c.420]

Обычно в углеводородах всегда в некотором количестве присутствует вода. Слой воды может быть отделен механически, а суспендированная и растворенная вода может быть удалена небольшим количеством осушителя. Для осушки углеводородов пригодны безводный карбонат калия, хлористый кальций, сульфат магния, сульфат кальция (гипс) и сульфат меди. Если присутствуют значительные количества спиртов, то хлористый кальций нельзя применять, так как спирты образуют с ним продукты присоединения. Если присутствуют кетоны, то поташ может вызвать реакции конденсации. В сомнительных случаях лучше всего применять безводный сульфат кальция, чтобы не вызвать нел<ела-тельных реакций в смеси. В тех случаях, когда в смеси отсутствуют углеводороды, образующие азеотропы с изопропиловым спиртом, последний можно добавить для того, чтобы удалить воду в виде азеотропа. Этот способ обладает тем преимуществом, что азеотроп при любом данном давлении имеет определенный состав и температуру кипения и может быть отобран как некоторый продукт с нормальными свойствами. Если не имеется изопропилового спирта или его нельзя применить, то в конденсаторе может конденсироваться азеотроп воды с углеводородом. В этих случаях вода собирается в капли и медленно удаляется с отгоном. Это вызывает большие колебания температуры пара и трудности в регулировании скорости отбора дестиллята. Когда вода собралась в конденсаторе, ее можно бывает удалить прекращением подачи охлаждающей жидкости в конденсатор на короткое время для того, чтобы температура конденсатора поднялась. Эту операцию можно повторять несколько раз для того, чтобы удалить всю воду. Двухфазная углеводородная смесь в приемнике затем разделяется механически углеводородный слой сушат соответствующим реагентом и добавляют обратно в куб. Небольшой сосуд, присоединенный к верхней части конденсатора головки с помощью клапана, или делительная воронка, присоединенная к трубке для загрузки куба, могут служить для этой и других целей, отмеченных в разделе V, 2. [c.254]

Из других материалов в лаборатории необходимы дистиллированная вода (в большой склянке с нижним тубусом или с сифонной трубкой и зажимом), осушители (хлористый кальций, сульфаты натрия, кальция и магния, поташ, натронная известь, едкая щелочь и др. о применении их см. опыт 3), активированный уголь, кипятильные камешки (кусочки кирпи ча или пемзы), используемые при кипячении и перегонке (см. опыт 4), фильтровальная бумага, индикаторные бумажки (лакмусовые, конго), вата (обычная и стеклянная), мягкая медная проволока. [c.26]

Для большинства азотсодержащих соединений степень пропускания для аска-рита может быть приближенно принята за 100. Поташ задерживает основную часть пробы, за исключением трет-бутиламина и диизопропиламина, а также циклогексана. Комбинированное примеиение различных осушителей, подавляя хроматографические пики ряда веществ, облегчает расшиф вку хроматотрамм, получаемых из воздуха, в нзлееревие по ним концентраций. [c.199]

Из других материалов в лаборатории необходимы дистиллированная вода (в большой склянке с нижним тубусом или с сифонной трубкой и зажимом), осушители (хлорид кальция, сульфаты натрия, кальция и магния, поташ, натронная известь, едкая щелочь, и другие о применении их см. опыт 3), активный уголь, кипятиль- [c.23]

Если по прописи требуется высушить органический раствор, полученный, например, в результате экстракции из водной фазы, то его помещают в стакан или делительную воронку и при перемешивании (а в делительной воронке при встряхивании) малыми порциями добавляют порошкообразный осушитель — сульфат натрия, хлористый кальций, поташ. Если при этом образуется водный слой, его отделяют. К органической фазе добавляют осушитель до тех пор, пока избыток его не останется в виде несли-паюшегося порошка. Затем высушенный раствор фильтруют. [c.13]

Специальные исследования, проведенные Фаррингтоном и др. [8], показали, что даже нейтральные осушители могут существенно искажать состав органических примесей анализируемого воздуха. Из данных, приведенных в табл. 2.1, видно, что наиболее инертным материалом является поташ, который, одна-Т аблица 2.1. Потери органических соединений при высушивании воздуха различными осушителями при 25 °С (О/о, по данным [8] ) [c.34]

Карбонат калия безводный (плавленый поташ) К2СО3 применяют для осушения жидкостей и растворов веществ в органических растворителях, когда можно не опасаться щелочности реагента (осушение органических оснований, спиртов и т. д.). В лабораторных условиях осушитель готовят непродолжительным нагреванием товарного карбоната калия на металлической сковороде. [c.224]

Так как на поверхности твердого высушивающего вещества всегда задерживается некоторое количество высушиваемой жидкости, то во избежание излишних потерь вещества не следует прибавлять слишком много осушителя. В случае таких веществ, как хлористый кальций, поташ, едкое кали, прибавляют некоторое количество их и оставляют стоять на несколько часов. Если внесенная соль или щелочь полностью расплывется, растворившись в поглощенной ею воде, то при помощи к а-пиллярной пипетки (рис. 12) удаляют ббльшую часть водного слоя и прибавляют новое количество осушителя. Так поступают до тех пор, пока высушивающее вещество не перестанет расплываться. [c.28]

Примеси метилового спирта в ацетоне можно удалить обработкой перманганатом калия. Для этого к 1 л ацетона прибавляют 1—2 г тонкоизмель-ченного перманганата калия и кипятят 1—2 час. Затем раствор охлаждают, дают ему отстояться и, если он сохранит розовую окраску после перегонки, сушат поташом и фракционируют повторно. После такой обработки в ацетоне остается 0,1% воды. При использовании в качестве осушителя безводного сульфата кальция содержание воды можно уменьшить до 0,001%. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология