Прибор способность к идентификации

Развитие нового метода начиналось с идентификации по масс-спектру веществ, выделенных на препаративном хроматографе [82]. Этот прием достаточно распространен и в настоящее время, но значительно уступает использованию единых комплексов приборов, создание которых шло по двум основным направлениям. Первое из них имеет место в зарубежной практике и связано с разработкой быстродействующих приборов, способных записать масс-спектр за время прохождения хроматографического пика [83]. Число приборов, в которых достигнуты желаемые параметры, невелико. Кроме того, их аппаратурное оформление сложно и громоздко, а чувствительность недостаточна. В некоторых приборах такого типа идентификация неизвестного вещества производится по серии масс-хроматограмм , полученных путем регистрации пиков с определенными массовыми числами [84]. [c.71]

Развитие нового метода начиналось с идентификации по масс-спектру веществ, выделенных на препаративном хроматографе [166]. Этот прием достаточно распространен и в настоящее время, но значительно уступает использованию единых комплексов приборов, создание которых шло по двум основным направлениям. Первое из них связано с разработкой быстродействующих приборов, способных записать масс-спектр за время прохождения хроматографического пика [167]. В некоторых приборах такого типа [c.313]

В последнее время вследствие интенсивного развития лазерной техники занимает своё место в аналитике рамановская спектроскопия (см. главу 8). Однако коммерческие приборы всё ещё относительно дороги. При идентификации с помощью этого метода эластомерных продуктов отпадают затруднения, характерные для ИК-спектроскопии (высокое содержание материалов с полярными группами, таких как наполнители - карбонат кальция или силикаты), поскольку эти вещества прозрачны для лазерного луча. Напротив, лазерный луч сильно снижает адсорбирующую способность таких веществ, как технический углерод. Раман-спектры для смесей с перок-сидным и серным сшиванием (рис. 20.8, 20.9) показывают, что различия в полученных спектрах незначительны. [c.589]

Системы, объединяющие газовый хроматограф и масс-спектрометр, отличаются высокой эффективностью разделения и высокой способностью к идентификации, характерными для газовой хроматографии и масс-спектрометрии соответственно. Обычно для обеспечения синхронности работы этих двух приборов, для управления работой каждого из них и обработки большого числа сложных спектров, получаемых при каждом анализе, необходим компьютер. Более того, поскольку газовый хромато-масс-спектрометр способен выдавать сотни спектров в день, автоматизация анализа и интерпретации спектров на базе компьютера могла бы оказать существенную помощь. Типичная конструкция такой системы приведена на рис. 3.7. Прибор данного класса имеет очень сложное устройство и включает много различных интерфейсов. Некоторые из них более подробно будут рассмотрены в главе, посвященной принципам сопряжения. [c.123]

Вторым методом идентификации, который употребляется перед применением индикатора, является определение рода и энергии излучения применяемого радиоактивного изотопа. Для этой цели качественно определяют характер излучения изотопа, используя проникающую способность излучения. Затем снимают кривую поглощения для -излучателей в алюминии и для у-излучателей в свинце или определяют энергию излучения с помощью соответствующих приборов, например р-спектрографа. [c.341]

Качественный абсорбционный анализ, к которому относят и структурный анализ, в основном применяется для идентификации веществ и определения степени чистоты продуктов. Вещество, в котором спектрально не обнаруживается присутствие других веществ, считается спектрально чистым. Идентификация осуществляется путем сравнения - спектров исследуемого вещества и чистого эталона. Полное совпаде,-ние спектров служит доказательством идентичности данного вещества эталону. При отсутствии эталона и невозможности получить его спектр на том же приборе спектр исследуемого вещества сравнивают со спектром, приведенным в литературе. В этом случае необходимо иметь в виду, что спектры, полученные на разных приборах, могут несколько отличаться друг от друга вследствие неодинаковой разрешающей способности приборов, различной ширины щели и т. д. Сравнение спектра исследуемого вещества с описанным в литературе возможно лишь в случае их получения для образцов, находящихся в одинаковом агрегатном состоянии. Спектры эталона и идентифицируемого вещества не должны различаться ни по одной из полос поглощения. [c.36]

При оценке значения газожидкостной хроматографии для решения аналитических задач можно выделить два момента. Во-первых, это способ разделения в. этом отношении метод исключительно эффективен при разделении сложных органических, металлоорганических и биохимических систем. Во-вторых, это метод завершения анализа. В этом случае время или объем удерживания используют для качественной идентификации, а высота или площадь пика дает количественную информацию. Применительно к решению аналитических задач газо-жидкостная хроматография — значительно менее универсальный метод, чем другие методы, рассматриваемые в предыдущих главах. Важным направлением развития газо-жидкостной хроматографии является сочетание высокой разделяющей способности с лучшими аналитическими возможностями других приборов. [c.276]

Таким образом информация ЯМР спектров обусловлена наличием таких явлений, как химический сдвиг и спин-спиновое взаимодействие, связанных со строением молекул. Высокая разрешающая способность и чувствительность ЯМР спектров к тончайшим изменениям структуры позволяют определять как химическое строение, так и конфигурацию и конформацию молекул и проводить идентификацию сложных соединений. ЯМР спектроскопия позволяет проводить абсолютные количественные определения без предварительной калибровки. Все современные приборы ЯМР снабжены интеграторами, позволяющими измерять интенсивность любого сигнала, даже сложного мультиплета. Использование ЭВМ для целей ЯМР анализа открывает широкие возможности автоматизации процесса измерений и обсчета спектров. [c.372]

Максимальная разрешающая способность большинства серийных электронных микроскопов составляет 5 А. Это значит, что с их помощью можно дифференцировать две структуры шириной 5 находящиеся на расстоянии 5Я, тогда как при меньшем расстоянии они становятся неразличимыми и сливаются в одно целое. Теоретически возможны электронные микроскопы с большей разрешающей способностью, и в настоящее время существуют приборы, позволяющие дифференцировать структуры, разделенные всего лишь 2 А. Достаточно ли такого разрешения для идентификации оснований в полинуклеотидной цепи, можно видеть из рис. 9.1. На этом рисунке показан участок нуклеиновой кислоты в развернутой конформации, так что расстояние между основаниями близко к максимальному и составляет 7 А. Размер пуриновых оснований вдоль короткой и длинной осей составляет соответственно 2,5 и 5,5 Я, а размер пиримидиновых оснований - 2 и 4 Я, Таким образом, разрешающая способность серийных микроскопов достаточно близка к той, что требуется для структурного анализа. [c.201]

Для определения газов и идентификации хроматографических пиков фирма СЕС выпускает два циклоидальных фокусирующих прибора (модели 21-620 и 21-130). Фокусировка первого порядка по скорости и по направлению в пределах 2,5 см фокальной плоскости обеспечивается анализатором. Источник с электронным ударом и коллектор (с электрометром) располон е-ны в отдельном блоке, помещенном в магнитное поле (постоянный магнит, 4500 гаусс). Разрешающая способность около 200. [c.340]

Методы основаны на индивидуальной степени сорбции каждого газа п пара, т. е. различной способности сорбироваться данным твердым или жидким сорбентом при всех прочих (температура, давление, скорость газа и т. д.) равных условиях. Дискретная (при обычной хроматографической методике) проба анализируемой газовой смеси вводится в непрерывно протекающий вдоль слоя сорбента поток газа-носителя, инертного в отношении пробы и сорбента. В результате многократных сорбции и десорбции каждый компонент пробы перемешается вдоль слоя сорбента с определенной свойственной ему скоростью, отличной от скоростей других компонентов. Поэтому со слоя сорбента компоненты сходят раздельно (поочередно). Последовательность выхода отдельных компонентов смеси из хроматографической колонки, содержащей сорбент, характеризует их состав и способствует их качественной идентификации. На выходе колонки устанавливается газоанализатор (так называемый детектор), позволяющий получить развертку во времени (спектр) концентраций (количества) отдельных компонентов в пробе газовой смеси. Мерой этих количеств является интенсивность соответствующих сигналов детектора, записываемых на диаграмме выходного прибора в виде отдельных пиков. Применяются главным образом детекторы по теплопроводности и различные типы ионизационных детекторов. [c.610]

Новые возможности перед масс-спектрометрией открылись в результате ее сочетания с хроматографией, с созданием, таким образом хромато-масс-спектрометрического анализа . Начало было положено созданием быстродействуюпщх приборов, способных записывать масс-спектры во время прохождения вещества через хроматограф (Наталис, 1958). К этому времени проблема идентификации вещества по его полному масс-спектру путем сравнения его с табулированным спектром фактически уже была решена. Однако представлялась целесообразным идентификация вещества лишь по несколько наиболее интенсивным линиям путем сравнения с табличными данными. Первая такая попытка масс-спектрометрической идентификации хроматографических пиков принадлежит Хеннебергу в ФРГ (1967). В СССР этот принцип успешно разработан Тальрозе и сотр., которые в 60-х годах создали прибор, основанный на получении небольшого числа линий масс-спектра вещества и на сравнении их интен- [c.256]

Развитие АСНИ в значительной степени обязано совершенствованию инструментальной и вычислительной техники, разработке эффективных средств преобразования информации, проникновению микропроцессорной техники в аналитическое приборостроение. Так, применение ЭВ М в аналитическом приборостроении позволило разработать новую технику, обладающую рядом принципиальных преимуществ существенно повысилась точность и разрешающая способность приборрв благодаря применению современных методов идентификации увеличился на несколько порядков динамический диапазон регистрации входного сигнала существенно увеличилось отношение сигнала-шума за счет суммирования и усреднения спектров (для ЯМР-снектрометра), полученных с одного образца значительно увеличилась производительность прибора уменьшилась вероятность появления субъективных и непредсказуемых ошибок при обработке и интерпретации данных появилась возможность накопления и хранения экспериментальных данных, их последующей расшифровки и интерпретации. [c.182]

Колебательно-вращательный спектр называют также ин -фракрасным спектром. Такие спектры очень разнообразны, особенно в случае свободных молекул (в газах при уменьшенном давлении). Разрешающая способность обычного спектрального прибора слишком мала для разделения индивидуальных линий, вызванных вращательными Переходами. При повышении давления или при конденсировании фаз эти линии исчезают, так как продолжительность существования отдельного вращательного состояния настолько сильно изменяется. при соударениях молекул, что наблюдается уширение и перекрывание линий. Спектры в ближней инфракрасной области 1(Л от 1000 до 50 000 нм) обусловлены колебаниями атомов. При этом, различают колебания вдоль валентных связей атомов (валентные) и колебания с изменением валентных углов (деформационные). Колебания возникают, если поглощение электромагнитного излучения связано с изменением направления и величины дипольного момента молекул. Поэтому молекулы, состоящие, например, из двух атомов, не могут давать инфракрасные спектры. Симметричные валентные колебания молекул СОг также нельзя возбудить абсорбцией света. Отдельные группы атомов в молекулах больших размеров дают специфические полосы поглощения, которые практически не зависят от строения остальной части молекулы. Этот факт используЮ Т для идентификац,ии таких групп. В симметричных молекулах колебания одинаковых групп энергетически равноценны и поэтому вызывают появление одной полосы поглощения. По такому упрощению ИК-спектра можно сделать вывод [c.353]

Установка для ТГ А состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих массу образца и температуру, и программного регулятора температуры. Наиболее распространенным и универсальным прибором является дериватограф фирмы Паулик-Паулик-Эрдеи со скоростью нагрева образца от 0,5 до 20 град/мин и максимальной температурой печи 1343 К. Предложен [11] новый прибор высокого разрешения И-Кез ТОА2950, позволяющий значительно улучшить результаты идентификации и количественного определения компонентов по потере массы. Прибор отличается тем, что в нем скорость нагревания пробы непрерывно изменяется в зависимости от скорости изменения массы пробы. Это повышает разрешающую способность прибора и сокращает продолжительность анализа. [c.395]

Лаборатории по проверке камней откликаются на эти достижения, и в лаборатории Геммологического института США сейчас имеется, например, сканирующий электронный микроскоп с микрозондовым анализатором. Этот прибор может изучать камни при увеличении в 150 000 раз и способен определять химический состав материала или включений, если они выходят на поверхность [7]. Кроме того, автоматический регистрирующий спектрофотометр измеряет поглощение или отражение света камнем в зависимости от длины волны. Этот прибор можно использовать в сочетании с микроскопом для определения цветовых эффектов на небольших участках. Данные можно хранить в ЭВМ и таким образом создать банк легкодоступной информации. Такой подход крайне желателен, чтобы сообщество ювелиров было уверено в способности своих аналитических лабораторий обеспечивать точную идентификацию камней. [c.151]

Способность к идентификации. Многие приборы применяются в аналитической химии главным образом вследствие того, что они позволяют идентифицировать неизвестные компоненты. Эту характеристику приборов определяют до известной степени два следующих фактора а) собственно аналитическая методика, которая устанавливает характер данных, получаемых прибором, и б) помощь, которая мсжет быть оказана аналитику при интерпретации представленных данных. [c.105]

В первом случае обычно определяют значение молекулярной массы исследуемого соединения, находя в его спектре ион наибольшей массы. Некоторые соединения характеризуются лишь слабыми молекулярно-ионными пиками или, как, например перфторпарафины, не дают их совсем следовательно, наиболее интенсивный пик спектра будет относиться к осколочному иону. Определенную помощь в идентификации молекулярно-ионных пиков может оказать измерение спектра при низком значении ионизирующего напряжения — процесс, при котором фрагментация уменьшается и который в особо благоприятных условиях может дать единственный пик, принадлежащий молекулярному иону. При измерении пиков на приборе с высокой разрешающей способностью оказывается возможным, используя таблицы, сравнивать массовые числа осколков с массами атомов, входящих в молекулу. Бейнон применил данный способ для определения молекулярных формул веществ. При помощи этого способа можно вывести также формулы осколочных ионов. Однако появление пика отдельного фрагментарного иона в спектре данного соединения еще не доказывает однозначно, что такой радикал входит в состав молекулы, так как он может образоваться и в результате перегруппировки. [c.276]

Широкие возможности систем с большими ЭВМ описаны в работах [42—53, 63]. Схема применения большой ЭВМ представлена на рис. 18. Система составлена таким образом, чтобы каждый пользователь имел в своей лаборатории телетайп, присоединенный к ЭВМ. Это позволяет использовать ЭВМ на полную мощность, составляя и модифицируя программы, необходимые для работы. Наряду с информацией, поступающей от газовых хроматографов, ЭВМ способна принимать и обрабатьшать информацию, поступающую от различных других аналитических инструментов, таких, как масс-спектрометры, ИК-, Раман-, УФ- и ЯМР-спектрометры. ЭВМ используется также при рентгеноструктурном анализе, в квантовомеханических и кинетических расчетах, для идентификации спектров, а также при решении вопросов административного характера и в патентном деле. Расположение аналитических приборов и схема их присоединения представлены на рис. 19. [c.53]

Разрешение АОГ определяется способностью прибора идентифицировать частицы, отличающиеся на одну атомную единицу массы. Этот термин еще не является общепринятым. В одном из определений, в котором делается акцент на качественную идентификацию, оценивается относительная высота минимума между двумя смежными перекрывающимися пиками одинаковой высоты. Этот подход иллюстрируется на рис. 109, а. Данные, представленные на рисунке, соответствуют разрешению в 10% для массы М. Другое определение разрешения лучше описывает количественную структуру спектра АОГ. В этом подходе учитывается вклад хвоста пика с данной массой в высоту равновысокого соседнего пика. Рио. 109, б [c.333]