Потенциометрическое титрование описание метода

Во второй части этой главы изложены основные положения потенциометрического титрования. Описание многочисленных методов его практического применения читатель найдет в специальных трудах. [c.453]

Описанная выше схема с применением салицилового альдегида может быть использована для разделения смеси ароматических аминов. Если рЛ третичного амина меньше 4, ранее описанный метод определения третичных аминов не применим. В этом случае может быть проведено потенциометрическое титрование в сочетании с последним методом или применен более кислый растворитель при [c.65]

Для титрований по методу нейтрализации в качестве электродов сравнения применяют стандартные водородный, хингидронный, сурьмяный и другие электроды, которые можно использовать и как индикаторные электроды. Описание этих электродов дано ниже. Когда эти электроды используются в качестве электродов сравнения, их помещают в растворы с определенным pH, вследствие чего потенциал их становится определенным и может быть вычислен по приводимым выше формулам или определен экспериментально. Для того чтобы в процессе титрования потенциал не изменялся, такой электрод сравнения соединяют с исследуемым раствором при помощи л<идкостного мостика, заполненного раствором КС1 или KNO,, или через агар-агаровый мостик. Этим устраняется диффузия одного раствора в другой и изменение концентрации раствора. Например, для определения pH неизвестного раствора или при потенциометрическом титровании по методу нейтрализации, может быть применена такая система [c.349]

К потенциометрическим методам анализа относятся следующие методы метод прямой потенциометрии (ПП), методы стандартной добавки (МСД) и стандартного удаления (МСУ) и их модификации, метод многократных добавок (ММД) и его модификации и потенциометрическое титрование (ПТ) с использованием в качестве индикаторов ионоселективных электродов. Описание этих методов дано в различных трудах [4, 5, 27-30] и научных статьях по развитию и усовершенствованию методов потенциометрии. Метод прямой потенциометрии хорошо известен и широко применяется в аналитической практике. [c.724]

Методы определения общего у. лерода основаны на сжигании образца с определенным плавнем в токе кислорода при температуре 1200—1250°. Существует множество литературных данных по определению углерода в различных материалах [8, 18, 19]. Методы эти с некоторыми изменениями могут быть использованы для опое-деления общего углерода в карбиде бора с весовым [20— 23] или объемным [19, 20, 24, 25] определением образующегося при этом углекислого газа. Опубликованы так>ке работы по применению кондуктометрического [25—29] и потенциометрического [30—34] методов определения углерода в различных материалах. Электрохимические методы чаще используют при определении малых количеств углерода. Кондуктометрический метод подробно изложен в литературе [14]. Метод потенциометрического титрования описан в гл. I, [c.201]

Потенциометрическое титрование при постоянном токе с одним поляризуемым электродом. Установка для измерения, как и в хронопотенциометрии (разд. 4.3.3), состоит из стабилизированного источника напряжения, высокоомного сопротивления, гальванометра и измерительной ячейки. Разность потенциалов замеряют при помощи усилителя или лампового вольтметра. Определение точки эквивалентности и описание процесса титрования лучше всего проводить путем построения кривой ток — потенциал. Так как в этом методе применяют электрод сравнения (разд. 4.3.4.1), представляют интерес только либо анодные, либо катодные кривые I — Ев зависимости от того, поляризуется анод или катод. [c.142]

Опыт. Потенциометрическое титрование кислоты раствором щелочи можно проводить двумя методами а) с водородным электродом и б) с хингидронным электродом. Проще и скорее титровать, пользуясь хингидронным электродом, поэтому здесь дано описание этого метода. [c.104]

При работе описанным методом неважно знать абсолютное значение э.д. с. аккумулятора, однако, необходимо, чтобы э.д.с. исследуемого элемента не превышала э.д. с. аккумулятора. Измерение э.д. с. методом компенсации производят при опытном определении величин электродных потенциалов, pH растворов и при потенциометрическом титровании. [c.297]

Линеаризация кривых титрования дает возможность снизить ошибку определения. Повышение точности нахождения точки эквивалентности при использовании этого метода связано с тем, что исключается погрешность в определении эквивалентного объема, обусловленная несимметричностью кривых титрования, поскольку эквивалентный объем находят по экспериментальным данным, полученным до точки эквивалентности или после нее. Наиболее часто в практике потенциометрического титрования для линеаризации кривых титрования применяют метод Грана. Математическое описание кривых титрования, предложенное Граном, основывается на двух предположениях [c.249]

Следовательно, в тех случаях, когда для определения щелочного числа нельзя использовать потенциометрический метод, можно с достаточной степенью точности применять описанный метод титрования с индикатором. [c.162]

Концентрацию хлористого натра определяют также потенциометрическим титрованием при помощи серебряного и каломельного электродов и 0,1 н. раствора нитрата серебра по известной методике. Фенол определяют обычно колориметрическим методом после отгонки с водяным паром по описанной выше методике. [c.57]

Методы кулонометрического, кондуктометрического и высокочастотного титрования серусодержащих ионов были рассмотрены в главе VI. Там же было дано описание методов с потенциометрической и амперометрической индикацией точки эквивалентности. Ниже рассматриваются методы определения ионов серы путем измерения электропроводности растворов (прямая кондуктомет-рия), применение ионоселективных элементов и методы полярографического анализа. [c.137]

Количество бромид-ионов в анализируемой пробе, не содержащей мешающих элементов, находят по положению ТЭ, устанавливаемому обычными методами. Однако при определении бромидов в смесях с другими галогенидами они не дают возможности учесть ошибки за счет соосан дения и адсорбции [374], достигающие внушительных размеров. Эта задача с приемлемым приближением решается методом графической интерполяции [530] и более удобным методом точки пересечения двух прямых [685], одна из которых проводится как можно ближе к вертикали по экспериментальным точкам перед ТЭ, а другая — после ТЭ как можно ближе к горизонтали. Применение этого метода делает возможным прямой аргентометрический анализ смесей галогенидов, которые не удается анализировать визуальным титрованием. Содержание Вг" в смесях с СГ я определяют по разности абсцисс точек пересечения экстраполированных ветвей кривых потенциометрического титрования бромид- и иодид-ионов. Если молярное отношение компонентов больше 1 20, то результаты анализа можно уточнить по формуле, связывающей истинное число миллимолей бромида в смеси ( ист) с соответствующими величинами, найденными для каждого галогенида по кривым ПТ ( эксп) описанными методами [c.123]

Осаждение. Применение метода осаждения в потенциометрическом титровании рассмотрим на примере определения серебра. Для ионов серебра индикаторным электродом может служить серебряный электрод. В качестве электродов сравнения служат каломельные полуэлементы, описание которых дано чиже. [c.385]

Описан метод титрования суммы магния и кальция раствором ДЦТА с потенциометрической регистрацией эквивалентной точки [1266—1268]. О комплексонометрическом титровании магния раствором стереоспецифичной Д (—)- пр(гнс-1,1-ДЦТА с фиксированием эквивалентной точки с помощью фотоэлектрического поляриметра см. в [523]. [c.98]

На рис. 1.1 показаны типичные кривые потенциометрического титрования различных компонентов реакционной смеси участвующих в определении гидроксильной группы описанным методом. Титрование проводили в пиридиновом растворе, титрант— раствор гидроксида тетрабутиламмония. Динитробензоилхлорид титруется как двухосновная кислота, а динитробензоат — как одноосновная кислота каждая соответствующая кривая титрования имеет один перегиб. [c.36]

Описанными выше потенциометрическим и визуальным методами титрования были. получены удовлетворительные результаты для натриевых солей уксусной, пропионовой, масляной, олеиновой, стеариновой, коричной и бензойной кислот. Соли кислот, более сильных, чем муравьиная (/( = 2,1 10 ), не могут быть определены с достаточной точностью. [c.138]

Методом, подобным описанному, можно анализировать смеси кислот с первичными и (или) вторичными аминами. На рис. 11.1 8 приведена кривая потенциометрического титрования смеси морфолина и хлористоводородной кислоты. Присутствующую в пробе кислоту титровали раствором щелочи. После нейтрализации про-бы прибавляли сероуглерод и дитиокарбаминовую кислоту оттитровывали щелочью. Таким методом с использованием тимолфталеина в качестве индикатора были анализированы смеси морфолина с хлористоводородной кислотой и дибутиламина с уксусной кислотой (табл. 11.33). Этот метод имеет значительные преимущества для анализа смесей аминов с кислотами, так как титрование проводится в одной пробе. [c.457]

Таким образом, для описания геометрического строения микропористых силикагелей определение удельной поверхности методом потенциометрического титрования представляется нам предпочтительнее метода БЭТ, так как последний дает, по-видимому, заниженные против действительного значения удельной поверхности и соответственно завышенные значения диаметра глобул и горл пор. [c.151]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Во избежание возникающих недоразумений при описании метода амперометрического титрования с двумя электродами рассмотрим другой метод, с которым его часто путают. Это метод потенциометрического титрования под током. Принцип его заключается в следующем в титруемый раствор погружают два электрода и пропускают через цепь небольшой (несколько микроампер) ток [c.99]

Кривые образования для систем этилендиаминовых комплексов были лишь частично получены прежде применяемым методом измерения в заранее приготовленных растворах со стеклянным электродом. Обычно потенциометрическое титрование растворов солей металлов проводили с использованием концентрированного водного раствора этилендиамина, причем концентрацию водородных ионов определяли после каждого прибавления этилендиамина с водородным электродом. Применение этого электрода оказалось возможным, поскольку изучаемые этилендиаминовые системы комплексов не отравляют или только слегка отравляют его. Кроме того, применение водородного электрода целесообразно еще и потому, что легко окисляющиеся системы комплексов, таким образом, автоматически оказывались в восстановительной среде. Применяемые приборы и методика по существу были такими же, как и описанные Михаэлисом [6]. [c.207]

Промышленные сточные воды, обработанные гипохлоритом кальция или хлорной известью для очистки от вредных органических веществ или от цианидов, обычно содержат некоторый избыток гипохлорит-ионов. Определение щелочности таких вод затруднено, так как избыток окислителя обесцвечивает индикатор. В этих случаях определение рекомендуется проводить потенциометрическим титрованием кислотой со стеклянным электродом или же применить описанные ниже методы определения щелочности сточных вод гипохлоритных заводов. [c.32]

Титрование смеси ионов. Все описанные методы потенциометрического титрования могут быть с успехом применены для анализа смеси ионов. Наиболее часто применяют методы осаждения и окислительно-восстановительного титрования. [c.396]

Во всех описанных выше методах потенциометрического титрования необходимо последовательно в процессе титрования определить потенциалы- электродов в растворе, вычертить график изменения Е и по [c.400]

В отчете должен быть описан метод потенциометрического титрования, приведены таблица результатов, график, расчеты константы диссоциации и исходной концентрации кислоты. [c.63]

Описанным методом можно исследовать один или несколько комплексных ионов, области существования которых разделены достаточно большими концентрационными интервалами. При ступенчатом комплексообразовании с рядом последовательно образующихся ионов, области существования которых перекрываются, этот метод неприменим. В лучшем случае тогда могут быть сделаны лишь качественные выводы. Обычно метод кондуктометрического или амперометрического титрования применяется для определения стехиометрического состава комплекса по точке пересечения кривых титрования. Для количественного определения констант диссоциации рекомендуется, по возможности, применять другие методы, например потенциометрический, так как константы, полученные из кривых титрования, в большинстве случаев недостаточно надежны. [c.261]

Во ВНИИ НП разработан метод потенциометрического титрования экранированных алкилфенолов [180]. Алкилфенолы титруют 0,1 н. раствором гидроокиси тетрабутиламмония ( 4Hg)4NOH] в изопропиловом спирте в среде диметилсульфоксида. Метод используют для определения чистоты антиокислителей. В работе [181] описан метод определения экранированного алкилфенола [c.202]

Прежде чем приступить к выполнению практических работ по потенциометрическому методу, необходимо прочитать а) описание прибора и методику измерений на нем по соответствующей инструкции, прилагаемой к прибору или в настояп1ем руководстве б) методику выполнения потенциометрического титрования в) описание выполнения конкретной работы. [c.117]

Эл. Шами [489] разработал метод потенциометрического титрования уранил-хлорида раствором r lg. Стандартный раствор r la приготовляли электролитически по методике, описанной ранее [511]. Индикаторным электродом служила платиновая проволока ( =0,3 мм), впаянная в стеклянную трубку в качестве электрода сравнения использовали насыщенный каломельный электрод. Титрование проводили в атмосфере инертного газа ( Og). Было исследовано влияние температуры, кислотности среды и комплексующих кислот (щавелевой, лимонной) на точность определения урана. Авторы рекомендуют проводить титрование уранил-хлорида раствором r Ig в 8 AI растворе НС1 при нагревании до 90—70 . Щавелевая, винная и лимонная кислоты (0,1 М) Не мешают. [c.217]

Количественное окисление до SO4 достигается в присутствии OSO4 [1314], При потенциометрическом титровании сульфид-ионов раствором Кз [Fe( N)e] по методу, описанному в работе [1262], получаются результаты, совпадающие с результатами иодо- [c.71]

Описан метод кулонометрического титрования Hg(I) и Hg(II) в расплаве К)НО , (43 мол.% ЫКОд) ионами 1-, генерируемыми катодным восстановлением твердого AgJ [955]. Катодом для регенерации служит платиновая проволока, покрытая AgJ, платиновый анод отделен от катодного пространства. Индикаторный электрод — платиновая проволока, электролитически покрытая Ag и AgJ. Титрование ведут при 430 К. Точку эквивалентности определяют потенциометрически, бипотенциометрически или би- [c.103]

Известны и фотометрические методы определения содержания серебра в этих препаратах, а также в аргироле и в таргезине [745]. Для анализа некоторых фармпрепаратов пригоден метод, основанный на осаждении серебра избытком м-додецилмеркаптана и амперометрическом титровании избытка реагента раствором AgNOa при потенциале —0,23 в с платиновым микроэлектродом [746] или метод потенциометрического титрования раствором соли V(II) [99]. Серебро в гомеопатических средствах определяют [613, 1383] дитизоновым методом, в биологических материалах — методом хроматографии на бумаге [1400]. Рентгенофлуоресцентный метод анализа фармацевтических препаратов описан в [1431]. [c.193]

Из потенциометрических методов наибольшее значение имеет титрование магния раствором NaOH с индикаторным висмутовым или сурьмяным электродом и каломельным электродом сравнения [556]. Титр NaOH (обычно применяют N раствор) устанавливают ежедневно титрованием им известных количеств магния. Оптимальные количества магния в титруемых растворах 0,2—3 г. Скорость титрования должна быть равномерной, при титровании раствор нужно интенсивно перемешивать. Эквивалентную точку находят по кривой титрования. Метод очень быстрый и довольно точный. Одно определение из готовых растворов можно выполнить за 2 мин. Относительная ошибка метода 0,2%. Описанный метод применяют при анализе карналлита, кизерша. [c.103]

Потенциометрическое титрование магния можно проводить диэтилентринитрилопентауксусиой кислотой (ДТПА) [1004] с индикаторным серебряным электродом в присутствии следов ионов Ag в титруемом растворе. Преимущество описанного метода по сравнению с титрованием с помощью комплексона III с индикаторными электродами из Hg или Ag заключается в получении симметричной формы кривой титрования, что облегчает нахождение эквивалентной точки. Это объясняется большей прочностью комплекса серебра с ДТПА по сравнению с комп.тексом с ЭДТА. [c.106]

В некоторых случаях примесь слабого основания (1—2%) может вызвать искажения кривой потенциометрического титрования такие примеси нередко встречаются в гидроксиде тетрабутиламмония, приготовленном описанным методом. Для получения гидроксида тетрабутиламмония, не содержащего примесей основного характера, Марпл и Фриц [14] рекомендуют следующий метод. [c.46]

При титровании солей карбоновых кислот весьма успешно применяли ледяную уксусную кислоту. Этот метод титрования подробно рассмотрен при описании титрования аминов. Метод был испытан на натриевых солях уксусной, пропионовой, бензойной, стеариновой и лимонной кислот и калиевых солях муравьиной и щавелевой кислот, а также на глюконате кальция и был признан очень точным и удобным. При визуальном титровании наблюдались отчетливые конечные точки титрования можно титровать и потенциометрически, пользуясь обычным рН-метром со стеклянным и каломельным электродами. Была достигнута точность 0,3%. При титровании в ледяной уксусной кислоте обычно получается более резкий перегиб кривой титрования, чем при использовании смешанного растворителя гликоль — изопропанол, однако смешанный растворитель обладает лучшей растворяющей способностью. [c.138]

На рис. 3.23 представлены кривые потенциометрического титрования уксусного ангидрида, полученные методом, подобным описанному. При анализе пробы и при титровании в холостом опыте сероуглерод вводят после того, как будет получена кривая титрования, соответствующая первой точке эквивалентности. Выше была описана методика визуального титрования с тимолфталеи-ном. В этом случае сероуглерод вводят по достижении конечной точки при первом титровании. Для пробы, характеризуемой кривыми на рис. 3.23, разность между результатами титрования пробы и холостого титрования является мерой содержания уксусной кислоты и ангидрида в пробе. Разность объемов титранта между [c.202]

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава Аз—Ga, основанный на растворении его в смеси H2S04-H (NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем [c.193]

Значения реальных потенциалов пар Ре — Ре и — Сг , найденные из кривых потенциометрического титрования, приведены в табл. 32 (см. стр. 313). Потенциал бихромата, как и следовало ожидать, обычно увеличивается с увеличением кислотности. Однако изменения, связанные с природой кислоты, в настоящее время не могут быть объяснены. Так, потенциал бихромата в 0,1 М растворе хлорной кислоты настолько мал, что скачок потенциала едва различим Необходимо дальнейшее изучение этого вопроса, особенно в связи с исследованиями окисных пленок на инертной поверхности электрода. С практической точки зрения следует подчеркнуть, что скорость достижения электродного равновесия, особенно вблизи конечной точки или после нее, уменьшается с разбавлением. Тем не менее сама по себе реакция протекает количественно и достаточно быстро даже при предельном разбавлении. Нам удалось определить 1 мг хрома в 100 мл раствора ( 10 Л1 бихромат) с точностью порядка 1%, применяя амперометрический метод об-наружения конечной точки, описанный Кольтгофом и Меем [c.485]

Как пример практического использования фотохимической активации можно привести недавно описанный метод [374] прямого титрования персульфатов растворами сульфата железа(Н). В качестве фотосенсибилизатора в реакционную смесь вводят эритрозин В и йодид. К анализируемому раствору с pH =7, содержащему 4—100 мг прибавляют —10 капель Ы0 М раствора нитрата серебра, 2—20 капель 0,01 М раствора иодида калия, 0,2—0,5 мл 2-10 М раствора эритрозина В, разбавляют водой до 20 мл, нагревают до 30—40 °С и при облучении раствора кварцевой лампой мощностью 150 вт титруют потенциометрически 0,01—0,05 н. раствором [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология