Вольфрам, отделение от уран

Осаждение купфероном (стр. 132) обычно служит лишь для группового отделения, так как цирконий, редкоземельные металлы (по крайней мере частично), некоторые элементы сероводородной группы, железо, ванадий, вольфрам и уран (IV) выделяются совместно с титаном. Этот метод позволяет, однако, отделять титан от алюминия, хрома, марганца, никеля и небольших количеств фосфора. [c.596]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

При относительно небольшой плотности тока (0,01 а/смР-) оно достигает весьма значительной величины (1,2 в). Это обстоятельство может быть использовано для разделения металлов. При электролизе подкисленных растворов с применением ртутного катода все металлы, ионы которых разряжаются на ртути при потенциалах еще более отрицательных, чем ионы водорода, останутся в растворе. Не осаждаются в этих условиях щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, металлы подгрупп скандия, титана и ванадия, вольфрам, уран. Таким образом удается отделить эти металлы от железа, хрома, цинка, кадмия и других металлов, которые разряжаются на ртути и образуют с ней амальгаму. Этот метод широко применяется при анализе алюминиевых сплавов для отделения железа. При анализе сталей железо таким же образом отделяется от алюминия, титана, ванадия и некоторых других компонентов сталей. Все эти металлы остаются в сернокислом растворе взятой навески стали, а железо уходит в амальгаму. Такое предварительное групповое разделение весьма облегчает весь ход анализа и может применяться для самых различных сплавов. [c.294]

Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Осаждение а-бензоиноксимом, Из сильнокислой среды а-бензоиноксимом осаждаются только молибден (VI), вольфрам (VI), хром (VI), ванадий (V), ниобий (V), палладий и тантал (V). Хром (VI) и ванадий (V) можно восстановить перед осаждением молибдена. Этим способом можно отделить молибден (VI) и вольфрам (VI) практически от всех других элементов, включая рений (VII). Уран (VI) мешает. При отделении следов молибдена, например 1 мкг, выделяется около 70%. [c.716]

Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (III) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 517). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух илн нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок F jOg после прокаливания более тонко измельченным и легче растворимым. Следует помнить, что, кроме железа, аммиаком осаждаются многие другие элементы (см. стр. 95) и что осадок может захватить с собой вольфрам, ванадий, уран, мышьяк и фосфор. [c.400]

Для разделения элементов четвертой группы представляют интерес растворы, содержащие аскорбиновую кислоту. В отсутствие пероксида водорода аскорбатные комплексы титана сорбируются на анионообменниках. В разбавленных растворах аскорбиновой кислоты в присутствии HjOj титан не сорбируется [28, 29]. Цирконий также образует комплексы с аскорбиновой кислотой, пригодные для его отделения. Из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту (pH 4 — 4,5), торий сорбируется сильноосновными анионообменниками. Вместе с торием на ионообменнике удерживаются уран, титан, цирконий, ванадий, вольфрам и молибден, в то время как другие элементы не сорбируются на нем. [c.230]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Большинство металлов не поглощается анионитами из сульфатных растворов. Широко известное исключение из этого правила составляют уран и торий. Некоторые другие элементы, принадлежащие к побочным подгруппам групп IV—VI, также поглощаются анионитами. Подробно изучалось поглощение циркония из сульфатных растворов [60]. Отделение циркония от непоглощаемых элементов, в частности, от щелочноземельных, редкоземельных и переходных металлов, хорошо протекает в 0,1н. H2SO4. Кроме циркония, в этой среде анионитами поглощаются ванадий (V), молибден (VI), вольфрам (VI), а также уран (VI) и олово (II). [c.357]

Так, в области 1—6 н. НС1 можно провести отделение Мо и Ш от Ре, Оа, Си, 2п, Мп и Со (коэффициент разделения >25). Вероятно, незначительная концентрация ионов ОН в фазе ионита по сравнению с водной фазой приводит к заметной сорбции такого легкогидролизующегося элемента, как 2г. Тем не менее, при кратковременном контакте раствора циркония с фазой ионита (меньше 20 минут) можно провести удовлетворительное отделение Мо и Ш от 2г (рл 7). В динамических условиях определена емкость сорбента АПФ по отношению к Мо, оказавшаяся равной 0,65 г/г смолы в 1 н. растворе соляной кислоты. Большая емкость по иону МоОг + в отличие от иОг +, вероятно, обуславливается частичным гидролизом и образованием полимерных форм молибдена в фазе ионита. Уран, молибден и вольфрам легко десорбируются с исследованных ионитов 107о-ным раствором едкого натра. [c.218]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отфильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цин-хониновым методом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содержит небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Уран частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонином . [c.703]

Для отделения вольфрама от Ре, Мо, V и Т1 лучше использовать N-бeнзouл-N-фeнuлгuдpoк uлaмuн [1035]. Сначала из раствооа с рН = 1 —1,5 в присутствии винной кислоты выделяют сопровождающие вольфрам элементы. Затем из фильтрата после подкисления осаждают вольфрам. Уран не мешает определению. Хромат мешает, так как окисляет реагент. В присутствии фторидов и фосфатов вольфрам осаждается неполностью. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология