Ацетиленовые пламена

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Все эти эффекты интенсивно исследуют. Результаты исследований служат фундаментом для создания большого количества новых высокоэффективных технологических процессов. Речь идет прежде всего о сверлении тонких отверстий, пайке и плавлении некоторых непрозрачных для лазерного излучения тугоплавких материалов, обработка которых обычными способами (газовая и дуговая сварка, кислородное и ацетиленовое пламя, электронный и ионный пучок) затруднена или невозможна. [c.439]

Воздушно-ацетиленовое пламя. [c.169]

Результаты тех опытов, которые были проведены у нас на кафедре коллоидной химии И. Ф. Карповой для суспензии стеклянных шариков, полученных при продувании стеклянной пыли через кислородно-ацетиленовое пламя, показали также влияние размеров частиц на электрофоретическую подвижность. Исправление полученных величин путем введения коэффициента 6я в расчетную формулу для -потенциала видно из табл. 15. [c.130]

Ацетилен — соединение с большим теплосодержанием. Если образование этана из элементов сопровождается выделением 83,5 кДж/моль, то при образовании этилена и ацетилена теплота поглощается (соответственно 52 и 226 кДж/моль). Этим объясняется термодинамическая неустойчивость ацетилена и способность к самопроизвольному распаду со взрывом. Кислородно-ацетиленовое пламя имеет температуру более 3000 °С, в то время как метан позволяет достичь лишь 2000 °С. В баллонах ацетилен хранят в виде раствора (в ацетоне) с пористым носителем, так как работа с неразбавленным газом при давлении свыше 0,15 МПа опасна. [c.70]

Применение в последнее время такой смеси окислителя с горючим газом, как закись азота — ацетилен, привело к тому, что горелки с системой предварительного смешения конкурируют и даже превосходят прямоточные горелки. Температура пламени закись азота — ацетилен достигает 3000 К, кроме того, пламя имеет превосходные восстановительные характеристики, и, так как смесь закись азота — ацетилен горит достаточно медленно, капельки, частицы и свободные атомы пребывают довольно долго в пламени. В горелках с системой предварительного смешения используют также смесь воздуха с ацетиленом. Несмотря на его более низкую температуру по сравнению с пламенем закись азота — ацетилен, воздушно-ацетиленовое пламя имеет меньшую [c.683]

Пламя, В некоторых случаях для возбуждения свечения элементов достаточно внести испытуемое вещество в ацетиленовое пламя или пламя газовой горелки. Обычно исследуемое вещество в виде его хлористоводородного раствора вдувают в пламя. Для этого применяют распылитель (рис. 80). Исследуемую жидкость помещают в углубление 1. [c.229]

В заключение настоящего параграфа отметим, что в ряде методов относительная ошибка в измерении аналитического сигнала зависит от уровня измеряемого сигнала. В таких методах важно выбрать интервал измеряемых значений сигнала, отвечающих минимальной погрешности измерений, который соответствует и минимальной ошибке определения анализируемого компонента. На рис. 13 приведена кривая относительных погрешностей измерения -оптической плотности А в пламенном варианте атомно-абсорбционного метода при импульсном вводе пробы в воздушно-ацетиленовое пламя (определяемый элемент — медь, ).резонансн = 327,4 нм). [c.29]

Для определения мышьяка используют различные пламена. Наиболее часто используется воздушно-ацетиленовое пламя [596, 818, 910, 1009, 1019, 1183]. Все пламена сами сильно погло-ш ают при длинах волн меньше 200 кл . Пламя смеси воздуха с водородом более прозрачно, чем пламя смеси воздуха с ацетиленом вплоть до 195 нм. В связи с этим для линии Аз 197,26 нм целесообразнее использовать пламя смеси воздуха с ацетиленом, а для линии Аз 189,04 нм — воздушно-водородное пламя. Для линии Аз 193,76 нм эти пламена обладают одинаковым поглош ением [369]. [c.102]

Наиболее чувствительная линия мышьяка 234,98 нм. Рекомендуется пламя смесп закиси азота с ацетиленом, а также кислородно-ацетиленовое пламя. [c.106]

Использование спектрофотометра Перкин—Эльмер (модель 303) с Т-образным адаптером (длина 15 см, диаметр 3,5 см) позволяет с высокой воспроизводимостью определять в природных водах С(1, Си и 2п без их предварительного концентрирования (кислородноводородное и кислородно-ацетиленовое пламена). При расходе раствора 4 мл/мин чувствительность определения 0,002 мкг СА/мл. Из 50 исследованных катионов и анионов занижают результаты определения лишь арсенаты, карбонаты, силикаты и тетрабораты введение 400 мг/л комплексона III устраняет их влияние [703]. [c.130]

Фотометр с монохроматором — селектором волн определенной длины, с фотоумножителем-детектором и горелкой Бекмана. Создают обычно кислородно-водородное или кислородно-ацетиленовое пламя. [c.128]

Это означает, что при тех же отношениях С/О в несгоревшем газе бензольные пламена дают значительно больше углерода, чем ацетиленовые пламена. [c.189]

Полиэтилен наносят на поверхность металла, загрунтованную лаком, методом напыления или вихревым способом. В первом случае частицы порошкообразного полиэтилена пропускают через воздушно-ацетиленовое пламя. Частицы оплавляются до пластического состояния и при ударе о металлическую поверхность сцепляются с ней и образуют сплошное покрытие. Во втором случае порошкообразный полиэтилен потоком воздуха наносится на нагретую до 250-300 °С поверхность металла. [c.244]

При пламенном анализе нефтепродуктов проблема фона приобретает особо важное значение. Это объясняется тем, что анализируемый образец (сама проба и растворитель) оказывает существенное влияние на состав и характер пламени, изменяя отношение С/О. Заметная часть пробы с тяжелой основой служит источником образования сажистых частиц, рассеивающих свет. Отрицательное последствие от этого процесса усугубляется значительным различием нефтепродуктов по вязкости, в результате чего также изменяются состав пламени и отношение С/О. Интенсивность рассеивания падающего излучения достаточно мелкими частицами (размером примерно на порядок меньше длины волн падающего излучения) в соответствии с законом Рэлея обратно пропорциональна четвертой степени длины волны измеряемой линии. Поэтому с уменьшением длины волны аналитической линии отрицательное влияние рассеяния излучения резко возрастает. При этом особенно ухудшаются аналитические характеристики при использовании резонансных линий с длиной волны около 200 нм (РЬ 217,0 нм Sb 206,8 нм As 197,2 нм As 193,7 нм Se 196,1 нм). При введении в воздушно-ацетиленовое пламя водного раствора, содержащего мелкодисперсные твердые частицы, кажущаяся абсорбция на длине волны резонансной линии никеля 232,0 нм состав- [c.129]

Пробу работавшего дизельного масла разбавляют в соотношении 1 20 смешанным растворителем, состоящим из 85% метилгексилкетона, 13,5% этанола, 1% концентрированной хлороводородной кислоты и 0,5% воды. После тщательного перемешивания пробу выдерживают не менее 3 ч и анализируют. Для приготовления эталонов растворяют хлорид железа (П1) и хлорид меди(II) в смешанном растворителе. В эталоны вводят 5% свежего масла. Использованы воздушно-ацетиленовое пламя и стандартная трехщелевая горелка. Аналитические линии Fe 248,33 нм и Си 324,75 нм. При работе на СФМ Перкин-Элмер , модель 303 чувствительность определения составляет 0,07 мкг/мл для железа и 0,045 мкг/мл для меди, В диапазоне концентраций 1—100 мкг/г коэффициент вариации не превышает 2%. Результаты, полученные описанным методом и методом эмиссионной спектроскопии, полностью совпадают. При применении метилгексилкетона в качестве растворителя получаются заниженные результаты по меди на 8—54%, по железу на 12—62% [203]. [c.204]

Разработаны косвенные методы анализа консистентных смазок. В работе [308] 2—3 г смазки смешивают в платиновой чашке с 2 г оксида лантана, смесь сжигают в пламени горелки и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 550 °С. Золу растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу, разбавляют водой в 30 раз и анализируют методом ПЭС. Аналитические линии Li 670,8 нм, Ва 493,4 нм, Са 422,7 нм. Используют воздушно-ацетиленовое пламя. Концентрация металлов в рабочих эталонах составляет 10—50 мкг/мл. Эталоны готовят растворением хлорида бария, карбонатов кальция и лития в подкисленной воде (2—10 мл хлороводородной кислоты на 1 л воды). [c.215]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Как уже отмечалось, нефти и особенно тяжелые нефтепродукты перед анализом обычно разбавляют растворителем (гептан, ксилол, метилизобутилкетон и др.) в разных соотношениях (1 5), (1 10), уменьшая, таким образом, вязкость нефтепродуктов. Например, никель находят в тяжелых дистиллятах нефти после их разбавления гептаном, используя воздушно-ацетиленовое пламя [207]. Прямое определение примесей меди, л<елеза, никеля, свинца и ванадия в нефтях, продуктах ее переработки использовано в [208]. Пробу разбавляют ксилолом до получения раствора с малой вязкостью. Для нахождения ванадия используют пламя закись азота — ацетилен, остальные элементы анализируют в пламени воздух — ацетилен. Стандартное отклонение (для 5 контрольных определений) составляет 3,31 0,22 [c.57]

Источники пламени. Применяют пламя, для получения которого в качестве горючего используют ацетилен, пропан или водород, а в качестве окислителя — воздух, кислород или оксид азота (I), Выбранная газовая смесь определяет температуру пламени. ВоЗ душно-ацетиленовое пламя и воздушно-пропановое имеют низкую температуру (2200—2400 °С). Такое пламя используют для определения элементов, соединения которых легко разлагаются при этих температурах. Таких элементов большинство, и потому в дальней шем тексте, если нет специальных указаний, предполагается использование воздушно-ацетиленового пламени. Воздушно-пропановое пламя используют тогда, когда имеются затруднения в получе НИИ ацетилена такая замена осложняет работу, поскольку в техническом пропане имеются примеси, загрязняющие пламя. Прй определении элементов, образующих трудно диссоциирующие соа- [c.20]

Сущность метода. Для определений такого типа в приборе должен быть специальный кран, поворотом которого можно быстро вводить в горелку попеременно то воздух, то оксид азота. Сначала получают ярко-желтое воздушно-ацетиленовое пламя, потом поворотом крана заменяют воздух на оксид азота — пламя должно стать розово-красным. Если этого не произойдет, регулируют приток горючего так, чтобы в пламени образовался красный конус. [c.24]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

Оптимальным для измерений атомной абсорбции всех вышеуказанных элементов является окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. При измерениях абсорбции железа, кобальта и никеля ио линиям 248,3 240,7 и 232,0 нм соответственно необходимо ограничивать спектральную ширину щелей монохроматора до 0,1—0,2 нм с целью отделения от соседних лини11. Однако даже в этом случае при определении кобальта г. ожет наблюдаться криволинейность градуировочного графика. При измерениях абсорбции цинка, меди и свинца по линиям 213,9 324,8 и 283,3 ни спектральная ширина щелей может быть увеличена до 0,7—2.0 нм. [c.169]

В зависимости от числа характеристических точек на кривой. аналитические сигналы цодразделяются на одно- и многокомпонентные. Так, атомно-абсорбционный метод анализа пригоден для определения по крайней мере 50 элементов, но сам принцип его использования в большинстве современных приборов предполагает получение одноэлементных аналитических сигналов атомного поглощения. Поскольку регистрируемое излучение монохрома-тично, развертка аналитического сигнала проводится не по длинам волн, а во времени, что позволяет усреднять сигнал и улучшать его воспроизводимость. На рис. 3 приведен пример многократного. аналитического сигнала, полученного при определении меди методом пламенной атомизации при периодической подаче дозированных порций пробы в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.11]

Чувствительность определения ЗЬ с применением пламенных атомизаторов в сильной мере зависит от совершенства используемого прибора, окислительно-восстановительных свойств пламени, высоты просвечиваемой зоны, геометрии горелки и ряда других факторов. Указывается [1391], что при использовании воздушноацетиленового пламени и спектрофотометра Тектрон АА1000 и просвечивания пламени светом лампы с сурьмяным полым катодом на расстоянии 1,5—2 мм от края горелки чувствительность определения ЗЬ в расчете на 1% поглош,ения света для линии 231,15 нм составляет 1,3 мкг 1мл и для линии 217,58 нм — 0,6А мкг/мл. Мостин и Куннингем [1354] считают, что при прохождении пучка света от лампы с сурьмянным полым катодом через воздушно-ацетиленовое пламя на расстоянии 4—10 мм выше уровня горелки достигается наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ (спектрофотометр Перкин-Элмер 303, ток полого катода 20 ма, ширина щели монохроматора 1 мм, скорость распыления анализируемого раствора 3,5 мл/мин), которая составляет (на 1% поглощения света) 1,4 мкг/мл для линии 217,58 нм и 2,0 мкг/мл — для линии 231,15 нм. [c.89]

Описан [1638] комбинированный метод определения 8Ь в геологических материалах, включающий предварительное ее отделение отгонкой в виде 8ЬТз из смеси анализируемого материала с КН Т, растворение возгона в 10%-ной НС1, экстракцию 8Ь из полученного раствора 4%-ным раствором триоктилфосфинокиси в метилизобутилкетоне и распыление полученного экстракта в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении 8Ь в никеле рекомендовано предварительно концентрировать ее соосаждением с МпОа [955]. Некоторое повышение чувствительности определения ЗЬ и ряда других элементов (до 50 %) достигается за счет применения диафрагм на конденсорных линзах [1147]. [c.90]

Для определения ЗЬ в железе, сталях и железных рудах простыми и быстрыми являются методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954, 1141, 1387, 1601] простейший вариант — непосредственный анализ раствора, полученного после растворения пробы. При использовании воздушно-ацетиленового пламени возможно определение ЗЬ при ее концентрации 2—20 мкг мл (8 = = 0,03 -4- 0,05) [1601]. В непламенном варианте возможно определение до 10 г 8Ь. Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии с экстракционным отделением ЗЬ в виде НЗЬС , с применением метилизобутилкетона в качестве экстрагента и воздушноацетиленового пламени [954, 1141, 1387] характеризуются высокой чувствительностью (1-10" %). В одном из таких методов [954] ЗЬ экстрагируют 5%-ным раствором трифенилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.131]

Методом пламенной спектрофотометрии определяют содержание рения в молибденитах с чувствительностью до 2,5 мкг/мл [742]. Молибденит растворяют в конц. ИКОз. Из полученного раствора Ке(УП) извлекают этилгексаноном. Органическую фазу, содержащую рений, вдувают в кислородно-ацетиленовое пламя. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Содержание рения устанавливают по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам для области концентраций рения 25— 500 мкг/мл. [c.246]

В эмиссионной фотометрии анализируемый раствор распыляют в высокотемпературное пламя и фотометрируют излучение линии Сс1 3261,0 А. Сами пламена сильно излучают в этой области спектра, поэтому необходимо выбирать такое пламя, при котором отношение интенсивности линии к излучению фона имеет наибольшую величину. Это достигается в смеси водорода с воздухом. При использовании комбинированной горелки-распылителя (кислородно-ацетиленовое пламя) чувствительность определения составляет 0,5 мкг СА1мл [336]. [c.129]

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное 880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг (л 1мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296]. [c.29]

Полиэтилен хорошо сваривдехс Пропуская ст рую сжатого воздуха со взвешенными в ней частицами полимера через воздушно-ацетиленовое пламя и направляя эту струю на металлические изделия, можно покрыть их сплошным защитным слоем (метод газоплазменного напыления). Тот же результат достигается при погружении разогретого до 250—300°С изделия во взвесь полимера. Полиэтилен перерабатывается и обычными методами механической обработки. [c.284]

Как показалн Дин и Леди [5], метод экстра кции является ценным дополнением к методу фотометрии пламени. Они экстрагировали железо в качестве ацетилацетоната и вводили полученный органический раствор в кислородно-ацетиленовое пламя. Этот метод был распространен также и на ряд других металлов. [c.255]

Опытные данные о светящемся пламени в промышленных топках показывают, что энергия излучения от сажи часто бывает больше, чем от несветящихся газов. Лент делал пламя доменных газов практически черным, добавляя для образования сажи бензин. Хеслам и Байер 2 обнаружили, что светящееся ацетиленовое пламя излучает примерно в 4 раза больше тепла, чем несветящееся, хотя размеры исследованного ими пламени не позволили достигнуть полной черноты. Шерман произвел измерения излучательной способности светящегося газового пламени в экспериментальной топке. [c.245]

Атомно-а бсорбционную спектрометрию можно использовать для определения следов тяжелых металлов в смазочных маслах. Для проведения анализа 5,000 г пробы отработанного смазочного масла помещают в мерную колбу объемом 25,00 мл, растворяют в 2-метил-4-пентаноне и этим же растворителем доводят объем в колбе до метки. Затем полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. Для определения меди и свинца следует использовать лампы с полым катодом с эмиссионными линиями 324,7 и 283,3 нм соответственно. Для получения калибровочных графиков необходима серия стандартных растворов, содержащих известные количества меди и свинца в соответствующей смеси с неиспользованным смазочным маслом и 2-метил-4-пентаноном. Рассчитайте процентное содержание меди и свинца в 5,000 г пробы отработанного смазочного масла по следующим данным [c.719]

Из перечисленных факторов наибольшие погрешности в результаты анализа нефтепродуктов вносит их переменная вязкость. При анализе водных растворов. проблема вязкости практически не существует, так как она изменяется незначительно. Это чисто нефтяная проблема . Так, воздушно-ацетиленовое пламя, настроенное на стсхиометрический состав при всасывании топлива ТС-1 (давление воздуха 56 кПа, ацетилена — 28 кПа, расход топлива ТС-1—4,0 мл/мин), едва горит при переходе на маловязкое масло МС-8. Сигнал при этом примерно в 300 раз меньше, чем при анализе топлива ТС-1 с таким же содержанием никеля (рис. 19 и табл. 28). Неразбавленное масло АС-9,5 вообще не всасывается. При двукратном разбавлении образцов топливом ТС-1 пламя горит стабильно, но сигнал от топлива ТС-1 в 25 раз больше, чем от его смеси с маслом АС-9,5. В результате пятикратного разбавления проб это расхождение снижается до 45°/о. Лишь при 50-кратном разбавлении различие в сигналах снижается до приемлемого значения. Но при этом в 50 раз снижается концентрация металлов в пробе. В данном случае в образцах никеля было по 10 мкг/мл.. Следует подчеркнуть, что при выполнении этой работы использовали линию N1 341,5 нм, которая менее чувствительна к изменению состава пламени (см. рис. 17 и 18) с линией N1 232,0 нм расхождение значительно больше. Таким образом, многократ- [c.136]

Определение свинца в бензине затруднительно вследствие того, что он находится в различных молекулярных формах, сильно различающихся по физико-химическим свойствам. Так, температура кипения двух основных алкилсвинцовых соединений, применяемых в качестве присадок к бензинам, ТЭС и ТМС, составляет 200 и 110°С соответственно. Поэтому, если не принимать специальных мер по устранению влияния этих различий, результаты анализа будут искажены. Так, при введении в воздушно-ацетиленовое пламя спиртовых растворов, содержащих 30 мкг/г свинца в форме хлорида, ТЭС и ТМС, отношение абсорбционных сигналов составляет 1 1,6 5,4. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология