Вольфрам от фосфорной кислоты

Молибден (как и вольфрам) устойчив в фосфорной кислоте. Поэтому легирование танталом молибдена не влияет на коррозионную стойкость. Сплавы для эксплуатации в соляной кислоте можно выбрать на основании данных, приведенных в табл. 15. В кипящей соляной кислоте с концентрацией до 20% можно эксплуатировать нелегированный ниобий, а при более высокой концентрации кислоты — сплав ниобия с танталом (80- 70 мас.%) Nb + (20- 30 мас.%) Та. Можно применять также сплав Та+ 25 мас.% Ti и Та + 60 мас.% V. Экономически целесообразно легировать ниобий титаном и, возможно, ванадием. При этом, однако, коррозионная стойкость ниобия ухудшается. Сплав на основе ниобия с 10 мас.% Ti (5 мас.% V) имеет коррозионную стойкость на уровне 1 балла в 13-14%-ной НС1, а при 15 мас.% Ti (10 мас.% V) - в 11-13%-ной НС1. [c.83]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Медь, кобальт, железо, никель и висмут могут быть легко отделены сплавлением минерала с едким кали или натром с последующим растворением плава и центрифугированием щелочного раствора. Вольфрам и ванадий, которые переходят в раствор вместе с молибденом, маскируются фосфорной кислотой, с которой они образуют комплексные соединения. [c.155]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Фосфорно-вольфрамовая кислота. В колбе емкостью 1 л, соединенной с обратным холодильником, слабо кипятят в течение I ч 100 г дигидрата вольфра-мата натрия, 200 мл дистиллированной воды и 50 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Затем прибавляют 5 капель брома для устранения слабой голубой окраски, снова слегка кипятят 5 мин и затем 20 мин кипятят энергично, чтобы удалить избыточный бром. После охлаждения раствора его разбавляют до 1 л дистиллированной водой. [c.568]

Желе 30 (III) — вольфрам (VI), железо (III) — вольфрам (VI) — молибден (VI), железо и другие элементы. Железо (III) и вольфрам (VI) определяют в таких же условиях [27, 65], как и один (см. стр. 174). По данным Мураки [101], титрование следует проводить в среде 10 н. соляной кислоты при комнатной температуре. Определению мешают фосфорная кислота и фториды. [c.178]

Фосфорная кислота в приведенном методе добавляется для связывания вольфрама, который может помешать титрованию молибдена, если количество его соизмеримо с количеством молибдена. В некоторых случаях целесообразно отделять вольфрам в виде вольфрамовой кислоты и после этого определять молибден, как указано выше. [c.265]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

Хлорид олова (IV) кипит при 115° С, но его можно удержать, проводя отгонку в присутствии фосфорной кислоты. Добавление фосфорной кислоты рекомендуется также и тогда, когда проба содержит вольфрам (VI). [c.898]

Фтор- и фосфат-ионы не мешают, поэтому колориметрическое определение железа (II) можно проводить в минералах после разложения их фтористоводородной или фосфорной кислотами. Железо (III) в отсутствие восста-Рис. 62. Колба с на- новителей не мешает, если перед определе-садкои для разложе- ием его замаскировать добавлением фторида или фосфата. Мешают большие количества меди, марганца, кобальта, никеля, хрома, а также молибден и вольфрам. [c.134]

Фосфорно-вольфрамовая кислота, 2%-ный водный раствор., В 100 мл дистиллированной воды растворяют 2 г фосфорно-вольфра-мовой кислоты. [c.113]

Легированные стали. Легированными называют стали, содержащие добавки таких элементов, как, например, никель, хром, молибден, ванадий, вольфрам. Эти элементы могут присутствовать в различных комбинациях и количествах, обусловливая те или иные свойства стали — прочность, стойкость к коррозии в определенных средах и т. д. Например, хромоникелевые стали характеризуются повышенной вязкостью и прочностью, а главное, высокой стойкостью к действию азотной и фосфорной кислот, растворов некоторых солей и к другим средам, разрушающим углеродистую сталь. Хромистые стали стойки к действию азотной и некоторых органических кислот, растворов многих солей и щелочей и обладают высокой жаропрочностью. [c.7]

Кроме фосфорной кислоты для получения ионообменников на циркониевой основе применяют угольную, молибденовую, вольфра- [c.80]

В присутствии фосфорной кислоты У(У1) экстрагируется из растворов 7 М НС1 смесью метилизобутилкетона с амилацетатом (1 1) на 49%, а смесью (2 1) — на 20%. В этих условиях хорошо экстрагируются 8Ь(1П, V), Аз(П1, V), Са, Се, Аи(П1), Ре(П1), Те(1У), Т1(П1), 8п(1У), У(У) [584]. Вольфрам можно отделить [749] от больших количеств железа экстракцией последнего метилизобутилкетоном из раствора 6 М НС1. Метод применяют при определении вольфрама в сталях и железе. [c.59]

В. Г. Горюшина и Т. В. Черкашина 182] титровали молибден в среде серной кислоты в присутствии вольфрама, удерживая последний добавлением фосфорной кислоты. При этом происходит сначала количественное восстановление трех валентного железа, характеризующееся отчетливым скачком потенциала в точке эквивалентности, и лишь затем начинает восстанавливаться молибден до пятивалентного состояния, причем наблюдается отчетливый скачок потенциала. Второй отчетливый скачок потенциала, соответствующий окончанию перехода Мо - Мо" , не наблюдается. К ЮО мл 10%-ного раствора серной кислоты, содержащего различные количества 0,1 Л4 раствора молибдата аммония, прибавляют 0,5 мл фосфорной кислоты уд. в. 1,7, затем отмеренные количества 0,1 М растворов вольфрамата натрия и железоаммиачных квасцов. Раствор нагревают до 80—90° и титруют, как обьино раствором хлорида двухвалентного хрома. При этом вначале происходит количественное восстановление трехвалентного железа, а затем — молибдена до пятивалентного состояния, причем наблюдаются отчетливые скачки потенциала. Вольфрам не мешает определению железа и молибдена. [c.99]

Вольфрам также мешает определению, но при применении серебряно-персульфатного метода он удерживается в растворе фосфорной кислотой, а при отделении хрома окисью цинка вольфрам осаждается вместе с ним. [c.45]

При объемном определении одним из мешающих элементов является вольфрам. Обычно влияние его устраняют прибавлением к образцу при растворении фосфорной кислоты, удерживающей вольфрам в растворе в виде фосфорно-вольфрамового комплекса, который з дальнейшем определению не мешает. [c.144]

Если сталь содержит вольфрам, то прибавляют сначала 10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7), для переведения вольфрама в раствор, а затем приливают серную кислоту. [c.151]

Вольфрам. Нерастворим в серной и соляной кислотах. Концентрированная азотная кислота и царская водка окисляют волы >рам с поверхности, переводя его в нерастворимую вольфрамовую кислоту. Растворяется в смеси плавиковой и азотной кислот. Растворим в смесях кислот, содержащих фосфорную кислоту, вследствиеобразования комплекснойволы )рамо-фосфорной кислоты(Hj [Р( У20з)в1 [c.343]

Для оптической плотности раствора при 430 ммк вводят поправку, величина которой зависит от количества ванадия, найденного при 600 ммк. Вычитаемую поправку находят из соотношения 430= 600/1,64 (фильтрфотометр Спеккера). Мешают железо, титан, марганец (отделяют щелочным сплавлением), мышьяк, сурьма, олово, уран, вольфрам. Не мешают фосфорная кислота и умеренные количества алюминия. В случае больших количеств последнего прибавляют фторид. Избыток винной и этилендиаминтетрауксусной кислот снижает оптическую плотность. В присутствии оксалатов окраска вообще не появляется. [c.232]

Хром. Навеску хрома высокой чистоты растворяют в азотной кислоте, после восстановления серы до H2S иодистоводород-, ной кислотой фотометрируют в виде метиленового голубого [1447]. При растворении хрома в фосфорной кислоте сера полностью переходит в сероводород, определение заканчивают, как и в предыдущем случае [467]. Мешает вольфрам мышьяк и фосфор не мешают. Чувствительность определения 1-10 %. [c.200]

Вольфрам. Растворяется в смеси плавиковой и азотной кислот, а также в смесях кислот, содержащих фосфорную кислоту, с образованием комплексной вольфрамо-фосфорной кислоты (Н [Р( У207)е] xHjO). п [c.5]

Катализаторы, кроме кобальта и железа, содержат также металлы от V до VIII группы периодической системы Элементов — ванадий, молибден, вольфрам, ниобий, тантал, хром, марганец или их окиси свинец, олово, цинк, кадмий и твердые окиси неметаллов V группы (фосфор, мышьяк, сурьма) катализаторы обрабатывают водородом при 200°, а также сероводородом, селеноводоролом, сероуглеродом, ио-дистым водородом, например активный уголь пропитывают молибдатом аммония, азотнокислым свинцом и фосфорной кислотой и обрабатывают при 300° сероводородом или уголь пропитывают вольфраматом аммония, нитратом кобальта и пятиокисью сурьмы и обрабатывают сероводородом при 350° наконец, уголь можно пропитывать ванадатом аммония, азотнокислым кобальтом и фосфорной кислотой и нагревать при 350° с водородом и сероуглеродом в катализаторе может также содержаться окись урана [c.359]

W. Растворяется в смеси плавиковой и азотной кислот, в смесях кислот, содержащих фосфорную кислоту в насыщенном растворе щавелевой кислоты в присутствии перекиси водорода. Порошкообразный вольфрам хорошо растворяется в растворах перекиси водорода. Сплавляется со щелочами или содой в присутствии окислителей (например, K IO3) с образованием вольфраматов. [c.130]

Получейные данные показывают, что мешающее влияние многих элементов при восстановлении урана(У1) в фосфорнокислотных растворах значительно меньше, чем в сернокислотнь1Х (см. табл. 5). Уменьшение мешающего влияния некоторых элементов (медь, титан, ванадий, хром, кобальт) в фосфорнокислотных растворах объясняется тем, что они значительно сильнее маскируются фосфорной кислотой, чем серной. Однако имеются элементы, мешающее влияние которых в фосфорнокислотных растворах больше, чем в сернокислотных (например, железо и вольфрам). Для вольфрама(У1) это связано с повышением его окислительного потенциала в фосфорнокислотной среде, поскольку он в условиях восстановления урана(У1) также восстанавливается с образованием продуктов, реагирующих с ванадатом аммония. [c.80]

Легированные стали. Легированными называют стали, содержащие добавки таких элементов, как .например, никель, хром, лйолибдён, ванадий, вольфрам. Эти элементы могут-присутство- вать в различных комбинациях и количествах, обусловливая те или иные свойства стали — прочность, стойкость к коррозий в определенных средах и т. д. Например, хромоникелевые стали характеризуются повышенной вязкостью и прочностью, а главное, высокой стойкостью к действию азотной, и фосфорной кислот, [c.7]

Дистилляция в виде HzSiPe получила широкое распространение [15—50]. Сильно замедляют дистилляцию большое количество гелеобразной ЗЮг, алюминий и бор. По некоторым данным [39], мешают вольфрам, молибден и ванадий. Описан целый ряд методик, рекомендующих устранять мешающее влияние указанных элементов повышением температуры отгона [6, 33], увеличением количества дистиллята, применением двукратной перегонки [25, 45—48]. Рекомендуют отгонять фтор в присутствии фосфорной кислоты [24, 47], предложен целый ряд сложных аппаратов с терморегуляторами, дефлегматорами и т. д. [22, 40— 42]. [c.35]

Для отделения молибдена от вольфрама используют два основных приема. Один из них основан на различии в ходе кривых зависимости D = f (снсО- Вольфрам(У1) хорошо экстрагируется при значительно больших концентрациях НС1, чем молибден(У1). Проводя экстракцию из 5—6 М раствора НС1, извлекают молиб-ден(У1), а вольфрам(У1) остается в водной фазе [1030, 1034, 1043, 1047). Осуществление этой операции в противоточном варианте улучшает разделение [622]. Второй прием основан на связывании вольфрама(У1) в плохо экстрагирующиеся комплексы с помощью таких комплексообразующих веществ, как винная [621], щавелевая и фосфорная кислоты, NaF, HF [620]. Последние ухудшают экстракцию и молибдена, однако в значительно меньшей степени, чем экстракцию вольфрама. Условия подбирают так, чтобы молибден полностью извлекался в органическую фазу, а вольфрам оставался в водной. Эти же приемы используют и для отделения от рения(УП) [621, 1035]. [c.177]

Вольфрам образует с реагентом слаборастворимый голубовато-зеленый комплекс, экстрагирующийся бутилацетатом, петролейным эфиром и другими органическими растворителями [881, 983, 989]. При использовании в качестве экстрагента петролейного эфира максимальная экстракция наблюдается в интервале pH 0,5—2,0 [34, 466]. Вольфрам количественно экстрагируется лишь в присутствии фосфорной кислоты (0,3 мл Н3РО4 уд. веса 1,7), которая, очевидно, ускоряет реакцию вольфрама с дитиолом. Кроме того, реакция проходит количественно при нагревании до 97° [466]. В присутствии сильных восстановителей вольфрам экстрагируется даже из горячей концентрированной соляной кислоты [65]. [c.251]

V) присутствуют одновременно, можно определить содержание каждого в отдельности, проводя измерение оптической плотности раствора при двух различных длинах волн проходящего света ( при 430—436 М.МК и при 546—565 ммк ). Можно также связать титан в комплекс добавлением фторида и определить с перекисью водорода один ванадий. В последнем случае такое же количество фторида надо ввести в стандартные растворы (пользоваться фотоколориметром не следует, так как плавиковая кислота разрушает кюветы). Железо (III) при этом также обесцвечивается. При отсутствии титана можно железо (III) связывать в комплекс фосфорной кислотой, добавляя ее и в стандартные растворы. Если анализируемый раствор содержит одновременно фосфор (V), ванадий(V) и вольфрам (что бывает при анализе некоторых сталей), то в растворе образуется желтого цвета фосфорованадиевовольфрамовая кислота (см. предыдущий метод). Отделение осадка вольфрамовой кислоты приводит к потере некоторого количества ванадия. [c.731]

Для ванадия отмечены две качественные флуоресцентные реакции. В кислой среде при восстановлении цинком и добавлении спирта церулеин дает желтую флуоресценцию, позволяю-идую обнаруживать ванадий при его концентрации 16 мкг/мл аналогично реагируют вольфрам, молибден, олово, титан и уран [232]. С резорцином в 20 н. серной или сиропообразной фосфорной кислоте при содержании ванадия более 2,5 мкг/мл возникает красная флуоресценция проведению реакции не мешают железо, титан, уран, вольфрамат, перманганат, 100-крат-ные количества молибдата, 25-кратные —хрома и 10-кратные — церия [319]. Оба эти реагента содержат функционально-аналитическую группу, характерную для иона ванадила церулеин 0 = С—С—он, резорцин НО—С = С—С—ОН [100]. [c.151]

Для одновременного определения молибдена и вольфрама в сплавах железа анализируемую пробу растворяли в смеси серной и фосфорной кислот и после разбавления аликвотную часть раствора пропускали через ионообменную колонку с сильно основным анионитом в S N-форме. Молибден, вольфрам, медь, олово и часть железа сорбируются. Раствором 0,5 Л4 по хлориду натрия и 0,5 М. по едкому натру вымывали молибден, вольфрам и олово. Из аликвотной части раствора бутилацетатом экстрагировали комплексы молибдена и вольфрама с толуол-3,4-дитиолом. Экстракт спектрофогометрировали при 610 и 660 нм, определяя молибден и вольфрам. [c.22]

С помоилью алюмофосфатных клеев можно склеивать стекло, керамику, еиталл, а также такие металлы и сплавы, которые не взаимодействуют с фосфорной кислотой, — вольфрам, молибден, тантал, цирконий, никель, константан, ковар и др. [374]. [c.210]

В качестве восстановителя применяют раствор хлорида олова (II) в фосфорной кислоте [67]. При определении серы в сульфатах бария, магния, цинка, натрия [63, 68], а также при анализе сульфидных руд, тиосульфата и других серусодержащих материалов [69] раствор хлорида олова(П) и.фосфорной кислоты предварительно нагревают до удаления хлористого водорода. Восстановление этой смесью детально изучено, и усовершенствован способ приготовления реагента для восстановления [70]. Для восстановления серы рекомендовано также применять металлические титан, хром, молибден, ванадий или вольфрам в присутствии фосфорных кислот и их солей [71]. Чаще других металлов рекомендуется применение металлического хрома в присутствии фосфорной кислоты, этот восстановитель применен для определения серы в феррохроме, металлическом хроме [14] и хлориде титана (IV) [72]. Широко распространен метод восстановления серы смесями иодистоводород-ной и фосфорноватистой кислот [73], иодистоводородной кислоты и гипофосфита натрия в присутствии, уксусной [64], муравьиной [74] и хлористоводородной [75—77] кислот. Кроме того, рекомендована смесь иодистоводородной и муравьиной кислот и красного фосфора [78], а также смесь сульфата титана (111) и фосфорной кислоты [79]. [c.214]

Оксихинолинат вольфрамила растворяется в фосфорной кислоте. Вольфрам можно определить косвенно, титруя бромато-метрически связанный с ним 8-оксихинолин. При определении 2,3—92,0 мг W получены удовлетворительные результаты [788]. [c.107]

Навеску 0,5 г стали растворяют в смеси 30 мл соляной и 10 мл азотной кислот или в 50 мл серной кислоты с добавлением азотной. Если сталь содержит вольфрам, то прибавляют 3 мл фосфорной кислоты. Полученный раствор выпаривают с 10 мл серной кислоты до выделения паров Н2304. Соли растворяют в 50 мл воды, отфильтровывают кремневую кислоту, фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем в две мерные колбы емкостью 100 мл отбирают по 50 мл полученного раствора, прибавляют в колбы по 3 мл фосфорной кислоты (если ее не применяли при растворении стали) и далее поступают как при построении калибровочного графика, с той разницей, что в одну из колб не вводят перекись водорода. Относительно этого раствора измеряют оптическую плотность анализируемого раствора с зеленым светофильтром. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология