Методы обнаружения элементов

Таблица Д.29. Пределы обнаружения элементов (мкг/см ) методами атомной спектроскопии

Рис. 26.2. Абсолютный предел обнаружения элементов различными методами

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Весьма удобен для обнаружения элементов атомный эмиссионный спектральный анализ. Принцип метода основан на том, что атомам каждого элемента присущ определенный и характерный для данного элемента набор энергетических уровней внешних электронов. При температуре электрической дуги или искры электронам сообщается энергия и они переходят на более высокие энергетические уровни. Возвращение на нижележащие уровни связано с испусканием кванта света (фотона), энергия и длина волны >1 которого зависят от разности энергий уровней — 1 [c.13]

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ [c.733]

Ионный обмен можно применять для проведения макро- и микроопределений. Для разделения небольших количеств веществ используют ионообменную бумагу или проводят ионный обмен в тонких слоях. Количество анализируемой пробы выбирают в зависимости от последующего метода обнаружения или определения ионов. Для определения ионов после ионного обмена применяют кондуктометрические, полярографические, потенциометрические и радиохимические методы анализа. При проведении ионообменных разделений исследование фракций элюата часто проводят классическими методами анализа. При помощи ионного обмена можно проводить определение различных электролитов. Едва ли можно назвать сочетание элементов, для разделения которых нельзя использовать какой-либо метод ионного обмена [43]. Метод ионного обмена можно применять и для разделения неионогенных веществ после перевода их в ионогенные соединения. В качестве примера можно назвать разделение фруктозы, глюкозы и других сахаров в виде боратных комплексов. [c.381]

ГЛАВА XII. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИ ЗЕ [c.181]

Качественный анализ — раздел аналитической химии, изучающий методы обнаружения элементов или их соединений. [c.8]

МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ГЛАВА 1 [c.52]

Ниже описаны методы обнаружения элементов, которые трудно или совсем нельзя определить в остатке после прокаливания. [c.31]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Воспроизводимость и предел обнаружения элементов в методе пламенной эмиссионной фотометрии зависят от стабильности работы системы распыления и возбуждения. Поэтому конструкции распылителя и горелки в значительной степени определяют аналитические возможности этого метода анализа. [c.14]

Рентгено-флуоресцентная спектроскопия (РФС) приобретает все большее значение в анализе следовых количеств элементов, В качестве источника возбуждения используют обычную рентгеновскую трубку или чаще радиоактивные изотопы. Этот метод относится к неразрушающим и позволяет определять содержание многих элементов это обеспечило ему прочное положение при проведении серийных анализов твердых веществ. Предел обнаружения элементов во многих случаях составляет >10 млн . Но и в этом методе необходимо применять эталоны. В сочетании с химическими методами концентрирования (например, с осаждением с малорастворимыми сульфидами) дает хорошие результаты при анализе жидких или растворенных проб во многих случаях можно снизить предел обнаружения на несколько порядков, если удается взять для анализа достаточно большую пробу (например, при анализе родниковой, речной, морской воды на содержание следовых количеств элементов). [c.417]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, ионов, радикалов и соединений, входящих в состав веществ или смесей. В К. а. используют характерные реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, выделение га- [c.123]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Оценивая информацию по пределам обнаружения элементов в ИСП-источнике, можно отметить, что при определении щелочных элементов метод намного уступает пламенным источникам атомизации и возбуждения (табл. 3.15). Пределы обнаружения для тугоплавких металлов близки к таковым в дуговом разряде постоянного тока. [c.74]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

Пределы обнаружения элементов в пламени (иг/мл), достигнутые методом лазерной АИ-спектрометрии [c.186]

Пределы обнаружения элементов, достигнутые АИ-методом при вакуумной термической атомизации [c.188]

При проведении химического анализа используют химические, физико-химические и физические методы в сочетании с химическими, физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов. Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т.п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы. [c.229]

Методы обнаружения н разделения элементов. Практическое руководство/ Под ред. И. П. Алимарина.— М. Изд. МГУ, 1984. [c.443]

Применение вместо пламени электротермических атомизаторов в сочетании с химическими методами концентрирования позволяет снизить предел обнаружения элементов на несколько порядков. [c.648]

Нейтронный активационный анализ является трудоемким методом анализа. Кроме того, он требует наличия дорогостоящих приборов — источников нейтронов, измерительной аппаратуры — и должен проводиться только в специально оборудованных лабораториях, оснащенных средствами защиты от радиоактивных излучений. Тем не менее преимуществом метода, как уже отмечалось, является чрезвычайно низкий предел обнаружения элементов. [c.791]

Практическая часть содержит также Д1ва раздела 1. Методы обна.ружения элементов. 2. Методы раздел-ения элементов. В первом разделе рассматриваются химические методы обнаружения элементов, где дано описание выполнения основных аналитических реакций катионов 5-, р- а -элементов и некоторых анионов, а затем физические методы с описави-ем оПо собов обнаружения екоторых катионов с помощью эмиссионного спектрального и люминесцентного анализов. [c.4]

Обычно хемилюминесценция наблюдается при окислении органических соединений перекисью водорода или кислородом. Для аналитической химии наиболее интересным является действие катализаторов реакций, так как на основании каталитического эффекта разработаны чувствительные методы обнаружения элементов (меди, железа, кобальта и др.) [22]. Например, при окислении люминола перекисью водорода катализатором служит медь(П), которая способствует образованию радикалов. При рекомбинации радикалов излучается свет. Открываемый минимум 0,0001 мкг Си. Механизм реакции очень сложен и до конца не выяснен. Наиболее вероятна следующая схема люминол окисляется перекисью водорода в щелочной среде по свободнорадикальному механизму до перекисного бирадикала, при разложении которого испускается квант света и образуется аминофта-левая кислота и азот [c.65]

В последние годы большое распространение получили бессероводородные методы обнаружения элементов, основанные на разделении с помощью гидроксида натрия, гидрофосфата аммония и некоторых других реактивов. Деление на аналитические группы в этих методах иногда значительно отличается от классического (сероводородного). Большинство бессе-роводородных методов разработано применительно к использованию техники полумикроанализа, когда используется относительно большое количество исследуемого вещества (до 10 мг) как правило, для выполнения одной реакции расходуют 1—5 капель исследуемого раствора. [c.195]

Абсолютные и концеитрацнонные пределы обнаружения элементов методом ЛАС с электротермической атомизацией [c.249]

Метод эмиссионной фотометрии пламени прост, экспрессен, производителен, может быть легко автоматизирован воспроизводимость метода 2—4%. Для ряда элементов метод имеет очень низкие пределы обнаружения. Например, натрий можно определять при содержании его 10 мкг/мл. Определение микро- и субмикроколичеств ряда элементов возможно из очень небольших объемов например, с помощью фотометра РЬАРН0-4 из объема 0,3 мл можно одновременно определить два элемента. Предел обнаружения элементов этим мето- [c.14]

Чистота веществ. Одна из важнейших характеристик веществ— его чистота. История химии знает множество ошибок, причиной которых были следы незамеченных и трудноотделимых примесей. Так, за четыре десятилетия, охватывающие конец прошлого и начало текущего столетия, только в семействе лантаноидов было открыто около ста новых элементов. Наряду с этим было сделано много открытий, связанных с чистотой объектов исследования и чувствительностью методов обнаружения микропримесей. К числу их можно отнести открытие, М. и П. Кюри радия и аолония в результате многократного разделения урановой руды с обогащением нужных фракций. Такой типичный полупроводник, как германий, полстолетия считался металлам, пока глубокая очистка не позволила выявить его действительные свойства. [c.6]

ТОТЫ , в котором учитываются флуктуации сигнала как полезного, так и холостого опыта. Обычно используют упрощенные фор-малн.зованные критерии, предполагая, что аагг., мпн=о хол. В то же время необходима экспериментальная проверка справедливости такого приближения. К сожалению, чаще всего принимается априорное решение о существовании такого равенства. Предел обнаружения элементов (т или С ) определяется графически пли математически, проводя экстраполяцию градуировочного графика. При любом определении необходимо учитывать случайные погрешности построения градуировочного графика. Величины пределов обнаружения используются для оценки метода анализа. [c.88]

Для снижения пределов обнаружения элементов применяют специальные добавки, приборы высокого разрешения, мелкозернистые и контрастные фотоэмульсии, в некоторых случаях предварительное концентрирование элементов или отделение матрицы с миоголинейчатым спектром. Весьма эффективно использование такого микрометода, как лазерный метод возбуждения с сочетанием вспомогательного искрового источника, позволяющего в 10- г вещества обнарул-сить 10 " г примеси. [c.99]

Метод фотометрии пламени является экспрессным высокон[ю-изводительпым методом с фотоэлектрической регистрацией сигнала. Воспроизводимость анализа характеризуется величиной = 0,05—0,005. Метод обладает низкими пределами обнаружения элемента 0,1—0,001 мкг/мл. Совершенные фотометры позволяют определять до 0,0001 мкг/мл натрия при абсолютном пределе обнаружения г. [c.122]

Современная масс-спектрометрия дает результаты с несрапненно болыией точностьвэ. Помимо решения своих первичных задач (анализа изотопного состава элементов и точного определения масс атомных ядер), она используется для ряда других целей, в том числе изучения состава и строения молекул. Следует также отметить, что масс-спектрометрия является одним из наиболее чувствительных методов обнаружения очень малых количеств веществ. [c.504]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Предел обнаружения элементов радиоактивацион-ным методом очень низкий удается определять элементы, содержание которых составляет 10 —10 %. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология