Формамид получение

Исходным соединением в синтезе фенамина (IV) явлчется метил-бенэйлкетои (II). Известны различные методы его получения [1—3], однако нанлучшие результаты дает -нагревание фенилуксусной кислоты (I) с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия [4. 5]. Для получения IV можно II нагревать с формамидом илИ формиатом аммония с образованием 1-фенил-2-аминопропана (III) [6. 7]. Более эффективным является метод восстановительного аминирования II [8. 9]. Образующийся III действием спиртового раствора серной кислоты переводят в IV. [c.38]

Формамид очень ценен во многих отношениях. Как уже указывалось, он является промежуточным продуктом при получении синильной и муравьиной кислот [c.740]

Формамид представляет собой бесцветную гигроскопическую жидкость без запаха и является превосходным растворителем. Низкая температура плавления позволяет применять его для криоско-пических определений молекулярного веса. В настоящее время формамид находит также техническое применение, например для получения ускорителей полимеризации каучуков. [c.740]

Иэ других реакций получения азотсодержащих соединений с помощью СО не изучена реакция образования гомологов формамида [c.740]

Новый технический способ получения свободной синильной кислоты основан на термическом разложении формамида при пропускании над окисью алюминия в качестве катализатора [c.231]

В — при 380—430°С в вакууме. И — трубы из углеродистой стали для получения цианистого водорода из формамида. [c.500]

Аминометилирование п-толил-и хлорферроцена было проведено намвг К,К,К, К -тетраметилдиаминометаном в присутствии фосфорной кислоты в тех же условиях, что и аминометилирование фенилферроцена. В обоих случаях замещение протекало преимущественно в свободное циклопентадиенильное кольцо. Продукты реакции разделены на окиси алюминия, пропитанной формамидом. Полученные амины были охарактеризованы при помощи В/ в различных растворителях, кроме того, они были [c.126]

Реакция сложных эфиров с аммиаком катализируется водой, гликолями н подобными соединениями [67], тогда как соли, например хлористый аммоний, промотируют аналогичную реакцию с аминами [68]. Изопропенилацетат — реакционноспособный эфир, вполне подходящий для получения ацетамидов [69]. В некоторых случаях, например при превращении триэтилового эфира в триамид [62], для промотирования реакции используют давление. В других случаях нереакционноспособные сложные эфиры, например диэтиловый эфир диэтил малоновой кислоты, удовлетворительно реагируют с анилидом натрия [70] реакция несколько напоминает применение аминомагнийгалогенида (реакция Бодру) для превращения сложных эфиров в амиды (пример в.5). Действительно, использование металлических солей аминов (RNHNa) — наиболее интересный метод получения амидов из сложных эфиров (пример б). а,а-Диза-мещенные малоновые эфиры могут быть также превращены в диамиды с выходами от 50 до 76% нагреванием с формамидом в присутствии метилата натрия [71]. [c.391]

Циклизацией 4-амино-5-метилпиразолкарбоновой-3 кислоты под действием формамида получен 7-окси-3-метилпиразоло[4,3-с ]пиримидин (VI), который [c.328]

Автор вместе с Е. Ф. Ивановой применил уравнение (5,93) к неводным растворам. В неводных растворах кривая зависимости 1 т от)/"(гчаще всего не проходит через минимум. Для кислот и солей в неводных растворах, как правило, lgт не проходит через минимум (см, табл. 53). Однако в работах Ивановой было показано, что для иодистого натрия в метаноле, этаноле я н-бутаноле кривая 1ёт проходит через минимум. Кроме этих двух случаев кривые с минимумом известны также для коэффициентов активности солей в формамиде, полученных в Харьковском университете еще в 40-х годах Е. Н. Васенко, [c.390]

Рабочие стандартные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл разбавлением 0,1 0,2 0,5 0,6 0,75 1,2 мл исходного раствора ди-т еги. формамидом. Полученные растворы содержат 1,2 2,4 6,0 7,2 9,0 14.4 мкг/мл МДГП соответственно. Растворы устойчивы 10 дней. [c.217]

Добавление этиленгликоля, диоксана или формамида к раствору фетуина в фосфатном буфере (pH 7,9, ионная сила 0,16) вызывает снижение го, ц, и увеличение приведенной вязкости, но не влияет на величину молекулярного веса, измеренную по методу Арчибальда [21]. Эти органические растворители также оказывают влияние на параметры дисперсии оптического вращения, при этом величина полученная из уравнения Друде, снижается, а величина Ьо становится менее отрицательной. Наибольшие изменения наблюдаются в 30%-ном формамиде. При этом изменяется от 231 ммк в воде до 212 ммк в формамиде, а увеличивается соответственно от —120° в воде до —36 в формамиде. Полученные данные позволяют предположить, что при этом происходит частичное раскручивание молекулы. После ферментативного удаления сиаловой кислоты из фетуина наблюдаются аналогичные, но несколько более резкие изменения величин и Ьд. Это показывает, что отрицательно заряженный остаток сиаловой кислоты играет роль в сохранении конформации молекулы [21]. По данным Грина и Кэя [19], физические константы препаратов фетуина, выделенных солевым фракционированием и фракционированием этанолом, в основном одинаковы. Однако для последнего получена менее отрицательная величина Ьо, что позволяет предполагать, что этот препарат претерпел некоторые конформационные изменения. Содержание в нем а-спиралей меньше 15% — приблизительной величины, рассчитанной для фетуина, выделенного методом высаливания. Доказательством, подтверждающим конформационные различия между этими двумя препаратами, является тот факт, что препарат, полученный осаждением этанолом, более чувствителен к действию трипсина и а-химо-трипсина [21]. [c.61]

Из сказанного выше видно, что изготовление ТФЗ методом предварительного формования трубчатых полупроницаемых мембран с последующей установкой на опорную поверхность пористых каркасов — достаточно сложный и трудоемкий процесс, требующий значительных затрат ручного труда, несмотря на ряд приспособлений, предложенных для его механизации. Поэтому перспективно изготовление ТФЭ формованием трубчатой мембраны непосредственно на опорной поверхности пористого каркаса. В этом случае формование мембран может производиться любым из перечисленных выше способов с небольшими дополнениями и изменениями. Так, при нанесепип формовочного раствора требования к подложке повышаются не только по точности изготовления опорной поверхности и размеру пор, но и по обеспечению ее прочного соединения с мембраной. Кроме того, для получения мембран заданного качества перед нанесением формовочного раствора подложку и опору пропитывают твердеющим водорастворимым составом или растворителями (типа формамид, вода и др.), не растворяющими мембрану в процессе ее формования. Повышаются также требования к стабильности качества мембран, так как регенерация каркасов затруднена. [c.132]

Хотя реакция получения метанола кажется достаточно простой, все же в ходе реакций образуются небольшие количества побочных продуктов, которые необходимо удалять. Это низкокипящие продукты, и в первую очередь диметиловый эфир и формамид, и высококипящие спирты, например изопро-пилевый, изобутиловый и т.д. [c.229]

Очистка растворителя. Приготовление очень чистого формамида -довольно сложная задача. Этот растворитель отличается значительной гигроскопичностью и нестабильностью. К тому же при тщательном изучении выяснилось, что фракционная перегонка не позволяет получать растворитель высокой чистоты [4]. Следы воды вызывают гидролиз растворителя с образованием аммиака и муравьиной кислоты последнюю нельзя отделить путем перегонки. Для разделения муравьиной кислоты растворитель нейтрализовался с помощью раствора NaOH с контролем по бромтимоловому синему и для отгонки воды и аммиака выдерживался при пониженном давлении при 80-90 °С. Операция повторялась четыре или пять раз до полной нейтрализации продукта, после чего он перегонялся в вакууме при 80-90°С. Дистиллят нейтрализовался и повторно перегонялся. Полученный продукт подвергался фракционной перекристаллизации для удаления воды и двуокиси углерода. Удельная электропроводность конечного продукта составляла (1-2)-10" Ом -см он неустойчив при хранении. [c.22]

Первоначально образующийся продукт таутомеризуется в N-алкиламид. В реакцию вступают только спирты, дающие достаточно стабильные карбокатионы (вторичные, третичные, бензильные и т. д.) первичные спирты не реагируют. Карбокатион не обязательно генерировать пз спирта, его можно получать протонированием олефинов пли из других источников. Все эти реакции носят название реакции Риттера [564]. H N также вступает в реакцию, давая в качестве продуктов формамиды. Поскольку амиды (и особенно формамиды) легко гидролизуются до аминов, то реакция Риттера служит методом осуществления превращения R 0H->R NH2 (см. т. 2, реакцию 10-48) и алкен К МНг (см. реакцию 15-8) в тех случаях, когда R способен образовывать относительно стабильный карбокатион. Реакция особенно полезна для синтеза третичных алкиламинов, поскольку альтернативных путей получения таких соединений немного. Реакцию можно распространить и на сппрты, не способные давать стабильные карбокатионы (например, 1-деканол), путем обработки спирта РЬгСС1+Sb le или другой аналогичной солью в нитриле в качестве растворителя [565]. [c.416]

Из реакций в формамиде следует отметить количественно протекающую (при 80 °С за 30 мин) по уравнению 2S + 2NaN02 = N328203 + N2O. Она может быть использована для получения чистого безводного Na2S2 >3. [c.563]

Формамиды, образующиеся ио реакции олефинов с синильной кислотой, < легко омыляются до аминов, этот синтез является изящным способом получения обы труднодоступных третичных алкиламинов [21]. Реакция широко применима и мо использоваться также для получения соединений других классов, например N-ац нокислот [23], ИЗОХИЕОЛИНОВ [24] или оксазолинов [25]. [c.374]

Реакцию Лейкарта часто применяют для получения третичных аминов. В этом случае в реакцию вместо формиата аммония и формамида берут их NN-дйaлкилпpoизвoдныe59-6 . [c.411]

При получении вторичных аминов, особенно при высоких температурах, образуются формильные производные аминов, поскольку муравьиная кислота хорошее формилирующее средство (см. разд. Г, 7.1.5.2). В таких случаях приходится дополнять синтез еще одной стадией — гидролизом образовавшегося N-дизамещеннога формамида. [c.187]

В литературе описано много вариантов этих методов. Так, например, муравьиная кислота приводит к получению более высоких выходов при метилировании аминов формальдегидом [122] и при образовании пнренметиламинов из карбоксальдегида и формамида [123]. Однако метилирование аммиака с образованием триметиламина может быть осуществлено с хорошим выходом без добавления муравьиной кислоты (пример в.4). Кроме того, щелочные катализаторы, например пиридин, аммиак или мочевина, в присутствии. [c.486]

Хиназолии может быть получен в две стадии исходя из о-нитро-бензальдегида. Вначале конденсацией о-нитробензальдегида с фор-мамидом в присутствии хлористого водорода синтезируют а, а-ди-формамидо-о-ннтротолуол. На второй стадии нитродиамнд восстанавливают железом в солянокислой среде образующийся при этом in situ амин циклизуется по одной нз формамидных групп с элиминированием второй формамидной группы, в результате чего получается хиназолин [12, с. 112]. Химии хиназолина посвящены обзоры [59, 138, 139]. [c.48]

Для получения первичных аминов по реакции Лейкарта — Валлаха обычно берут одну часть карбонильного соединения на четыре или пять частей муравьинокислого аммония или формамида. Избыток муравьинокислого аммония служит для йодавления образования вторичных или третичных аминов- [c.487]

Взаимодействие а-галогенкарбонИльиых соединений с форма-мидом является препаративным методом получения 4 (5)-замещен-ных имидазолов. При конденсации фенацилбромида с формамидом первоначально образующийся а-формамидоацетофенон в условиях реакции циклизуется в 5-фенилоксазол, который под действием избытка формамида превращается в 4(5)-фенилимидазол [219], [c.74]

Оксазолы, полученные из ацилоинов и формамида, можно превратить в цианкарбоновые кислоты с помощью кислорода, активированного светом [11] [c.475]

Если в реакции с диалкилсульфатами вместо Ы1Н-диметил-формамида использовать формамид, то в одну стадию может быть получен грис-формиламинометан [c.22]

Прн получении их из мочевой кислоты или гуанина, добываемых из природных источников, важное значение пмеет порядок замещения в пуриновом ядре, зависящий от кислотности соответствующих атомов водорода н наличия замещающих групп. Атомы водорода в положениях N3 и N, пуринового ядра обычно обладают одинаковой кислотностью, батее низкой кислотностью обладает водород при N, поэтому при метилировании ксантина вначале замещаются водороды при N3 и N-, затем при N . Метил- или галогенопропзводное ксантина метилируется легче, чем ксантин. В случае мочевой кислоты порядок замещения 3, 9, 1 и 7. Замещающие группы влияют на химические свойства пуриновой молекулы так, мочевая кислота легко и с количественным выходом превращается в ксантин под влиянием фор-мамида, 1,3-диметилмочевая кислота лишь с 60%-ным выходом претерпевает аналогичный переход в теофиллин, а 3-метилмочевая кислота вступает в эту реакцию с большим трудом. Три- (1, 3. 7)- и тетра- (1,3,7,9)-метилмоче-вые кислоты не вступают в реакцию с формамидом таким образом, метильные группы в пиримидиновом ядре тормозят эту реакцию, хотя она и протекает в имидазольной части пуриновой молекулы (Бредерек, 1950). [c.511]

С открытием удобного метода получения пуриновых алкалоидов важное значение приобрело нахождение доступного метода синтеза ксантина. Почти количественное превращение мочевой кислоты (I) в ксантин (XI) протекает при кипячении ее в растворе формамида (Бредерек, 1950) предполагают, что образование ксантина происходит с раскрытием имидазольного цикла с последующим отщеплением углекислоты и аммиака [c.513]

Диоксипиримид ин (111). Смесь 1,955 кг 19% раствора метилата натрия в метаноле, 220 г II и 234 г формамида в течение 2 ч постепенно при перемешивании нагревают до кипения и кипятят 2 ч. Охлаждают до 10—15°С, прибавляют 1,14 л воды и полученный раствор подкисляют конц. соляной кислотой до pH 2,8—3,1. Дают выдержку 1 ч при 5—10°С с перемешиванием. Осадок отделяют, промывают 3 раза по 200 мл воды и сущат при 60—70°С. Получают 182 г III с содержанием основного вещества 95%. Выход 72%, считая на П. [c.96]

Гипоксантин был также получен при нагревании 5, 6-диаминоура-. цила или его ацетильных производных с формамидом в автоклаве [12J. Однако смеси, образующиеся в результате этой реакции, очень трудно разделяются, и выход неудовлетворительный. [c.281]

Процессы получения тиазолового компонента заключаются в двух самостоятельных реакциях 1) образования тиоформамида из формамида и пятисернистого фосфора и 2) конденсации тиоформамида с у-хлор-у-ацето-лропилацетатом с смылением получаемого прсмежуточного продукта. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология