Капельные реакции техника выполнения

В книге изложен метод капельного анализа неорганических соединений, подробно описаны способы выполнения капельных реакций, техника работы, применяемые посуда и реактивы. [c.8]

В книге подробно излагаются методика и техника выполнения качественного химического полумикроанализа, включая капельные и микрокристаллоскопические реакции. [c.2]

Техника выполнения капельных реакций на фильтровальной бумаге описана в известных руководствах [87, 118, 131]. Для многих из этих реакций требуется 1—2 мкл исследуемого раствора, что дает основание отнести их к числу ультра-микрохимических. [c.32]

Приступая к практическому выполнению капельных реакций, необходимо иметь в виду, что порядок, в котором наносятся на бумагу соответствующие реактивы, имеет нередко весьма важное значение и не должен изменяться по произволу работающего. При несоблюдении этого многие реакции становятся менее чувствительными или даже вовсе не удаются. Подобным же образом следует точно соблюдать все указания, касающиеся техники работы, так как только при этих условиях результат реакций будет достаточно отчетливым и определенным. Лучше всего, если эта техника будет продемонстрирована преподавателем. Это избавит занимающихся от ошибок, почти неизбежных у начинающих. [c.387]

Техника выполнения капельных реакций описана на стр. 554 сл. [c.99]

Рассмотрим технику выполнения капельных реакций на бумаге. Для реакций применяется рыхлая, относительно толстая бумага, хорошо впитывающая растворы. Так как минеральные соли, содержащиеся в обыкновенной фильтровальной бумаге, иногда могут мешать открытию тех или иных ионов, то необходимо пользоваться имеющимися в продаже беззольными фильтрами , т. е. фильтрами, приготовленными из бумаги, освобожденной от большей части минеральных солей промыванием кислотами (НС1 и НР). [c.61]

При качественном полумикроанализе широко применяются капельные и микрокристаллоскопические реакции. Поэтому необходимо познакомиться с их особенностями и техникой выполнения. [c.56]

Техника выполнения капельных реакций на бумаге. Для реакций применяется рыхлая, относительно толстая бумага, хорошо впитывающая растворы. Так как минеральные соли, содержащиеся в обыкновенной фильтровальной бумаге, иногда могут мешать об-нарул ению тех или иных ионов, необходимо пользоваться имеющимися в продаже беззольными фильтрами , т. е. фильтрами. [c.57]

Успех опыта определяется правильным нанесением капель исследуемого раствора, реагента и воды. Техника выполнения капельных реакций опиСана в 10. [c.320]

В своем введении автор подчеркивает возникновение как бы специальной новой области аналитической химии—химии специфических, избирательных и чувствительных реакций, рассматривает историю ее развития и намечает дальнейшие перспективы. Далее в отдельных главах разбираются техника выполнения реакций, требующаяся аппаратура, предварительные методы исследования, методы обнаружения характерных функциональных группировок и индивидуальных соединений. Последняя глава посвящена применению капельных реакций для исследования различных продуктов. [c.13]

ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ КАПЕЛЬНЫХ РЕАКЦИЙ 1. Введение [c.53]

Гл. 2. Техника выполнения капельных реакций [c.54]

СЯ маскирование. В подобных методах примеси обычно удерживают в растворе, связывая их в растворимые комплексы или псевдосоли. Очевидным преимуществом таких методов является то, что отпадает последующее разделение фаз, и, таким образом, разделение упрощается и совпадает со стадией выполнения капельной реакции. Описывать технику работы нет необходимости, так как вся операция сводится к прибавлению нужного реагента. [c.67]

Техника выполнения капельных реакций очень проста. В стеклянный капилляр набирают столько исследуемого раствора, сколько его может быть удержано силами поверхностного натяжения. Затем, держа капилляр вертикально, прижимают конец его к полоске фильтровальной бумаги и дают некоторому количеству жидкости впитаться. В центр образовавшегося влажного пятна при помощи другого капилляра таким же способом наносят каплю реактива. В зоне реакции происходит характерное окрашивание бумаги. Иногда операция выполняется в обратном порядке бумага сначала пропитывается реактивом, а затем на нее наносится испытуемый раствор. Для подобных случаев бумагу нередко заранее пропитывают реактивом и хранят в сухом виде. Так как порядок нанесения отдельных растворов на бумагу часто решает успех дела, то необходимо придерживаться указаний, даваемых в руководствах для каждой реакции,, [c.37]

Техника определения по методу капельной колориметрии основана на следующем принципе. На фильтровальную бумагу помещают при помощи градуированных капиллярных пипеток каплю анализируемого раствора (1—10 мм ) и отдельно 1 равновеликую каплю стандартного раствора. Оба влажных пятна одновременно обрабатывают в одинаковой последовательности равными количествами соответствующих реактивов на искомый ион по правилам капельного метода анализа 2 . Если при этом получается совершенно одинаковая интенсивность окрасок обоих пятен, то значит, концентрация исследуемого раствора равна концентрации стандартного раствора. Если один из растворов оказывается более концентрированным, то, естественно, 1 капля такого раствора даст более интенсивно окрашенное пятно. В таком случае 1 каплю более концентрированного, например, исследуемого раствора помещают путем свободного истечения из капилляра па часовое стекло. Этим же капилляром после его промывания помещают сюда же 1 каплю воды и обе капли перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Теперь концентрация раствора уменьшена в 2 раза, 1 каплю разбавленного исследуемого раствора и 1 каплю стандартного раствора снова помещают на фильтровальную бумагу и снова производят капельную реакцию, сравнивая окраски обоих пятен. Если и после разбавления исследуемый раствор дает более интенсивную окраску, то новую каплю раствора разбавляют двумя, тремя и т. д, каплями воды и каждый раз после разбавления производят капельную реакцию. Такое разбавление повторяют до тех пор, пока капля разбавленного исследуемого и капля стандартного раствора не будут давать окраску одинаковой интенсивности при выполнении соответствующей капельной реакции на фильтровальной бумаге. Допустим, что это наблюдается после смешения 1 капли исследуемого раствора с 5 каплями воды это значит, что исследуемый раствор в 6 раз концентрированнее стандартного. Так как концентрация стандартного раствора известна, то нетрудно найти концентрацию искомого вещества в исследуемом растворе. [c.282]

Техника выполнения капельных реакций на фильтровальной бумаге сводится к следующему. В капилляр набирается столько исследуемого раствора, чтобы с конца его не свисала капля для этого достаточно погрузить капилляр в жидкость и дать ей свободно подняться под действием капиллярных сил. Далее концом капилляра прикасаются к фильтровальной бумаге, чтобы на ней получилось пятно диаметром в 2—3 мм. Затем другой пипеткой, заполненной реактивом, касаются бумаги в центре образовавшегося пятна настолько, чтобы реактив лишь впитался в пределах ранее образовавшегося пятна. По образованию окрашенного в характерный цвет пятна и судят о наличии искомого иона. В тех случаях, когда при капельной реакции мешающие ионы сосредоточиваются в центре пятна, а открываемый ион проникает на его периферию, бумагу смачивают реактивом на искомый ион непосредственно вокруг пятна. При этом получается окрашенное кольцо. [c.27]

Книга посвящена капельному методу анализа органических соединений. В ней изложены теория и техника выполнения реакций и подробно описаны методы идентификации отдельных элементов, функциональных групп и большого числа индивидуальных соединений. В отдельной главе рассматривается использование капельных реакций в техническом анализе. [c.286]

Техника выполнения люминесцентных реакций та же, что и в микрокристаллоскопических и капельных методах. [c.28]

Техника выполнения пробирочных и капельных реакций. [c.161]

Высказанная в то время логически правильная мысль о том, что предпочтение, оказываемое определенным типам реакций и технике их выполнения, тормозит совершенствование неорганического капельного анализа, послужила стимулом для его дальнейшего развития. В любом случае единственной целью исследователя является нахождение и использование всех возможностей [c.16]

Методика выполнения люминесцентных реакций, как правило, микрохимическая капельная, микрокристаллоскопическая и т. д. Отличие в технике проведения реакций заключается, пожалуй, только в способе наблюдения эффекта реакции. [c.79]

Так как при анализе технических объектов уверенно открываемый минимум редко бывает выше 1—0,1 у, то для решения многих практических вопросов приходится прибегать к приемам, приводящим к повышению чувствительности реакций. Чувствительность реакций может быть увеличена разными путями. На пример, выпаривают каплю испытуемого раствора и прибавляют к сухому остатку раствор реактива, применяют сухие реактивы (Полузктов и Никонова) извлекают неводным растворителем продукт реакции из реакционной смеси, пользуются методом аналитической флотации. В последнем случае удается увеличить чувствительность реакции в 100 и большее число раз. Так, например, обычным путем на капельной пластинке или фильтро -вальной бумаге удается обнаружить 1 10 мг, а методом флотации 8-.10 мг серебра (реактив -диметиламинобензилиден-роданин). Техника выполнения аналитической флотации сводится к получению пленки продукта аналитической реакции на поверхности раздела двух несмешивающихся жидкостей. [c.27]

Методика основаиа на изменении цвета флуоресценции сухого остатка мочи в присутствии акрихина или риванола. Техника выполнения флуоресцентных капельных реакций описана на стр. 125. [c.491]

Большинство прямых и косвенных реакций, применяемых в органическом капельном анализе, удовлетворяет требованиям к чувствительности, открываемому минимуму и предельному разбавлению. В среднем открываемый минимум соответствует 0,4—10 микрограммам исследуемого вещества в капле (0,05 мл), а доли миллиграмма вещества могут быть определены даже менее чувствительными капельными реакциями. Часто чувствительность капельных реакций может быть увеличена, иногда даже на целый порядок, путем улучшения способа выполнения реакции (использование микрокапель, работа в стеклянных капиллярах, под микроскопом и др.). Но в ряде случаев достаточно применять описанные в книге приемы, не предусматривающие микроманипуляций. Приводимые указания применимы и для работы с меньшими количествами вещества, а также при проведении реакции в пробирках с макроколичествами. Требующаяся аппаратура и техника работы подробно рассмотрены в главе 2. [c.49]

Наиболее важной операцией в выполнении капельных реакций является нанесение капель реагируюш,их веществ. Часто для нахождения наиболее благоприятных условий выполнения реакций бывает необходимо проводить некоторые предварительные операции. В частности, при исследовании объектов сложного состава требуется предварительное разделение физическими или химическими методами. Применяются такие операции, как высушивание, выпаривание, озоление, окисление или восстановление, установление pH раствора. При идентификации органических веществ часто необходимо проводить в малом масштабе синтезы, для чего пользуются обычной техникой препаративной работы. [c.54]

Том 2 Organi Analysis . В книге описаны перспективы развития, современное состояние капельного анализа органических соединений, техника выполнения реакций, предварительные испытания, методы обнаружения функциональных групп и индивидуальных соединений, таблицы пределов идентификации. [c.224]

Техника и методика бесстружкового капельного метода, основанные на капельных реакциях, отличаются своеобразными приемами только в той части, которая касается получения раствора, необходимого для выполнения качественного анализа, и которую можно назвать бесстружковым растворением. [c.220]

С уменьшением объема иопыгуемого раствора необходимо применять лупу или микроскоп. При работе с капиллярными конусами и при проведении капельных реакций на нити-конденсоре тaклie необходим микроскоп с малым увеличением. При ува-личении в 400 раз и освещении на темном поле (для наблюдения осадков) реакции можно проводить с объемами раствора 10 2—10-13 л (1 —0,1 ХА). Кроме специально приспособленного микроскопа, необходимо применять микроманипуляторы и аппаратуру для прибавления очень малых объемов растворов. При работе с малыми объемами каплю испытуемого раствора помещают на пленку парафинового масла, нанесенного на предметное стекло, или наносят на нижнюю сторону покровного стекла, составляющего покрышку влажной камеры. Покровное стекло должно быть покрыто пленкой жирного вещества, которое препятствует смачиванию стекла раствором и реактивом и не дает капле растекаться. При выполнении реакций в микропробирке были установлены следующие определяемые минимумы 0,01 тт Ва в виде сернокислой соли [2], 0,02 уу Ag в виде хлористого серебра, 0,2 Со в виде тетрароданида кобальта [64], 0,4 ут Ре в виде берлинской лазури и 0,5 уу Ре в виде роданистого железа. Во всех случаях величины определяемых минимумов зависели от возможности рассматривания продуктов реакций. Техника проведения реакций позволяла работать с несколько меньшими количествами, чем применявшиеся в этих опытах. [c.74]

Рассмотрим технику выполнения капельных реакций на бумаге. Для реакций применяется рыхлая и относительно толстая бумага, хорошо впитывающая растворы. В некоторых случаях присутствие зольных элементов в обыкновенной фильтровальной бумаге может мешать открытию тех или иных ионов. В таком случае необходимо пользоваться применяемыми в количественном анализе безвольными фильтрами , т. е. фильтрами, освоь божденными от большей части зольных элементов промыванием кислотами (НС1 и НР). [c.45]

В капельном анализе можно использовать целый ряд известных реакций. Однако значительное распространение этого метода стало возможным в первую очередь благодаря широкому применению органических хелато-образующих реагентов, способных к образованию внутрикомплексных соединений . Изменение pH капли чаще всего представляет простую задачу — для этого достаточно подержать б>магу с пятном над открытой склянкой с хлористоводородной или уксусной кислотой или с раствором аммиака. При выполнении реакций на капельной пластинке реакционную смесь можно [нагреть даже до кипения, для чего в каплю погружают горячую платановую проволоку или нагретую палочку из магнезии. Так можно, например, удалить окислы азота. Микропробирки нагревают в водяной, глицериновой или масляной бане или, контролируя температуру, в металлическом блоке. В капельном анализе отдельные компоненты смеси стремятся обнаруживать избирательно. Выбирая подходящую методику выполнения реакции, можно избежать нежелательного влияния мешающих компонентов. Отсутствие длительных и трудоемких процессов разделения составляет большое преимущество капельного анализа и позволяет экономить время. Разумеется, требуется хорошее знание реакций отдельных элементов, чтобы в каждом конкретном случае при заданных условиях можно было выбрать оптимальный вариант их выполнения. По незначительному количеству пробы капельный анализ является разновидностью ультрамикрохи-мического метода. Часто без затруднений можно обнаружить до 0,1—0,01 мкг вещества. Чувствительность капельной реакции можно повысить, используя особую технику ее выполнения. Подсушивание первоначально взятых капель пробы и реактива уже повышает концентрацию реагирующих веществ и тем самым понижает открываемый минимум. Если нанесение капель чередуют с подсушиванием, то открывается еще меньшее количество вещества. Еще более эффективна техника концентрирования ( концевая , акротех-ника), предложенная Скалос 120]. Острым кончиком полоски фильтровальной бумаги впитывают небольшую часть капли пробы и высушивают ее. Такую операцию повторяют до тех пор, пока вся капля не будет сконцентрирована на кончике полосы бумаги. Аналогичным образом можно также сконцентрировать вещество в тонкой нити и после добавления реактива рассмат-ривать ее под микроскопом. Эти приемы увеличивают чувствительность на два-три порядка. Чувствительность можно повысить, используя также ионообменные смолы. Так, при обнаружении кобальта 121] можно провести [c.54]

Эта реакция, описанная в 1870 г. Меером, не представляет интереса в качестве препаративного метода получения карбоновых кислот вследствие неизбежно больших потерь, вызываемых термическим разложением. Однако она может быть использована в качестве характерной непрямой реакции для обнаружения алифатических и ароматических сульфокислот, сульфонов и сульфона ми-дов, так как при этом образуется термически устойчивый легко обнаруживаемый сульфит. Это быстрый и простой метод, и для его выполнения может быть использована техника капельного анализа. Из этого примера следует, что иногда для целей анализа имеет смысл превратить сложный метод получения вещества в упрощенную реакцию его образования, которую легко осуществить в виде качественной реакции. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология