Вольфрам фосфат

Метод основан на осаждении неионогенных СПАВ в виде комплексного соединения с барием и вольфрам-фосфатом вольфрам после разрушения комплекса определяют колориметрически с гидрохиноном в сернокислотной среде [c.460]

Алюмофосфатный клей — Фосфат 1ые Стекло, ситалл, керамика, металлы (никель, молибден, вольфрам, титан, тантал, ковар, констант), работающие при-60 — + 1400°С. [c.381]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Определению фтора в виде СаРг мешают фосфаты, арсенаты антимонаты, вольфра.маты, молибдаты, титанаты, цирконаты и ванадаты. [c.27]

Метод применим к определению серы в ряде металлов, чугунов, сталей и ферросплавов. Определению серы мешает вольфрам и избыток фосфат-ионов. [c.288]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Молибден (VI) количественно экстрагируется хлороформом из 1 М растворов НС1 [25]. Хром(VI) необходимо предварительно восстанавливать, поскольку он окисляет реагент. Ванадий(V) необходимо восстановить до V". Вольфрам (VI) можно замаскировать фосфатом. В методике анализа стали предусмотрено отделение молибдена от Та, Nb и W [26]. [c.106]

При добавлении к подкисленному раствору фосфата раствора молибдата аммония образуется окрашенное в желтый цвет соединение, поглощение которого измеряют при 380—420 нм. Этот метод был использован для определения фосфата [111]. Определению мешают мышьяк, кремний, вольфрам, ванадат, висмут и значительные концентрации никеля, меди и фторида. [c.458]

Окисью цинка выделяются в осадок железо (III), хром (III), вольфрам (VI), ванадий (V), молибден (VI), титан (IV), алюминий, медь (II), тантал (V), ниобий (V), цирконий (IV), а также силикат- и фосфат-ионы. Остаются в растворе кобальт. [c.84]

Ванадий (IV), уран (VI), сурьма (III), висмут и олово (IV) осаждаются. Алюминий, медь, кобальт, хром (III), ртуть (I), таллий (I), марганец, цинк, железо, кадмий, титан, молибден, железо (II), вольфрам, ванадий (V), мышьяк (III) и мышьяк (V) не мешают определению не мешают также сульфат-, хлорид-, нитрат- и фосфат-ионы. [c.802]

Мешающие ионы. Мешают окислители медь (П), мышьяк (V), вольфрам, молибден. Следы железа (П1) не мешают влияние железа (И ) может быть устранено добавлением фосфата. [c.1026]

Для окисления Fe (И) в Ре (П1) используют азотную кислоту, а также другие окислители в зависимости от природы анализируемого объекта пероксидисульфат аммония, перманганат калия. Проведению реакции мешает ряд веш,еств. Прежде всего должны отсутствовать анионы кислот, которые дают более прочные ко1 шлексиые соединения, чем роданиды железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также значительные количества хлоридов и сульфатов. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь молибден, вольфрам, титан (III, IV), ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.151]

Прежде чем приступить к обсуждению высших оксидов этих металлов, необходимо упомянуть, что оба они образуют так называемые оксиды М3О. Вторую модификацию металлического вольфрама, описываемую как р-вольфрам , получают такими методами, как электролиз расплавленной смеси /0э и фосфатов шелочных металлов, или из расплава вольфраматов шелочных металлов при температурах <700 °С выше этой температуры р-вольфрам необратимо переходит в а-воль-фрам. Предполагается [1], что р-вольфрам в действительности является оксидом УзО и что шесть атомов вольфрама и два атома кислорода в элементарной ячейке этого соединения (рис. 29.4) статистически располагаются по восьми позициям (соответственно светлые и заштрихованные кружочки). В оксиде СгзО [2] атомы металла занимают позиции с шестикратной координацией, а атомы кислорода — с двукратной. В то же время показано [3], что р-вольфрам может быть получен с содержанием кислорода меньшим чем 0,01 атома на один атом вольфрама (путем восстановления водородом оксида У02.э), хотя присутствие небольшого количества примесных атомов представляется необходимым для устойчивости структуры р-вольфрама . М03О имеет дефектную структуру анти-В Рз (разд. 9.9.3) в этой структуре девять атомов молибдена статистически занимают девять из двенадцати позиций (ООО) [c.284]

Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте 6 мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для воссгановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 30%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1 %-ным раствором ЫааСОз растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1 1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное краснофиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с р-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157). [c.161]

Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже — при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо —при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0,0006 мг/мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Образовавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать несколькими каплями органического растворителя это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. Однако удается обнаруживать еще 0,5% М0О3 в вольфрамовой кислоте ясное окрашивание наблюдается, если раствор разбавлен настолько, что при слабом подкислении тотчас не выделяется ШОз-пНгО. Для предотвращения образования осадка WO3 иНгО можно прибавить фосфат или тартрат. [c.108]

Кальций осаждают в виде фосфата [481, 1412], молибдата [32, 1016] или вольфрамата [1261]. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и определяют фосфат-ион, молибден, вольфрам соответствующими методами. Для осаждения кальция применяют лоретин, затем фотометрируют лоретинат железа [970]. [c.100]

Вольфрам (VI) титруют потенциометрически [33] в фосфорнокислом растворе раствором фосфата ванадия (II) [c.223]

Присутствие хлоридов, сульфатов, фосфатов в титруемом растворе исключается, так как эти ионы также образуют малорастворимые осадки с закисной ртутью. Равным образом исключается применение органических кислот — винной, щавелевой или лимонной, которые иногда применяются для связывания вольфрама (VI) в комплексное соединение с тем, чтобы в его.присутствии определять молибден (например, при колориметрических определениях) с этими кислотами ртуть также образует осадки. Что касается катионов, то их влияние на определение молибдена и вольфрама обусловлено растворимостью соответствующих вольфраматов и мо-либдатов в данной среде. Так, например, в присутствии бария определение вольфрама делается практически невозможным, так как вольфрамат бария отличается весьма малой растворимостью в разбавленных кислотах и, следовательно, увлечет вольфрам в осадок до титрования, а более сильное подкисление приведет, как уже упоминалось, к растворению вольфрамата ртути. [c.193]

Активные катализаторы (молибден, олово, вольфрам, рений, уран, ванадий, хром, никель, кобальт) смешивают с вялодействующими катализаторами. например сульфидами, фосфидами, фосфатами (марганца, железа, меди) [c.34]

Спектрофотометрическим методом было показано, что в азотнокислой среде вольфрам соосаждается хуже, чем в солянокислой. Спектральным методом было установлено, что для осаждения 0,01 % н меньших концентраций вольфрама по отношению к молибдену достаточно добавлять 2,5 мл 0,2 %-ного раствора двузамещенного фосфата аммония. [c.264]

Из различных предложенных поверхностей нагрева следующие уменьшают отложение угля неглазурованный фарфор, пропитанный окислом или окислами хрома, вольфрама, ванадия или урана хром, вольфрам, молибден или сплавы этих металлов, или же граф ит , элементарный кремний огнеупорные материалы (шамот или карбид кремния), покрытые глазурью, состоящей из силиката, фосфата или бората щелочного или щелочноземельного металла, меди, марганца, свинца ИЛИ хрома 82 сплавы железа, содержащие 10—16% алюминия и до 6% хрома (Ferralloy) [c.154]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Присутствие хлорида, фторида и сульфата аммония тормозит образование осадка, такое же действие оказывают НС1, HF и H2SO4. Мышьяк, селен, кремний, теллур, вольфрам, ванадий, титан и цирконий мешают определению, их мешающее влияние можно устранить, если осаждение проводить в более концентрированных растворах HNO3. Изучали [64] влияние мышьяка и ионов переходных металлов на осаждение, результаты исследований показали, что фосфат можно количественно осадить при 50—70 °С 3,5-кратным по сравнению со стехиометрическим избытком молибдата аммония даже в присутствии эквивалентных количеств мышьяка. С помощью радиоактивных изотопов было показано, что количество осаждающегося As зависит от избытка молибдата аммония и температуры, при которой проводят осаждение. В этой же работе было найдено, что нитрат железа ингибирует осаждение фосфата (так же, как и арсената), нитраты хрома (III), никеля (II) и марганца (II) оказывают меньше влияния на скорость образования осадка. [c.445]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Сульфат и нитрат не мешают определению, хлорид и фторид немного завышают результаты анализа. Содержание силиката не должно превышать содержание фосфата. Анионы, образующие со свинцом труднорастворимые соли, менее растворимые, чем сульфат свинца (—Ig ПР-8). должны отсутствовать [молибден (VI), вольфрам (VI) и хром (VI)]. Мешающее влияние карбончта и [c.469]

Мешающие ионы. Вместе с кремнекислотой могут выделиться в осадок фосфаты циркония, титана и тория, а также ниобий, тантал, вольфрам и частично молибден. Бор не мешает отделению. [c.846]

Мешающие ионы. Ту же реакцию дают фосфаты. Другие мешающие ионы перечислены в главе Фосфор (стр. 1090), в частности германий дает окраску в 10 раз менее интенсивную, чем мышьяк, а кремний —в 50 раз менее интенсивную. Цирконий осаждает арсспат-иопк, вольфрам, ниобий и тантал частично их связывают в комплексы. [c.907]

Осаждение фосфата аммония и уранила. Осаждение проводят в присутствии ЭДТА. Вместе с ураном осаждаются олово (II) и (IV), бериллий и титан. Молибден и вольфрам замедляют осаждение урана. [c.1066]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология