Железо двухвалентное, определение методом окисления восстановления

Определение ванадия — элемента с переменной валентностью— основано на реакциях окисления — восстановления, причем наиболее распространенным является метод амперометрического титрования ванадия (V) солью Мора (двухвалентным железом) по току окисления последнего на платиновом вращающемся электроде. [c.180]

В последнее время В. С. Сахаровым разработаны экспрессные методы определения урана в различных материалах (в концентратах, производственных растворах, сбросных водах, богатых и бедных рудах, кеках, песках, отвалах и др.), заключающиеся в восстановлении урана (VI) до урана (IV) раствором двухвалентного железа в присутствии плавиковой или фосфорной кислоты, дальнейшем окислении избытка железа (II) и восстановившихся примесей сла- [c.351]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током в трехвалентные. Кулонометрическое определение мышьяка основано на реакции окисления ионов АзО до ионов АзО . Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и др., основанные на электрохимическом окислении-восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических вещ,еств, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. [c.271]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Добавки определяемого элемента следует вводить в систему в той же форме, в которой ожидается нахождение примеси в препарате. Однако, если в процессе анализа выполняют операции окисления, восстановления и др., то более целесообразно вводить добавку в наименее удобной форме. Например, при определении железа в виде двухвалентного по ферроин-иодидному методу следует вводить добавку железа (III), что обеспечивает контроль полноты восстановления. При определении примеси мышьяка с предварительным концентрированием его экстрак- [c.89]

Для ряда элементов разработаны аналитические методы, основанные на их восстановлении избытком раствора соли двух, валентного хрома и последующем титровании восстановленных элементов. Например, В. С. Сырокомский и К. Н. Жукова [241 определяли некоторые элементы путем их восстановления произ-во Льным небольшим избытком соли двухвалентного хрома, окисления избыточного двухвалентного хрома кислородом воздуха и титрования восстановленного элемента раствором ванадата аммо -ния или сульфата четырехвалентного церия в присутствии фенилантраниловой кислоты. Метод неприменим к тем элементам, восстановленная форма которых может окисляться кислородом воздуха вместе с избытком двухвалентного хрома. При определении таким методом микро- и макроколичеств железа, микро-и полумикроколичеств молибдена и урана получаются удовлетворительные результаты. [c.8]

О радиоактивности ионов двухвалентного железа можно судить, периодически беря из реагирующей смеси пробы, в которых двухвалентное железо затем отделяется от трехвалентного. Время разделения валентных форм должно быть много меньше времени, в течение которого в системе устанавливается равновесное распределение радиоактивных изотопов. Описание методов, используемых при определении скоростей гомогенных реакций переноса электронов, можно найти в обзоре [1]. Скорость переноса электронов обычно пропорциональна первым степеням общих концентраций окисленной и восстановленной форм [1]. [c.61]

Восстановление перекисных соединений солями двухвалентных железа и олова, трехвалентного титана и иодистоводородной кислотой ведут в кислой среде, в которой перекисные соединения, особенно гидроперекиси, неустойчивы и легко разрушаются. Кроме того, эти восстановители легко окисляются кислородом воздуха. Определение активного кислорода с использованием мышьяковистой кислоты в практически нейтральной среде без заметного разрушения гидроперекисей и без одновременного окисления кислоты кислородом воздуха позволяло предполагать, что арсенометрический метод окажется наиболее точным и удобным. [c.221]

Наиболее интересным методом среди методов окислительно-восстановительного титрования плутония по достигнутой точно-сти и малому влиянию многих примесей является метод Вотербери и Метца [717], о котором несколько раньше упоминал Метц [547]. Метод основан на количественном окислении плутония до шестивалентного выпариванием с хлорной кислотой и восстановлении Ри(У1) до Ри(1У) малым избытком стандартного раствора двухвалентного железа, который затем оттитровывается прн помощи автотитратора раствором церия(IV). Для образцов высокочистого металла получено среднее содержание плутония 99,98% со стандартным отклонением 0,02% в 11 определениях. Для анализа брали 3—5 г раствора плутония с концентрацией около 60 мг г раствора. Найденное значение совпадало с содержанием плутония в металле, полученным путем определения примесей спектральным методом и высоковакуумной плавкой металла. [c.201]

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [931]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помощи металлического цинка в среде НС1. а затем довосстановления при помощи раствора СгСЬ и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором К2СГ2О7. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка Or la, а второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена. [c.200]

Для определения олова в самых различных продуктах широко используются объемкые методы, основакны.е па реакции восстановления олова до двухвалентного состояния с иоеледуюш,им окислением его стандартным раствором иода плп смесью иодата и иодида калия. Лучше применять для окисления иодатно-иодидные растворы, так как растворы иода менее стабильны и легче окисляются воздухом. Были опробованы и рекомендованы различные восстановители, в том числе железо , никель , алюминий и гипосульфит натрия [c.96]

Железо. Химики-аналитики редко считали нужным прибегать к потенциостатической кулонометрии для определения железа в обычных случаях. Однако Милнер и Эдварс [101] нашли удобным для определения железа в силикатах и некоторых сплавах производить потенциостатическое окисление железа (И) до железа (III) при потенциале 0,665 в в 1 и. растворе НС1 после предварительного перевода всего железа в двухвалентное состояние путем восстановления при потенциале 0,265 в на платиновых электродах. При использовании такой методики удавалось с достаточной точностью определять количества железа порядка мпкрограммов в полевом шпате, доломите, известняке и магнезите. Мейтес [3] использовал потенциостатический метод для количественного удаления железа из растворов электролитов путем выделения его на ртутных катодах при потенциале —1,75 в. [c.56]

H. K. Пшеницын и H. A. Езерская > разработали амперометрический метод определения рутения, основанный на титровании рутения в виде черной соли — КгНиСЦ — растворами гидрохинона или аскорбиновой кислоты, восстанавливающими рутений (IV) до рутения (И). Титруют при -1-0,5 б (Нас. КЭ) потоку восстановления рутения (IV) на платиновом вращающемся электроде на фоне соляной кислоты (1 1). В присутствии золета (III), которое также восстанавливается на электроде при указанном потенциале, ток повышается, но это не мешает определению конечной точки, если количество золота не слишком велико — не больше 15—20-кратного по отношению к рутению. Если золота больше, то оно одновременно с рутением восстанавливается гидрохиноном. При относительно малых количествах золота эта реакция незаметна, так как она протекает значительно медленнее, чем восстановление рутения (IV). Определению рутения этим методом мешают двухвалентное железо (анодный ток окисления, компенсирующий катодный ток рутения) и иридий. Метод применим для определения 0,02—2,0 мг рутения. [c.288]

Определение ванадия в стали и чугунах производится обычно объемным методом, основанным на восстановлении ванадия солью Мора. Возможно прямое титрование ванадия солью Мора или добавлением избытка соли Мора с последующим окислением избыточного двухвалентного железа персульфатом аммония (персульфат аммония окисляет на холоду только железо, но не ванадий) и титрованием восстановленного ванадия перманганатом. Эти методы дают очень хорошие результаты. А. М. Дымов [226] в качестве стандартного метода для определения ванадия в чугунах и сталях приводит метод прямого титрования пятивалентного ванадия солью Мора с индикатором — фенилантрани ловой кислотой или потенциометрически. Потенциометрический метод с применением соли Мора рекомендуется и другими исследователями [301, 302]. [c.129]

Еще удобнее в практическом отношении и значительно чувствительнее амперометричеокий вариант индикации конечной точки при титровании пятивалентного ванадия солью Мора. Этот метод был предложен Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой [303] для определения ванадия в стали, а также И. П. Алимари-ным, Т. К. Кузнецовым и Б. И. Фрид [304, 305] для определения ванадия в феррохроме и рудах. Титрование ведется на платиновом вращающемся электроде при потенциале +1,0 в с использованием диффузионного тока окисления двухвалентного железа, которым титруется пятивалентный ванадий. Метод очень прост и быстр, результаты отличаются высокой точностью, в связи с чем этот метод уже получил распространение -в заводских лабораториях [306]. Амперометрический метод применяется также при определении закиси железа по методу А. В. Шейна для титрования избытка пятиокиси ванадия (солью Мора) или восстановленного ванадия (перманганатом) [307]. Амперометри-чеокое определение ванадия солью Мора хорошо идет также при применении двух индикаторных электродов [308] этот же метод предложен для последовательного титрования пяти- и четырехвалентного ванадия при одновременном их присутствии в растворе пятивалентный ванадий титруют солью Мора, затем в этом же растворе титруют четырехвалентный ванадий перманганатом [309]. Некоторые другие варианты амперометрического определения ванадия приводятся в монографии [273], а также в сборнике [292]. [c.129]

Описан потенциометрический метод определения миллиграммовых количеств урана в присутствии железа [156]. Метод основан на восстановлении шестивалентного урана и трехвалентного железа в атмосфере СОг до соответственно четырех- и двухвалентного состояния добавлением небольшого избытка 10%-ного раствора сульфата двухвалентного хрома, окислении последнего раствором Се , связывании двухва ентного железа в комплексное соединение с 1,10-фенантролином и титровании четырехвалентного урана с золотым индикаторным электродом 0,1 N раствором сульфата четырехвалентного церия при комнатной температуре. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка двухвалентного хрома, второй (после добавления 1,10-фенантролина) — окончанию окйсления четырехвалентного урана до шестивалентного. При определении 2,53 мг1] в присутствии 0,1—1 мг Fe получаются удовлетворительные результаты. При больших количествах железа определение урана становится невозможным. [c.116]