Метод восстановления солью ванадия

МЕТОД ВОССТАНОВЛЕНИЯ СОЛЬЮ ВАНАДИЯ (П) [c.278]

Определение ванадия — элемента с переменной валентностью— основано на реакциях окисления — восстановления, причем наиболее распространенным является метод амперометрического титрования ванадия (V) солью Мора (двухвалентным железом) по току окисления последнего на платиновом вращающемся электроде. [c.180]

Метод восстановления солью ванадия (II) [c.327]

МЕТОД ВОССТАНОВЛЕНИЯ СОЛЬЮ ВАНАДИЯ (II) [c.278]

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без красителя. При проведении анализа соблюдают все условия, описанные в методике анализа методом восстановления солью двухвалентного ванадия (см. стр. 280). [c.330]

Этот метод, как правило, дает менее точные результаты, чем описанный ниже метод восстановления солями титана (III) и упомянутый в сноске на стр. 635 метод с сульфатом ванадия (II). Применение хлорида олова (И) можно рекомендовать только при невозможности использования указанных двух других способов. — Прим. ред. [c.633]

Наиболее удовлетворительный метод определения больших и малых количеств ванадия заключается в восстановлении его сернистым ангидридом и титровании горячего раствора перманганатом после вытеснения избытка сернистого ангидрида двуокисью углерода. Восстановленное соединение ванадия вполне устойчиво в соляно- и сернокислых растворах Число элементов, мешающих определению, как, например, железо, мышьяк, сурьма, невелико и они обычно легко отделяются. Присутствие хрома нежелательно, так как в горячих растворах он частично окисляется перманганатом, вследствие чего приходится вводить поправку а в холодных растворах окисление ванадия протекает медленно и конечная точка титрования недостаточно резка. Платину следует отделять, так как в ее присутствии получаются повышенные результаты за счет образования соединений платины (II) и, кроме того, она препятствует полному удалению сернистого ангидрида. Если для осаждения платины или других металлов применяют сероводород, его необходимо затем полностью удалить кипячением и для разрушения политионовых соединений раствор обработать перманганатом до появления розовой окраски. Как указано в некоторых работах, сульфат натрия на определение не влияет. [c.513]

Для титрования церия(IV) по методу восстановления предложены аскорбиновая кислота [8—10] (см. также Ванадий ), щавелевая кислота [И, 12], соль Мора [11, 13], (см. также Ванадий ), перхлорат и нитрат ртути(1) [14, 15], арсенит натрия [16], перекись водорода [17], нафтиламин [18], цИстеин [19], метиленовая голубая [20], гидрохинон [21]. В разделе Марганец упоминается титрование церия(IV) нитритом натрия. Купферон, применяемый для осаждения церия (III), также является восстанови-теле.м по отношению к церию (IV) и может быть применен для его определения,[ 11 ]. В водно-органической среде церий (IV) может быть оттитрован ферроценом [22]. [c.295]

Минералы и руды редких металлов. Наиболее распространенными являются объемные методы. Чаще других применяются следующие 1. Титрование сульфатом Ре (II) после предварительного окисления ванадия парманганатом и разрушения избытка последнего щавелевой кислотой и сульфатом марганца (II) индикаторами служат фенилантраниловая кислота или дифениламин [1]. 2. Персульфатный метод, основанный на предварительном восстановлении ванадия до солей УО "" избытком ионов Ре- , окислении их остатка персульфатом аммония на холоду и пo лeдyющe титровании ионов ванадила перманганатом [1]. 3. Титрование перманганатом после восстановления ванадия посредством НаЗ или ЗОа применение НзЗ обусловлено иногда необходимостью удалить тяжелые металлы, восстановление же ванадия производят сернистым газом. Метод требует полного отсутствия железа, хром также мешает [1]. 4. При анализе р о с-к о э л и т а V и Р е осаждают таннином и после разложения осадка и восстановления обоих компонентов вначале титруют Ре " бихроматом, а затем УО " — перманганатом [2]. 5. При анализе титаномагнетитов осаждают V, Т1, 2г купфероном, осадок после сжигания сплавляют с содой и выщелачивают ванадий при этом переходит в раствор, после чего, в зависимости от содержания, его определяют весовым, объемным или колориметрическим методами [3]. [c.472]

Методы амперометрического титрования ванадия основаны главным образом на окислительно-восстановительных реакциях. Титрование производится солью Мора [29, 30, 34] или сульфатом церия [31] последний позволяет определять при совместном присутствии Fe и V. Определение первого проводят при потенциале восстановления Fe, второго— при потенциале восстановления церия. Доп. ред.) [c.230]

Наиболее удовлетворительный метод определения больших и малых количеств ванадия заключается в восстановлении его сернистым газом и титровании горячего раствора перманганатом после вытеснения избытка сернистого газа двуокисью углерода. Восстановленное соединение ванадия вполне устойчиво в соляно- и сернокислых растворах. Число элементов, мешающих определению, как, например, железо, мышьяк, сурьма, невелико и они обычно легко отделяются. Присутствие хрома нежелательно, так как в горячих растворах он частично окисляется перманганатом, вследствие чего приходится вводить соответствующую поправку , а в холодных растворах окисление ванадия протекает медленно и конечная точка титрования недостаточно резка. Платину следует отделять, так как в ее присутствии получаются повышенные результаты за счет [c.469]

Большинство других методов определения ванадия основано на титровании его перманганатом после восстановления различными способами. Из этих методов можно указать 1) метод, в котором ванадий восстанавливают до четырехвалентного выпариванием с соляной кислотой, лучше в присутствии железа (III) и серной кислоты. После этого к раствору прибавляют, если это нужно, серную кислоту, выпаривают до появления паров последней и титруют ванадий в сернокислом растворе 2) метод, основанный на восстановлении ванадия в редукторе Джонса до двухвалентного состояния и вливании этого раствора в раствор, содержащий избыточное количество сульфата железа (III) (стр. 127) 3) восстановление ванадия до четырехвалентного сероводородом, избыток которого удаляют кипячением, нри непрерывном продувании через раствор тока углекислого газа 4) восстановление ванадия до четырехвалентного встряхиванием со ртутью солянокислого или сернокислого анализируемого раствора, содержащего достаточное количество хлорида натрия, чтобы связать образующуюся ртуть (I). Раствор затем фильтруют и титруют перманганатом 5) восстановление перекисью водорода в горячем сернокислом растворе . Интерес представляет также метод, основанный на восстановлении пятивалентного ванадия до четырехвалентного титрованным раствором соли Мора с применением гексацианоферрата (III) калия илн дифенил- [c.474]

Основные методы получения этих металлов в свободном состоянии сводятся к карботермическому, металлотермическому, водородному восстановлению оксидов, галогенидов, комплексных галогенидов, электролизу расплавов солей. Предварительно руды, содержащие ванадий и его аналоги, обогащают, концентрируют, затем переводят в оксиды или галогениды и подвергают восстановлению [c.301]

Техника анализа азокрасителей методом восстановления солями двухвалентного хрома аналогична технике анализа посредством сульфата ванадия (см. стр. 279). Прибор для титрования солями двухвалентного хрома изображен на рис. 43. [c.331]

IV), входящего в состав солей ванадия (IV), существующих в кислой среде. Напишите уравнение реакшш восстановления метаванадата натрия щавелевой кислотой в кислой среде, принимая во внимание, что Н2С2О4 переходит в диоксид углерода. Эта реакция положена в основу одного из методов объемного количественного анализа — ванадатометрин. [c.210]

За последние годы предложено несколько вариантов этого метода для определения ванадия в различных объектах в металлическом ванадии, в хромитев урансодержащих веществах по-прежнему много внимания уделяется этому методу при анализе легированных сталей причем особенно для одновременного определения нескольких компонентов — ванадия, хрома и марганца Предложен этот метод и для определения ванадия и хрома в силико-алюминиевых катализаторах крекинга нефти, причем вместо обычного в таких случаях селективного окисления хрома пользуются восстановлением его до трехвалентного при помощи азида натрия хром (III) не мешает титрованию ванадия солью Мора. Можно селективно определять ванадий и железо при совместном их присутствии в растворе сперва титруют ванадий солью Мора, затем — общее содержание железа аскорбиновой кислотой. Из общего содержания железа вычитают то количество железа, которое было израсходовано (в виде соли Мора) на титрование ванадия [c.181]

Для определения палладия описан объемный метод, основанный на восстановлении хлоротхалладата солью Мора и последующем титровании избытка восстановителя раствором КзСгаО,, солью ванадия (V) или Се(304)2, с применением в качестве индикаторов фенилантраниловой кислоты. Эти же авторы опубликовали метод, в котором органическое комплексное соединение палладия с р-фурфуральдоксимом окисляют ванадием (V), избыток которого титруют солью Мора. [c.422]

Определение ванадия в стали и чугунах производится обычно объемным методом, основанным на восстановлении ванадия солью Мора. Возможно прямое титрование ванадия солью Мора или добавлением избытка соли Мора с последующим окислением избыточного двухвалентного железа персульфатом аммония (персульфат аммония окисляет на холоду только железо, но не ванадий) и титрованием восстановленного ванадия перманганатом. Эти методы дают очень хорошие результаты. А. М. Дымов [226] в качестве стандартного метода для определения ванадия в чугунах и сталях приводит метод прямого титрования пятивалентного ванадия солью Мора с индикатором — фенилантрани ловой кислотой или потенциометрически. Потенциометрический метод с применением соли Мора рекомендуется и другими исследователями [301, 302]. [c.129]

Длительное время в практике анилинокрасочных заводов для анализа азокрасителей применялся хлорид олова (II). Сейчас от его применения почти совсем отказались и пользуются преимущественно сульфатом ванадия (II) (см. стр. 278). Кроме того, для анализа азокрасителей начали применять соли двухвалентного хрома. Анализы при помощи солей двухвалентного ванадия и двухвалентного хрома проводятся без нагревания и в течение очень короткого времени результаты, получаемые при этих анализах, достаточно точны. Многие азокрасители представляют собой комплексные соединения органического красителя с хромом или медью. Количественное определение этих красителей также осуществляется одним из методов восстановления. [c.324]

Выше было отмечено, что метод анализа азокрасителей путем восстановления хлоридом двухвалентного олова часто дает неточные результаты, менее надежен, чем методы анализа солями трехвалентного титана, и в особенности солями двухвалентного ванадия или хрома, и поэтому его рекомендовать нельзя. [c.335]

Р1алболее часто в качестве восстановителей используются хлорид титана (III), соли ванадия (II), соли хрома (II), хлорид олова (II), цинковая пыль. Восстановление обычно проводят в сильно-кисло11 среде. Выше описан (см. 153) метод определения нитро-соедпнений восстановлением цинковой пылью с последующим диазотированием. Однако весьма /добным и часто используемым методом является также ванадометрический метод определения нитросоединений. [c.269]

Определение ванадия (V) основано на реакциях окисления — восстановления, причем наиболее раопространенным является метод амперометрического титрования ванадия(У) солью Мора по току окисления последнего на платиновом вращающемся электроде. Этот метод был предложен И. П. Алимариным и Т. К. Кузнецовым и вслед за ними Г. А. Бутенко и Е. С. Рынской для определения ванадия, хрома и марганца в легированных сталях [1]- [c.114]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

ВАНАДАТОМЕТРИЯ — титриметрич. метод колич. анализа, основанный на применении в качестве рабочего р-ра 5-валентного ванадия как окислителя (или реже р-ра солей 3-валентного ванадия как восстановителя). В кислом р-ре соли ванадила восстанавливаются до 4-валентного состояния, причем, если взят энергичный восстановитель, то возможно частичное восстановление также до 3-валентного состояния соединения 3-валентного ванадия реагируют с прибавляемым р-ром соли 5-валентного ванадия с образованием солей 4-валентного ванадия. Окислительно-восстановительный потенциал системы сильно зависит от кислотности среды, изменяясь от 4-0,97 е в 0,5 н. H2S04 до4-1,45 в в 27 н. H2SO4. Раствор ванадата аммония применяют для определения Fe , Os , Мо , а также для колич. определения ряда органич. веществ (купферон, диметилглиоксим, 8-оксихинолин, р-фурфур альдоксим и др.). Нанр. для определения кунферона по реакции [c.262]

Погрешность определения 0,02—0,1 г калия достигает 6% [2896] Аналогичный метод заключается в восстановлении дипикриламината калия титрованным раствором соли двухвалентного ванадия, избыток которого титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии сафранина [116, 565]. Другой титанометрический способ основан на осаждении КСЮ4 (стр. 30). [c.76]

Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех- и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу. [c.64]

Метод определения фосфора в металлическом ванадии и V2O5 без предварительного отделения V заключается в восстановлении V(V) до V(IV) раствором соли Мора и визуальном колориметрическом определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагент — эфир, восстановитель — ShGIj. Чувствительность метода 5-10 % [78]. [c.136]

Еще удобнее в практическом отношении и значительно чувствительнее амперометричеокий вариант индикации конечной точки при титровании пятивалентного ванадия солью Мора. Этот метод был предложен Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой [303] для определения ванадия в стали, а также И. П. Алимари-ным, Т. К. Кузнецовым и Б. И. Фрид [304, 305] для определения ванадия в феррохроме и рудах. Титрование ведется на платиновом вращающемся электроде при потенциале +1,0 в с использованием диффузионного тока окисления двухвалентного железа, которым титруется пятивалентный ванадий. Метод очень прост и быстр, результаты отличаются высокой точностью, в связи с чем этот метод уже получил распространение -в заводских лабораториях [306]. Амперометрический метод применяется также при определении закиси железа по методу А. В. Шейна для титрования избытка пятиокиси ванадия (солью Мора) или восстановленного ванадия (перманганатом) [307]. Амперометри-чеокое определение ванадия солью Мора хорошо идет также при применении двух индикаторных электродов [308] этот же метод предложен для последовательного титрования пяти- и четырехвалентного ванадия при одновременном их присутствии в растворе пятивалентный ванадий титруют солью Мора, затем в этом же растворе титруют четырехвалентный ванадий перманганатом [309]. Некоторые другие варианты амперометрического определения ванадия приводятся в монографии [273], а также в сборнике [292]. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология