Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Пределы обнаружения элементов в пламени

    Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]


    В атомно-абсорбционном анализе чаще всего применяют воздушно-ацетиленовое пламя (пределы обнаружения элементов при распылении водных растворов указаны в [1], удлиненную горелку (конструкция и особенности рассмотрены в [2]), распылительную систему обычного типа (описаны в руководствах по фотометрии пламени [3—5]) и в качестве источника излучения лампу с полым катодом (основные характеристики приведены в [6]). [c.301]

    При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

    Низкотемпературное пламя бензин—воздух применено при определении натрия в присутствии 10-кратных количеств щелочноземельных элементов [453]. Изучено влияние температуры на эмиссию натрия [1285]. Изменение температуры на 10% приводит к погрешности определения 3%. Использован фильтровый фотометр с визуальной регистрацией сигнала. Изучены характеристики водородно-кислородного пламени при применении комбинированной горелки-распылителя, работающей в турбулентном режиме [68]. Показано, что собственный фон пламени уменьшается и натрий можно определять с пределом обнаружения 10 мкг/мл. [c.115]


    Наряду с непрерывным распылением анализируемых растворов в пламя применяется также способ импульсного распыления микрообъемов растворов порядка 100-10 мкл и менее, например после концентрирования микроэлементов. Абсолютные пределы обнаружения элементов в этом случае улучшаются на два порядка и более по сравнению с непрерывным распылением больших объемов ( 1 мл и более) растворов до постоянной величины аналитического сигнала. Характер межэлементных влияний при импульсном распылении микрообъемов остается таким же, как и при непрерывном распылении. [c.414]

    Мощность атомной флуоресценции прямо пропорциональна квантовому выходу флуоресценции, поэтому состав пламени имеет в данном случае гораздо большее значение, чем в атомно-абсорбционной или в пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламена, в которых в качестве горючего используют ацетилен, являются эффективными для атомизации проб, но не обеспечивают высокого квантового выхода флуорес ценции. Это связано с тем, что радикалы и молекулярные частицы, присутствующие в пламени, являются эффективными тушителями возбужденных атомов, что приводит к уменьшению мощности флуоресценции. Поэтому гораздо более высокие квантовые выходы флуоресценции обеспечивают пламена с водородом в качестве горючего, хотя они и дают недостаточную эффективность переведения вещества в атомный пар. Найдено, что чрезвычайно высокие квантовые выходы флуоресценции обеспечивает пламя водород — аргон — воздух, что является причиной получения очень низких пределов обнаружения элементов при использовании такого пламени. Однако следует отметить, что противоречие между эффективностью перевода в атомный пар растворенного вещества и квантовым выходом флуоресценции все еще является одним из самых важных факторов, ограничивающих применение атомно-флуоресцентной спектрометрии. [c.702]

    Экстракционно-плазменно-фотометрический метод — сочетание экстракции и фотометрии пламени. Экстракт определяемого элемента непосредственно распыляют в пламя, нет необходимости в минерализации экстракта. Распыление экстракта вызывает меньшее снижение температуры пламени, чем введение водного раствора, это снижает предел обнаружения. Метод применяют для определения меди, никеля, титана, железа и др. [26]. [c.91]

    Из числа традиционных источников света (дуга, искра, пламя), а также некоторых других источников, применяемых в последнее время при анализе чистых веществ, дуговые источники, особенно дуговой разряд между угольными электродами, являются самыми распространенными. Это объясняется как весьма низкими значениями пределов обнаружения большого числа элементов, так и возможностью применения дуги, в первую очередь угольной, для возбуждения спектров материалов с самыми разнообразными физико-химическими свойствами, в том числе тугоплавких и труднолетучих материалов. Исследованию дугового разряда и, в частности, его аналитических возможностей посвящено огромное количество работ. В настоящее время основные явления и закономерности дугового разряда можно считать достаточно твердо установленными, хотя ряд вопросов вследствие многообразия и сложности процессов, происходящих в этом источнике, до сих пор остается не выясненным. Не касаясь здесь подробной характеристики и многих особенностей дугового разряда, описанных в специальных монографиях [838, 980], рассмотрим главный интересующий нас вопрос—о связи интенсивности излучения аналитической спектральной линии с содержанием определяемого элемента в пробе и с параметрами источника света. Установив эту связь, можно уяснить пути оптимизации условий дугового анализа с целью достижения наименьших пределов обнаружения элементов. Основное внимание будет уделено угольной дуге в соответствии с ее большим практическим значением для определения следов элементов. [c.85]

    Улучшения относительных пределов обнаружения элементов в пламени можно добиться, используя приборы высокого разрешения (см. гл. 3), а также при модулированной подаче анализируемого раствора в пламя с помощью прерывистого распылителя в сочетании с синхронной регистрацией фототока и частотной селекцией [95, 951, 1444, 1147] (см, 2.2). [c.210]

    Исследуемое вещество атомизируют, распыляя его раствор в пламя газовой горелки. Через полученный пар обычно пропускают излучение, соответствующее атомному спектру определяемого элемента. В качестве источника излучения используют радиочастотные лампы. Световой поток, прошедший через поглощающий слой и монохроматор, выделяющий резонансную линию, регистрируют фотоэлектрически. В соответствии с законом Бугера мерой концентрации элемента служит поглощающая способность, которая зависит от строения атомов, агрегатного состояния вещества, его концентрации и температуры, толщины слоя, длины волны, поляризации падающего света и других факторов. По положению линий в спектре можно сделать вывод о строении атомов или идентифицировать их. Достоинствами метода являются высокая избирательность, низкие пределы обнаружения (10 —10 мкг/мл) и высокая воспроизводимость. [c.241]


    Элемент Длина волны лазера, нм Лазер Пламя Предел обнаружения, мкг/л [c.856]

    Пробу растирают в порошок, при необходимости смешивают с графитовым порошком и определенное количество (до 40 мг) загружают через воронку в капсулу, закрепленную на электромагнитном вибраторе. Свободное пространство (не менее 3— 5 мм) заполняют чистым графитовым порошком. Капсулу помещают в пламя и включают электронагрев. Пары вещества выходят через пористые стенки капсулы и вместе с потоком газов пламени направляются в просвечиваемую зону. Измеряют интегральный сигнал за весь промежуток времени испарения определяемого элемента по площади кривой абсорбции на ленте самописца. Для большинства металлов относительный предел обнаружения составляет 10 —10 % при навеске пробы 40 мг. Прн Концентрации З-Ю —3-10 =% серебра и свинца относительное стандартное отклонение составляет 7—15%. Метод дает особенно хорошие результаты при определении легко- и среднелетучих элементов [117]. [c.68]

    Абсолютные пределы обнаружения (в г) элементов, полученные при введении сухих остатков растворов в пламя на микрозонде [c.212]

    На характер излучения фона влияет присутствие воды, органических растворителей, посторонних элементов. Значительные количества элементов основы часто увеличивают фон и шум пламени, что ухудшает пределы обнаружения примесей [652]. Вообще, как известно, пламя является стабильным источником света и в наиболее благоприятных случаях коэффициент вариации излучения фона пламени характеризуется величиной 1—0,5%- При введении в пламя микроколичеств пробы на микрозондах воспроизводимость анализа хуже ( 3%) [667]. Случайная ошибка анализа может быть снижена в 2—3 раза с помощью соответствующего внутреннего стандарта (см., например, [1086]). Однако вблизи предела обнаружения, когда общая случайная ошибка лимитируется инструментальной и регистрационной ошибками, применение внутреннего стандарта обычно не приводит к улучшению воспроизводимости количественных определений. [c.210]

    Наряду с однолучевыми приборами (см. рис. III.9), для измерения атомной абсорбции применяют и двухлучевые спектрофотометры. В России выпускаются атомно-абсорбционные спектрофотометры типов С-115, С-115 М1 и АЛС-А со спектральным диапазоном 190—900 нм. В качестве атомизаторов применяется пламя и графитовая печь (см. разделы 2.1 и 2.2). Приборы комплектуются набором спектральных ламп на 30, 30 и 67 элементов соответственно. Предел обнаружения 0,001 мг/л [1]. [c.238]

    При выборе оптимальных условий выполнения анализа прежде всего стремятся выполнить два требования снижение предела обнаружения определяемых элементов и обеспечение высокой надежности результатов определения. При выборе способа атомизации остановимся на пламени, которое до сих пор остается удобным, стабильным и экономичным способом получения атомных паров. В течение многих лет практически в любом атомно-абсорбционном спектрометре применяли воздушно-аце-тиленовое пламя с предварительным смешением и горелкой камерного типа с щелевой насадкой. И в настоящее время это пламя успешно применяют для определения содержания большинства элементов, не образующих термостойких оксидов. Воздушно-ацетиленовое пламя непригодно для определения металлов с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ, например алюминия, тантала, титана, циркония, энергия связи которых соответственно равна 5,98 эВ, 8,4 эВ, 6,9 эВ, 7,8 эВ [311]. Это объясняется необходимостью более высоких температур пламени для элементов с высокой температурой парообразования. Более высокие температуры можно получить при горении смеси кислород — водород и ацетилен — кислород, но эти смеси имеют высокую скорость горения и трудно поддаются контролю. Поэтому предложенная Виллисом [320] смесь оксид азота(I) — ацетилен сразу получила широкое признание, поскольку наряду с высокой температурой она обладает низкой скоростью распространения пламени [321] и тем самым более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. [c.112]

    Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить предел обнаружения определяемого элемента. Подача в пламя раствора определяемого элемента в органическом растворителе дает возможность увеличить чувствительность анализа многих элементов в 3—5 раз. Благодаря отделению определяемого элемента от основных компонентов матрицьг устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей в растворе пробы. [c.169]

    АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

    Метод примен. для определения щел., щел.-зем., а также нек-рых др. металлов (напр., Са, 1п, Т1, РЬ, Мп). Пределы обнаружения щел. металлов (),1—0,0()1 мкг/мл, остальных — 0,1—5 мкг/мл относит, стандартное отклонение 0,02—0,04. Помехи в Ф. п. связаны гл. обр. с нарушением поступления элемента в пламя вследствие образования труднолетучих соед. (напр., интенсивность н.злучения Са снижается в присут. НзРО/, и солей А1) и смещением равновесия ионизации металлов в пламегш (напр., излучение К усиливается 1 присут. КЬ и С ). Помехи устраняют выбором подходящих р-ров сравнения, буферных р-ров, добавлением спец. реактивов, препятствующих образованию труднолетучих соед., и др. [c.631]

    Лампы с тлеющим разрядом позволяют достичь пределы обнаружения порядка миллионных долей. Пределы обнаружения составляют 1-1000 нг/мл в пламенной АЭС, где используют только атомные линии. Использование пламени позволяет определять 40-45 элементов. Наилучшие результаты получены для щелочных и щелочноземельных элементов. Результаты не столь хороши для таких элементов, как Аз, В, Ве, Сс1, 8Ь, 8е, 81 и 2п, поскольку их резонансные линии лежат ниже 270 нм и температура пламени слишком низка, чтобы эффективно заселить первые возбужденные состояния этих элементов. Для таких элементов, как Се, Ьа, ТЬ и и, даже обогащенное пламя 2H2-N20 имеет низкую температуру. В настоящее время пламенную АЭС используют в оаювном в качестве недорогой системы для определения щелочных элементов (Ка, К) на уровне мкг/мл. [c.35]

    Соединения натрия легко возбуждаются в низкотемпературном пламени светильный газ—воздух (температура равна 1870° С), окрашввая пламя в характерный желтый цвет. В аналогичных условиях пламя окрашивается в различные цвета от присутствия летучих соединений остальных щелочных и щелочноземельных элементов. В присутствии последних натрий удобнее обнаруживать с помощью спектроскопа прямого зрения, наблюдая линию натрия при 590 нм. Предел обнаружения натрия данным методом очень низок, поэтому натрий можно обнаруживать практически везде в воде, газе, реагентах. [c.35]

    Медь и серебро. Эти элементы экстрагируют 0,02 М раствором дифенилтиомочевины в СНС1д, распыляют экстракты в воздушноацетиленовое пламя и фотометрируют на приборе Перкин-Элмер (модель 303) [291]. Предел обнаружения несколько зависит от природы катиона исследуемого бромида и варьирует для меди от 5-10 до 1-10 %, для серебра — от 1-10 до 2-10 %. [c.216]

    Для легковозбудимых и легкоионизируемых элементов (щелочные и большинство щелочноземельных металлов) наилучшим источником атомизащ1и является пламя (с,п1 до 10 масс. %). Для большинства других элементов наивысшая чувствительность достигается при использовании ИСП (до 10 масс. %). Чуть худшие пределы обнаружения характерны для дуговых источников возбуждения спектров. Высокие пределы обнаружения в искровом разряде (на 1-2 порядка выше, чем в дуговом) обусловлены тем, что он происходит в весьма малой области воздействия на анализируемый образец. Соответственно, мало и количество испаряемой пробы. [c.425]

    В качестве атомизатора наиболее широко используется пламя. С этой целью для метода АИСА разработано множество конструкций пламенных атомизаторов. Для детектирования ионов, возникающих в облучаемом лазером объеме хшамени, атомизатор помещают в электрическое поле (порядка 1-2 кВ), располагая его мевду двумя электродами, и атомно-ионизационный сигнал регистрируют как изменение электрического тока через пламя или изменение напряжения, приложенного к электродам. Точно такая же конструкция атомизатора используется в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. Пределы обнаружения некоторых элементов в пламени приведены в табл. 14.48. [c.856]

    Пламя — самый низкотемпературный источник атомизации и возбуждения, используемый в АЭС. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может составлять от 1500 (светильный газ — воздух) до 3000 °С (С2Н2 — N20). Такие температуры оптимальны для определения лишь наиболее легко атомизируемых и возбудимых элементов, в первую очередь щелочных и щелочно-земельных (Са, 8г, Ва) металлов. Для них метод фотометрии пламени является одним из самых чувствительных (пределы обнаружения до 10" % масс.). Для большинства других элементов пределы обнаружения на несколько порядков выше. [c.229]

    Чувствительность. Пределы обнаружения в АЭС зависят от способа атомизации и природы определяемого элемента и могут изменяться в широких пределах (см. табл. 11.4). Для легковозбудимых и легкоионизирующихся элементов (щелочные и большинство щелочноземельных металлов) наилучшим источником атомизации является пламя (с до 10 % масс.). Для большинства других элементов наивысшая чувствигельность достигается при использовании ИСП (до 10" % масс.). Традиционные источники атомизации — дуга и искра — наименее чувствительны. Высокие пределы обнаружения в искровом разряде (на 1—2 порядка выше, чем в дуговом) обусловлены тем, что он происходит в весьма малой области пространства (значительно меньшей, чем дуговой). Соответственно, мало и количество испаряемой пробы. [c.238]

    Комбинация микротигель — пламя позволяет уменьшить требуемую для анализа навеску и абсолютный предел обнаружения, а также проводить прямой анализ твердых образцов без их перевода в раствор. Это очень важно для прямого анализа консистентных смазок, различных отложений, коксов, углей и других твердых образцов. Для определения легколетучих элементов в ацетилено-воздушном пламени микротигли изготавливают из платины, а для определения труднолетучих элементов в пламени ацетилен — оксид диазота — из графита. Микротигель с диаметром канала 1,5—2,0 мм, глубиной 3—5 мм и толщиной стенок около 0,5 мм имеет полезный объем около 10 мкл. Его закрепляют на конце платиновой проволоки диаметром около 0,5 мм или стержня из пирографита. С помощью поворотного устройства тигель вводят в центр цилиндрического ламинарного пламени диаметром 10—15 мм. В тигель можно поместить 1 —10 мг твердого вещества или до 10 мкл раствора. При навеске 1—5 мг твердой пробы после разогрева тигля в течение 1—2 с импульс эмиссии лития или абсорбции кадмия длится 1—2 с, а труднолетучие компоненты остаются в тигле [97]. [c.58]

    Следует остановиться еще на одном гибридном атомизаторе системе проволочное кольцо — пламя. Кольцо диаметром 4 мм из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм установлено в керамическом держателе с электрическими контактами. К кольцу подводят электроэнергию с напряжением до 2,5 В, силой тока до 20 А. На кольцо наносят 1—40 мкл анализируемого раствора и сушат электронагревателем. Для сушки 40 мкл водного раствора требуется 2 мин. При ускорении сушки возможны потери определяемых элементов. После сушки кольцо быстро вводят в пламя и включают электронагрев на полную мощность. За время меньше 1 с температура кольца повышается до 1250°С, и происходит атомизация пробы в пламени. Записывают пик абсорбционного сигнала. Для получения ацетилено-воздушного пламени используют горелку со щелью длиной 8 мм и шириной 0,5 мм. Для введения кольца в пламя сконструировано электромагнитное устройство, которое одновременно включает электропитание кольца для атомизации, С одним платиновым кольцом можно сделать свыше 1000 определений. При испарении 40 мкл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) кадмий — 0,25, мышьяк—1,5, свинец — 4, сурьма—10 при испарении 10 мкл цинк—1, висмут — 20, теллур — 30, селен — 60, ртуть — 100. Щелочные и щелочноземельные металлы определяют по эмиссионным спектрам. Предел обнаружения (в нг/мл) при испарении 10 мкл раствора составляет литий — 0,06, натрий и стронций—10, цезий — 80, барий — 90, калий — 1000 [98]. [c.58]

    Для повышения чувствительности пламенного атомно-абсорбционного или плазменного эмиссионного анализа определяемые элементы вводят в пламя (плазму) после предварительного перевода в хлориды. Растворы проб и эталонов (2—3 мл) вводят в кварцевую пробирку с внутренним диаметром 7 мм и длиной 50 мм и выпаривают при 110°С под ИК-лампой. Затем пробирку присоединяют к распылительной камере атомно-абсорб-ционного СФМ Вариан Тектрон , модель АА-5, помещают в электрическую трубчатую печь и через 30 с после нагрева до 850 °С в пробирку направляют смесь воздуха с парами хлороводородной кислоты (получают путем барботирования воздуха со скоростью 600 мл/мин через кислоту при комнатной температуре). В результате взаимодействия кислоты с сухим остатком пробы при высокой температуре образуются хлориды, которые струей воздуха направляются в распылительную камеру СФМ, далее в ацетиленовоздушное пламя. При этом наблюдается кратковременный пик абсорбционного сигнала, который регистрируют на ленте самописца. Метод позволяет определять нанограммовые количества висмута, кадмия, германия, молибдена, свинца, олова, таллия и цинка. При испарении 2 мл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения в нг/мл молибдена — 3 свинца—1 кадмия — 0,5. При использовании плазменной эмиссионной спектроскопии в пробирку направляют смесь аргона с парами хлороводородной кислоты (200 мл/мин) со скоростью 200 мл/мин. При испарении 2 мл раствора до- [c.145]

    При использовании топлива ТС-1 в качестве растворителя для приготовления эталонов предел обнаружения составляет 2 мкг/г. Это достаточно высокая концентрация. Но на практике даже такого посредственного результата не удается достигнуть по следующим причинам. Дело в том, что современные реактивные топлива различных марок существенно различаются по вязкости. Так, вязкость образцов реактивных топлив ТС-1, Т8-В, Т6-А и Т6-С при 20 °С составляет (в мм7с) 1,25 2,13 2,59 и 3,99 соответственно. Вследствие этого при одинаковой настройке распылительной системы прибора расход проб и эталонов также различаются. Так, расход топлива Т6-С примерно в 2,5 раза меньше, чем расход топлива ТС-1 (табл. 35). При этом в пламя попадает значительно меньше определяемого элемента. Заметим, что в данном примере при всасывании топлива ТС-6 в пламя попадает не в 2,5 раза меньше образца, чем с топливом ТС-1, а еще меньше, так как эффективность [c.168]

    Авторы использовали пламя закись азота — ацетилен, а в качестве источника излучения — лампу с полым катодом спектральная ширина щели составляла 1,7 А. Моссотти и Фассел [7] для линии 4924,5 А получили предел обнаружения 40 мкг мл. Неодим является одним из наиболее легко ионизируемых элементов в группе лантаноидов. Предел его обнаружения в присутствии больщих количеств щелочи составляет для линии 4634 А 2 мкг мл. [c.111]

    Низкотемпературные пламена. В низкотемпературных пламенах наблюдается увеличение чувствительности определения тех металлов, соединения которых диссоциируют при низких температурах. Кроме того, для легко ионизируемых элементов в этих пламенах степень ионизации уменьшается. Поэтому использование для определения рубидия пламен с температурой более низкой, чем температура пламени воздух — ацетилен, по-видимому, создает определенные аналитические преимущества. Как и ожидалось, в пламени пропан —бутан — воздух чувствительность определения рубидия составила 0,12 лгкг/лл, в то время как в пламени воздух — ацетилен — 0,25 мкг мл (в обоих случаях исследуемые растворы содержали только рубидий). Однако величина шума в низкотемпературных пламенах была в 10 раз больше, очевидно, вследствие механической нестабильности пламени. Поэтому не удавалось воспользоваться преимуществами метода расширения шкалы, так что предел обнаружения в пламени воздух — ацетилен имел более низкое значение. В пламени пропан — бутан — воздух по мере его обогащения абсорбция уменьшалась. Максимальное ее значение наблюдалось в ближайших к поверхности горелки областях. При использовании пламени воздух — ацетилен величина отношения топливо — воздух не оказывала заметного влияния на абсорбцию рубидия. [c.124]

    Обозначилась тенденция в методах ААС и АФС переводить оп-)еделяемый элемент в летучий гидрид перед введением в пламя. Три использовании этого метода достигнут предел обнаружения теллура 0,0015 мкг/мл [46]. Прибор для генерирования гидрида показан на рис. 28. Гидрид получается при введении подкисленного раствора в разбавленный раствор боргидрида натрия. Проведенные исследования показали, что теллур(VI) полностью восстанавливается в среде НС1 до теллура(1 ), но eлeн(VI) восстанавливается только наполовину. [c.215]


Смотреть страницы где упоминается термин Пределы обнаружения элементов в пламени: [c.209]    [c.209]    [c.220]    [c.129]    [c.100]    [c.91]    [c.59]    [c.287]    [c.199]   
Атомно-абсорбционная спектроскопия (1971) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Обнаружение элементов

Предел обнаружения



© 2024 chem21.info Реклама на сайте