Пламенно-эмиссионный анализ

Метод пламенной эмиссионной фотометрии находит самое широкое применение в различных областях для анализа разнообразных объектов. Компактность, простота устройства и техники работы позволяют широко использовать пламенные фотометры в полевых условиях, цехах заводов и т. д. [c.15]

Метод пламенной фотометрии применяется (для открытия и определения химических элементов) в двух вариантах эмиссионная пламенная фотометрия (пламенно-эмиссионный анализ) и абсорбционная пламенная фотометрия (пламенно-абсорбционный, атомно-абсорбционный анализ). Чувствительность метода довольно высока — до 0,001 мкг в 1 мл анализируемого раствора. [c.520]

Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ. Этот прибор предназначен для количественного анализа элементов методом пламенной эмиссионной спектроскопии. В качестве горючего [c.195]

Наряду с эмиссионным анализом широко применяется атомно-адсорбционный спектральный анализ. В отличие от ( эмиссионного анализа он предполагает идентификацию оп- ределяемого в масле элемента не по спектру его излуче.чия, а по спектру поглощения. В атомно-адсорбционном спектрофотометре раствор пробы сжигают в пламени специальной горелки, и каждый химический элемент, присутствующий в пробе, испускает лучистую энергию на определенной длине волны, называемой спектральной резонансной линией. Сквозь пламя горелки пропускают излучение заполненной аргоном или неоном лампы, катод которой изготовлен из того же материала, что и исследуемый элемент. Если этот элемент присутствует в пробе сжигаемого масла, то излучение лампы поглощается. Величина поглощения энергии прямо пропорциональна концентрации этого элемента в пробе масла. На этом [c.216]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Атомно-эмиссионный анализ. ]. Фотометрия пламени. Анализируемый раствор распыляют в пламени газовой горелки. Под влиянием высокой температуры пламени атомы переходят в возбужденное состояние. Внешние валентные электроны переходят на более высокие, чаще всего соседние с основным, энергетические уровни обратный переход электронов на основной энергетический уровень сопровождается излучением, длина волны которого зависит от того, атомы какого элемента находились в пламени. Интенсивность излучения при определенных условиях пропорциональна количеству атомов элемента в пламени, а длина волны излучения характеризует качественный состав пробы. Метод фотометрии пламени чаще всего применяют для качественного обнаружения и количественного определения легко возбуждающихся щелочных и щелочноземельных металлов. [c.30]

Методы С. используют для исследования уровней энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопич. систем, изучения строения и св-в хим. соединений, для проведения качеств, и количеств, анализа в-в (см. Атомноабсорбционный анализ, Атомно-флуоресцентный анализ. Люминесцентный анализ. Фотометрический анализ. Фотометрия пламени эмиссионная. Фотоэлектронная спектроскопия). [c.394]

Поэтому обычно записывают собственный эмиссионный спектр пламени для раствора холостой пробы и сравнивают его со спектром раствора реальной пробы. Если предприняты соответствующие меры предосторожности, эта методика дает возможность проводить правильный и чувствительный качественный и количественный пламенно-эмиссионный анализ. [c.692]

ПЭА — пламенный эмиссионный анализ [c.8]

ПЛАМЕННО-ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ [c.172]

Воспроизводимость и предел обнаружения элементов в методе пламенной эмиссионной фотометрии зависят от стабильности работы системы распыления и возбуждения. Поэтому конструкции распылителя и горелки в значительной степени определяют аналитические возможности этого метода анализа. [c.14]

Пламенная спектрофотометрия, или фотометрия пламени, являющаяся разновидностью эмиссионного анализа. [c.224]

Показано, что при определении натрия методом пламенной эмиссионной спектрометрии в техническом порошке хрома и продуктах его выщелачивания с использованием пламени воздух—пропан— бутан и фильтрового фотометра эмиссия хрома(1П) при 589 нм монотонно возрастает с увеличением содержания хрома в пробе 40( ]. Хром увеличивает аналитический сигнал натрия на 20—25%, поэтому при анализе хромсодержащих объектов необходимо готовить стандартные растворы на основе хрома. [c.122]

Во второй половине XIX века работы Грукса, Райха и Рихтера, Янсена, Чемпиона, Пелле и Гренье подтвердили растущий интерес к спектроскопии пламени. В 1877 г. Ги сконструировал пневматический распылитель для контроля за количеством пробы, вводимой в пламя, и показал, что интенсивность излучения пропорциональна количеству пробы. Началом спектроскопии в ее современном виде можно считать работу Ландергарда 1928 г. Он использовал пламя ацетилен-воздух и пневматический распылитель и смог построить градуировочные графики для количественного анализа. Первый коммерчески доступный пламенный эмиссионный спектрометр был выпущен Сименсом и Цейсом в середине 1930-х. В 1955 г. вышла в свет первая монография на эту тему — Фотометрия пламени , написанная Рамиресом Муньосом. Пламенная фотометрия все еще изменяется, хотя с начала 1960-х широко используют новые источники излучения, такие, как плазма. [c.10]

Пламенная фотометрия и молекулярный эмиссионный анализ [c.149]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

Широкое распространение получил эмиссионный пламенно-фотометрический анализ (для определения щелочных и щелочно-земельных металлов). [c.337]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ основан на измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных в пламени, электрической дуге, искре. [c.372]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ широко применяют при агрохимических и почвенных исследованиях, в химической промышленности, биологии, медицине. В агрохимической службе метод используют главным образом для определения содержания щелочных (калия, натрия), а также щелочно-земельных металлов (магния, кальция, стронция, бария), реже некоторых других (марганца, меди). [c.372]

Пламя горелки. Для эмиссионного анализа применяют различные пламена, отличающиеся своей температурой. Температура пламени зависит от состава горючей смеси. Выбирают такую [c.176]

Ниже рассматриваются приборы и вспомогательное оборудование для эмиссионного анализа (табл. 5 и 6), спектрофотометрии (табл. 7), пламенной фотометрии и спектрофотометрии (табл. 8) и флуориметрии (табл. 9). [c.224]

В гл. 18 было показано (см. с. 611), что испускание, поглощение и люминесценция значительно отличаются. Однако в пламенно-эмиссионной, атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии состояние химической пробы является одним и тем же, а именно — свободные атомы в пламени. Для того чтобы успешно применять эти методы анализа, образование свободных атомов в пламени должно быть эффективным, воспроизводимым и предсказуемым. Образование свободных атомов в пламени является чрезвычайно сложным процессом, зависящим от ряда факторов, которые необходимо тщательно контролировать. [c.680]

По оборудованию пламенно-эмиссионная спектрометрия является простейшим из пламенных спектрометрических методов. В пламенно-эмиссионной спектрометрии преобразователем химического входного сигнала в выходной сигнал в виде электромагнитного излучения является само пламя. Этот факт становится ясным, если сравнить принципиальную схему спектрохимического прибора (см. с. 617) со схематическим изображением типичного пламенно-эмиссионного спектрометра, показанного на рис. 20-6. В спектрометре образующиеся в пламени атомы возбуждаются с последующим испусканием характеристического излучения. Это излучение, которое может быть использовано как для количественного, так и для качественного анализа, фокусируется простой линзой на селектор частоты (светофильтр или монохроматор). Выделенное излучение далее детектируется и преобразуется в электрический сигнал с помощью подходящего фотодетектора, например фотоумножителя. Полученный электрический сигнал, который пропорционален [c.687]

Чувствительность. В течение многих лет длилась дискуссия на тему, какой из методов (атомно-абсорбционная спектрометрия или пла-менно-эмиссионная, спектрометрия) лучше для элементного анализа. Сейчас признано, что в большинстве случаев эти методы не являются конкурирующими, а взаимно дополняют друг друга. Элементы, которые лучше всего определяются с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, обычно не являются теми же самыми, которые преимущественно определяются атомно-абсорбционным методом справедливо и обратное. Причина такого различия довольно проста. [c.697]

Метод импульсного распыления микрообъемов проб дает хорошие результаты также при пламенном эмиссионном анализе. Использованы эмиссионный пламенный СФМ и система распылитель — горелка с камерой вместимостью 1 л. Воздух или N20 перед подачей в распылитель нагревают до 100 °С. Эмиссионный сигнал регистрируют самописцем ЭПП-09 с временем пробега пара 1 с. Микрообъем проб можно вносить непооред-ственно в распылительный капилляр, надев на него микроворонку. Перед измерением распылительную камеру промывают водой (путем всасывания и распыления) в течение 30 с. Затем вынимают капилляр из воды и 15 с просушивают камеру и капилляр, продувая нагретый воздух (при этом повышается стабильность отсчетов). Далее всасывают микрообъем раствора и регистрируют эмиссионный сигнал самописцем. При импульсном распылении 50 мкл раствора абсолютный предел обнаружения улучшается примерно на порядок величины по сравнению с результатом, полученным при непрерывном всасывании, а относительный предел обнаружения ухудшается примерно в 3 раза [95. [c.55]

Кальций определяется методом атомной абсорбции наиболее часто, причем результаты анализа свободны от помех. Напротив, результаты пламенного эмиссионного анализа подвержены значительному влиянию со стороны различных щелочных металлов. Широкое применение в клиническом анализе нашли титрометрические методы определения кальция. Однако атомно-абсорбционный метод обеспечивает большую скорость измерения и свободу от возможных ошибок. Широкое распространение получили также микрофлуорометрические методы, но благодаря последним достижениям в атомно-абсорбционном приборостроении метод атомной абсорбции может соперничать с ними по чувствительности и превосходит их по скорости, точности и простоте анализа. Уиллис [68, 193] первым применил атомно-абсорбционный метод для определения кальция в клинических условиях, а Дэвид [194, 195] этим методом находил содержание кальция в растениях и почвах. [c.87]

Для анализа проб помимо названных выше методов начинают применять атомно-абсорбционную и пламенно-эмиссионную спек-трофотометрию, активационный и люминесцентный анализ, которые характеризуются еще большей чувствительностью. [c.27]

При анализе жидких проб (р-ров) наилучшие результаты получаются при использовании высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) плазматронов, работающих в инертной атмосфере, а также при пламенно-фотометрич. анализе (см. Фотометрия пламени эмиссионная). Для ста-билизащ1и т-ры плазмы разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых в-в, напр, щелочных металлов. Особенно успешно применяют ВЧ разряд с индуктивной связью тороидальной конфигурации (рис. 1). В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергин и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбуждения и отношение полезного аналит. сигнала к шуму и, т. обр., достичь очень низких пределов обнаружения широкого круга элементов. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или (реже) ультразвуковых расш>1лителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени относит. стандартное отклонение составляет 0,01-0,03, что в ряде случаев позволяет применять АЭСА вместо точных, но более трудоемких и длительных хим. методов анализа. [c.393]

При анализе ниобата бария—натрия—лития натрий определен методом атомно-эмиссионного анализа после отделения BaSOi [214]. Натрий определяют с помощью пламенного фотометра ФПФ-58 в пламени ацетилен—воздух после следующей подготовки пробы [35]. [c.170]

Основным методом при анализе солей щелочных и щелочноземельных элементов является метод пламенного атомно-эмиссионного анализа [157, 172, 175, 249, 250, 252-254, 270, 394, 395, 400, 414, 503, 563-565, 572, 586, 636, 826, 1107, 1136, 1230, 1231]. При определении натрия в солях щелочных и щелочноземельных элементов методами пламенной спектрометрии могут проявляться особенности влияния матриц, заключающиеся в смещении равновесных состояний натрия в пламенах, а также может возрастать роль спектральных влияний при применении метода атомно-эмиссионного анализа. Из-за специфических особенностей матриц в отдельный подраздел выделен анализ солей щелочных и щелочноземельных ivie-таллов. [c.172]

В последнее время для определения ряда элементов предложен метод молекулярного эмиссионного анализа с применением полого стержня [896, 897, 1099, 1557]. Определение Sb этим методом основано на ее свойстве давать характеристическое молекулярное излучение SbO при 355 нм, возникающее в маленькой полости на конце стержня при введении в полость SbHg и нахождении полости в диффузном пламени смеси Hj с N3 при пропускании через полость О2 [897, 1099]. Калибровочный график линеен при концентрации Sb от 2-10 до 3-10 %. Стандартное отклонение составляет 1,4-10 % Sb. Предел обнаружения 5 10 % Sb. Определению 5 мкг Sb этим методом мешают только Ag и Си, если присутствуют в равных количествах. [c.96]

Пламенной фотометрией называют метод эмиссионного анализа, основанный на определении интенсивности характеристического излучения, ис-пуокаемого атомами определяемого элемента (иногда молекулами и ради- [c.15]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Калибровочные графики в пламенно-эмиссионном методе. Количественный анализ с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии обычно проводят, используя серии рабочих, или калибровочных, графиков для каждого определяемого элемента отдельно. На рис. 20-7 в качестве примера показан калибровочный график для определения калия. Как следует из предыдущего уравнения и из гл. 18, зависимость между общей мощностью испускаемого излучения (или величиной сигнала регистрирующего устройства) и кон-центрациер раствора линейна вплоть до относительно высоких концентраций — в данном случае приблизительно до 85 млн (по массе) иона калия. Выше этой концентрации кривая изгибается к оси концентраций в связи с явлением, известным как самопоглоще-ние. Самопоглощением называется поглощение испускаемого излучения более холодными атомами вблизи края пламени другими словами, атомы вблизи центра пламени, будучи более горячими, испускают излучение, которое может поглощаться атомами того же элемента, находящимися у края пламени. Этот эффект наиболее значителен при высоких концентрациях атомов в пламени. Действительно, теоретически можно показать, что при низкой концентрации зависимость между мощностью излучения и концентрацией линейна, а при более высоких концентрациях мощность испускаемого излучения возрастает пропорционально только квадратному корню концентрации. Так же, как и в случае отклонений от закона Бера, самоноглощение при высоких концентрациях не мешает проведению количественного анализа с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, если воспользоваться калибровочным графике , , например таким, какой показан иа рисунке 20-7. [c.689]

С применением метода пейтронно-активационного анализа в инсектицидах определено лишь 65% присутствующего брома [824]. С хорошими результатами выполнено определение брома в инсектицидах методом молекулярного эмиссионного анализа с возбуждением спектра в водородно-воздушном пламени [523]. Анализ ведут по интенсивности линии 375,8 нм. Для калибровки [c.201]

Лабильные промежуточные вещества. Все упомянутые методы анализа, кроме спектроскопического, имеющего, однако, ограниченную применимость, непригодны для обнаружения и измерения концентрации лабильных промежуточных веществ, обладающих большой химической активностью, обусловливающей их ничтожно малую продолжительность жизни. При решении аналитических задач при помощи спектроскопического метода используются как спектры испускания (эмиссионный анализ), так и спектры поглощения (абсорбцнон1 ЫЙ анализ). При помощи эмиссионного анализа в различных пламенах были обнаружены следующие радикалы (или вещества типа радикалов) СН, Ь Н. ОН, N0, РО, 50, ВгО, СК, СЗ, СВг, Сг, 82, НСО, ННг, СгН , НОг, С3. По спектрам погло-ЩС1ШЯ в пламенах, при термической диссоциации и при фотодиссоциации различных веществ, а также в электрическом разряде были идентифици- [c.73]

Фактически это уравнение утверждает, что общая мощность Рт, излучаемая атомами в пламени, равна энергии каждого перехода [кмо), умноженной на число переходов, которые происходят за 1 с (Л/ т т). Из этого выражения следует, что можно было бы провести количественный анализ частиц с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии и что детектируемое излучение может быть связано непосредственно с концентрацией определенного элемента. К сожалению, это не так. Связать количество детектируемого излучения с концентрацией атомов в пламени еще возможно, но связать одну из-этих величин с концентрацией элемента в рартворе пробы очень трудно. Неколичественный выход свободных атомов делает прямое количественное определение с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии невозможным. [c.688]

Для проведения качественного анализа с помощью пламенноэмиссионной спектрометрии в качестве селектора частоты используют монохроматор. При работе монохроматор сканирует исследуемую область длин волн, и эмиссионные линии, характерные для каждого элемента, появляются в виде пиков на фоне, создаваемом самим пламенем. Измеряя длины волн, соответствующие эмиссионным пикам, можно проводить идентификацию присутствующих элементов на основании литературных данных или таблиц (например, подобных приведенной на рис. 20-15). Пламенно-эмиссионный спектр пробы, содержащей натрий, магний и кальций, показан на рис. 20-8. Хотя концентрация каждого элемента в растворе была одинаковой, линии, относящиеся к каждому элементу, отличаются по интенсивности и по длине волны. Простота такого линейчатого спектра обычно делает крайне несложным качественный анализ с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, хотя и могут возникнуть трудности в связи с собственной эмиссией пламени. [c.690]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Пламенно-эмиссионная спектрометрия является ценным методом и для определения ионов металлов в сточных водах, и для измерения жесткости воды. В этих случаях часто необходимо провести качественный анализ — снять предварительный спектр с помощью пламенноэмиссионного спектрометра с монохроматором. Из полученного спектра устанавливают, какие элементы присутствуют в пробе, и выбираюч подходящие эмиссионные линии для количественного анализа. После приготовления стандартов и построения калибровочного графика проводят количественный анализ неизвестной пробы. [c.693]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология