Дитизон в качественном анализе

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

ПРИМЕНЕНИЕ ДИТИЗОНА В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ" [33 34] [c.327]

Применение дитизона в качественном анализе [c.83]

И в систематическом ходе анализа, и при осуществлении дробных реакций на большое количество элементов желательно использовать малое число реагентов. Это не всегда возможно, поэтому в работах, посвященных экстракционному качественному анализу, пользуются обычно несколькими реактивами. Имеются, однако, я схемы, основанные на применении одного реагента, например дитизона или 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола [722]. [c.221]

Браун и Керк [56 >э] применяли дитизон для идентификации тяжелых металлов при качественном анализе небольших количеств металлов и сплавов электрорастворением и электрофорезом. — Прим. ред. [c.341]

Чалмерс и Дик [725] предложили схему качественного анализа 22 катионов. Они использовали четыре реагента — ацетилацетон, дитизон, диэтилдитиокарбаминат натрия и 8-оксихинолин, а в качестве растворителей — хлороформ, четыреххлористый углерод т[ смесь (5 2) хлороформа с ацетоном. Пригодными для практического использования они считали условия, при которых элемент [c.222]

Окисление дитизона железом (III) и другими окислителями, естественно, вызывает затруднения при количественном и даже при качественном анализе (желтую окраску продуктов окисления трудно отличить от подобной же окраски дитизонатов серебра или ртути). Окисление можно в значительной мере предупредить добавлением хлорида гидроксиламина к водному раствору, подлежащему извлечению. На практике часто бывает необходимо предварительно извлечь металл, чтобы избежать затруднений, вызываемых окислителями. [c.110]

Окисление дитизона трехвалентным железом и другими окислителями обычно вызывает затруднения в количественном и даже в качественном анализе (дитизонаты серебра и ртути имеют такой же желтый цвет, как и продукты окисления). Окисление может быть в большей степени предотвращено путем добавления в водный раствор перед извлечением солянокислого гидроксиламина. В практической работе во избежание действия окислителей бывает необходимо проводить предварительную экстракцию металлов. [c.152]

В гл. 4 книги описаны качественные реакции и применение дитизона как группового реагента. В гл. 5, посвященной особым случаям применения дитизона в качестве вспомогательного реактива, показано его значение для других областей аналитической химии при титровании по методу осаждения, в спектральном анализе, полярографии, хроматографии и т. д. [c.12]

При анализе 1 мл испытуемой воды (с содержанием цинка по качественной реакции от 0,1 до 1 мг л) помещают в фарфоровую чашку емкостью около 20 мл, добавляют 0,1 мл нормального раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в малом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в колориметрическую пробирку на 10 мл, добавляют 1 мл 0,01 н. ЫаОН, доводят дистиллированной водой до метки, затем добавляют 0,5 мл спиртового раствора дитизона, тщательно перемешивают и оставляют стоять 20 мин, после чего сравнивают окраску с заранее приготовленной шкалой, просматривая пробирки сверху вниз. Расчет содержания цинка X в мг л производят по формуле [c.115]

Метод экстрагирования применяется как в качественном, так и в количественном колориметрическом и объемном анализах, например, при применении дитизона, при определении Ре и Мо роданидом и т. д. Основным показателем, характеризующим возможность применения этого метода, является коэфициент распределения продукта реакции между раствором, в котором он находится, и данным растворителем. Иногда для увеличения чувствительности реакции оказывается полезным прибавление растворителя, смешивающегося с водой, но имеющего меньшую величину диэлектрической постоянной при этом понижается диссоциация конечного продукта реакции или же уменьшается растворимость. Примерами использования такого приема могут служить в первом случае открытие Со при помощи роданистого калия в присутствии ацетона, во втором — увеличение чувствительности реакции открытия К при помощи кислого виннокислого натрия в результате прибавления спирта к испытуемому раствору. [c.35]

При рассмотрении примеров расчета равновесия мы уже упоминали об экстракцил дифенилтиокарбазоном (дитизоном). Сендэл приводит много примеров разделений с применением конкурирующих комплексантов (маскирующих агентов), повышающих избирательность метода. Дитизон широко применяется как чувствительный реагент в качественном анализе и как важный реагент при количественных определениях. Колориметрические определения основаны на том, что реагент, имеющий интенсивно зеленый цвет, образует дитизонаты металлов, растворы которых в хлороформе и четыреххлористом углероде обладают совсем иной, тоже яркой, окраской (обычно оранжевой или красной). [c.299]

Качественный анализ, осуществляемый при помощи дитизона, подробно описан в книге Иванчева [19], поэтому здесь на нем можно не останавливаться. Отметим только, что открываемый минимум в реакциях с дитизоном обычно равен 0,1—0,01 мкг, а предельное разбавление — от 1 10 до 1 Ю . [c.221]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Дитизон хорошо изучен как реагент для чувствительного качественного анализа и количественных определений. Колориметрические определения с помощью дитизона основаны на фиксировании перехода интенсивно зеленой окраски реагента в контрастную оранжевую или красную окраску дитизонатов металлов в хлороформе или четыреххлористом углероде. Дитизон не применяют для определения никеля, поскольку комплексы никеля образуются слишком медленно в присутствии пиридина или других азотсодержащих оснований разнолигандный комплекс образуется сравнительно быстро [69]. Мат и Фрайзер [70] изучили структуру дитизонатов металлов и показали, что межатомное расстояние N—N в хелат-ном кольце необычно мало, что указывает на образование двойной связи между атомами азота. [c.492]

Для проявления хроматограмм в большинстве случаев используют неорганические и органические реактивы, хорошо известные в качественном анализе. Наиболее часто используются 8-оксихинолин, ализарин в этаноле, 0,05%-ный раствор дитизона в СС14 или 0,5%-ный раствор рубеановодородной кислоты в 96%-ном спирте. Воздействие паров аммиака на хроматограмму, опрысканную реактивом, приводит к образованию хорошо различимых окрашенных зон. [c.113]

Вообще серусодержащие органические соединения, как показал А. И. Бусев, перспективны для качественного и количественного анализов. Тиосемикарбазид можно использовать в систематическом анализе, так как он одновременно представляет и комплексообразующее вещество, восстановитель и способен осаждать сульфиды металлов. Многие катионы дают ярко окрашенные осадки с дитизоном, сдиэтил-дитиокарбамином. Однако выделение их в виде однородной группы затруднительно, так как растворимость этих соединений сильно зависит от природы катиона металла. [c.149]

Отделение 8Ь методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением па полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются Н28, растворы Ре8 в соляной кислоте 467, 1168], растворы КТ [1419, 1589], дитизона в СНС1з [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения 8Ь(У) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-пого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением злементов в зонах по их активности [922]. [c.114]

Когда в 1925 г. я опубликовал свою первую работу о применении дифенилтиокарбазона, не кто иной, как Фриц Файгль благословил меня, 23-летнего юношу, на дальнейшие исследования. Таким образом, я разработал качественные реакции с применением дитизона. Последующие 12 лет работы были посвящены количественным определениям следов элементов. Однако мне никогда не удалось бы провести такую большую работу, если бы не активная помощь, оказываемая мне с 1931 г. в лаборатории фирмы Сименс и Хальске в лице верной сотрудницы Греты Леопольди. Химия дитизона очень многим обязана неутомимой и добросовестной работе Греты Леопольди. Разработанные ею методы анализа были экспериментально проверены и одобрены автором настоящей книги Г. Иванчевым и его сотрудниками. [c.7]

В первом из них р ] проводилось спектроскопическое исследование хроматографических колонок. Работая с алюминием как адсорбентом и используя комплексы дитизона, авторы установили положение ионов некоторых металлов в колонке путем разделения ее на секции и спектроскопического исследования этих секций. Основное внимание авторы уделяли определению d, для чего проводился спектральный анализ образцов по методу дистилляции с носителем. Носителем служило Ag l, а внутренним стандартом — Sb. По относительной интенсивности линий d 1 =2288,0 A и Sb X =2288,1 A (спектральный анализ проводился на большом автоколлимациоином спектрографе Хилгера) определялось количество d в образце, что позволяло проводить анализ при использовании исходных проб весом в 5 г с чувствительностью —1 Ю % и стандартной ошибкой 10%. При концентрации d — 2-10 % проводились лишь качественные определения. [c.442]

Качественные реакции высокой чувствительности основаны на реакциях образования внутрикомплексных соединений, которые, как правило, представляют собой интенсивно окрашенные вещества. Так, обычные -соединения никеля имеют зеленую окраску, тогда как при действии диметилглиоксим а они превращаются в малиново-красные комплексы (стр. 99). Купферон (нитрозофенилгидроксиламин) образует с рядом ионов металлов осадки характерного цвета. 8-Оксихино-лин применяется при открытии и определении свыше тридцати элементов. Избирательность его действия достигается регулированием pH и применением подходящих маскирующих реагентов. Способность его комплексов флуоресцировать в ультрафиолетовом Срете применяется в криминалистике и позволяет обнаружить даже следы металла, которые оставляет, например, оружие на руке преступника. Дитизон — один Йз наиболее ценных реактивов, применяемых в анализе [c.188]

Воздушно-сухие катиониты (влажность СБТ — 13.1%, СБН — 6.2%) загружались в ампулы из термоустойчивого стекла, ампулы запаивались при атмосферном давлении и помещались в воздушный термостат. Объем ампул 40 см , навеска сорбента 2.5 г. Колебания температуры термостата + 2°. После термообработки и охлаждения ампул проводился анализ газовой фазы и сорбентов. Общее изменение объема газа определялось газометром с ртутным затвором, качественный и количественный состав анализировался на хроматографе Цвет-4 с использованием в качестве адсорбентов активного угля СКТ и Полисорба-1. Содержание сульфат-иона в водной вытяжке контролировалось титрованием азотнокислым свинцом в присутствии дитизона сульфит-нон определялся иодометри-чески [ ]. Обменная емкость сорбентов по функциональным группам определялась по методике Васильева [ ]. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология