Анализ весовой с оксихинолином

Многие из замещенных в ядре производных 8-оксихинолина являются ценными реактивами для весового анализа. [c.105]

Выполнение определения. Навеску измельченного образца, содержащую не больше 0,05 г А1 и не содержащую других металлов, кроме щелочных, щелочноземельных и магния, растворяют в соответствующем растворителе и разбавляют приблизительно до 100 лл, предварительно создав очень слабокислую среду. Осаждение ведут в обычных для весового анализа условиях, применяя 5%-ный раствор 8-оксихинолина (оксина) в 2 н. уксусной кислоте, который берут из расчета 1 мл на каждые 3 мг содержащегося в навеске алюминия. После этого к осаждаемому раствору медленно приливают 2 н. раствор ацетата аммония до прекращения выделения осадка и избыток—из расчета 25 мл на каждые 100 мл осаж- [c.241]

А. Весовой метод анализа с 8-оксихинолином [c.281]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

Приготовление эталонов. Готовят основу. В кварцевую колбу наливают 1000 мл воды, растворяют 0,800 г препарата, проверенного на отсутствие определяемых примесей в условиях методики анализа, и добавляют раствор аммиака до установления pH раствора 10. Затем приливают 40 мл раствора оксихинолина, 25 мл 4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 20 мл 7,5%-ного раствора сульфата кадмия. Раствор нагревают 1 ч в сушильном шкафу при 70 °С. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, высушивают при 70 °С в сушильном шкафу, смешивают с угольным порошком в соотношении 1 1 и тщательно растирают 1 ч в ступке из органического стекла. На полученной основе готовят эталоны. Головной эталон, содержащий по 0,1% каждой из определяемых примесей (в пересчете на металл), готовят внесением на 1 г основы по 0,1 мг стандартных растворов определяемых элементов. Эталон перемешивают, подсушивают в сушильном шкафу при 70 °С и тщательно растирают 30 мин. Остальные эталоны с убывающим содержанием примесей до Ы0 % готовят последовательным растиранием одной весовой части каждого предыдущего эталона с девятью весовыми частями основы. Готовят также и промежуточные эталоны, содержащие 3,33-10 "% каждой примес до 3,33-10" %). К 1 г каждого эталона добавляют 0,05 г хлористого натрия и тщательно растирают. [c.98]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от ионов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Кроме того, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.188]

Летучие вещества лучше удерживаются при сплавлении с перекисью натрия и сахаром в никелевой бомбе Парра [93 (см. т. 1, стр. 343). Раствор образовавшегося плава можно анализировать на кремний объемным методом. Растворимый желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты получают, добавляя к подкисленному раствору молибдат аммония. К этому комплексу добавляют известный избыток стандартного раствора 8-оксихинолина (окси-на) для образования плотного желтого осадка. Эту смесь доводят до известного объема и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу. Берут аликвотную часть фильтрата и избыток оксина титруют стандартным бро-мид-броматным раствором. Рекомендуется определять эмпирический фактор путем анализа чистых кремнийорганических соединений известного состава. От этой методики нельзя ожидать точности в четвертом знаке. Кремневую кислоту можно также определять весовым методом после осаждения в виде комплекса оксин — кремнемолибденовая кислота. [c.72]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением Л1 -ионоп в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы А12О3. Но этот метод определения осложняется тем, что А1(0Н)з является амфотерным соединением, а А1аОз обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют 8-оксихинолин (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 4). При этом в качестве весовой. рормы можно применять А1аОз или оксихинолят алюминия. [c.306]

Примечание. М. И. ( 0.1°). Анализ жидкой фазы СГ - весовым методом в виде А(гС1 и Сл —оксалатным методом после отделеня его оксихинолином. Анализ твердой фазы хим., микр. и М. О. [c.61]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОз ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность весового определения. Кроме большей точности, оксихи-нолиновый метод также отнимает меньше времени при выполнении анализов. Как уже указывалось ( 35), одним из очень важных преимуществ применения оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения по- [c.421]

Весовой метод определения вольфрама оксихинолином очень подробно был изучен Киннуненом [94] и им же применен для анализа шеелита. Приводим точгюе описание метода, любезно предоставленного автору книги 0,5 г растертого в тонкий порошок шеелита разлагают сплавлением с 0,5 г перекиси натрия Б железном тигле. Плав извлекают водой и полученный раствор доводят в мерной колбе до 500 мл. Фильтруют через сухой беззольный фильтр (с синей полосой). Отбирают пипеткой из раствора две порции по 50 мл, разбавляют каждую водой до 100 мл, прибавляют 0,2 г комплексона и 10 мл 20 %-ного раствора ацетата аммония. К одной порции раствора прибавляют 10 мл 3 %-ного раствора оксихинолина и pH раствора доводят до 5,0—5,1 уксусной кислотой, контролируя кислотность раствора потенциометрически. К другой порции прибавляют столько же уксусной кислоты, сколько было прибавлено к первой порции, и затем при постоянном перемешивании приливают мл Z %-ного раствора оксихинолина. Кипятят в течении 1 мин. и оставляют на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным. Фильтруют через беззольный фильтр (с белой полосой) и осадок основательно промывают горячей водой. Осадок растворяют затем в 10—15 мл 4 н. раствора [c.161]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

БеОхг растворяли в 75 мл теплого безводного хлороформа и после добавления 1—2 г оксихинолина и 5 мл н-бутиламина кипятили в течение 5 час. с обратным холодильником. При этом выпадал желтый осадок. После уменьшения объема примерно до 30 мл и охлаждения осадок весом —600 мг быстро отделяли и без промывания подвергали анализу. Из нескольких серий определений было найдено 84,3% оксихинолина (среднее значение из трех броматометрических титрований 100 мг осадка), 13,3% бутиламина (среднее из двух титрований 100 мг 0,05 н. Н2504), 1,62% бериллия (среднее из двух весовых определений в виде пирофосфата навески 300 мг). [c.121]

Большую роль в гравиметрическом анализе играет превращение определяемой составной части в малорастворимое соединение. Осадок этого соединения выделяют, высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе его рассчитывают содержание определяемой составной части. Осадками являются гидроксиды металлов, карбонаты, сульфаты, фосфаты, оксалаты, а также комплексные соединения металлов с органическими реактивами (оксихинолином, купфероном, диметилглиоксимом). Например, при определении железа его осаждают в виде Ре(ОН)з раствором аммиака. Тригидроксид железа прокаливают и переводят в РегОз. И уже по массе сесквиоксида железа илн оксида железа (III) РегОз определяют содержание железа. В ходе подобного определения мы можем выделить две формы вещества осаждаемую и весовую. В данном случае осаждаемой формой будет Ре(ОН)з, поскольку все железо в растворе переведено в осадок в виде Ре(ОН)з. Весовой формой будет сесквиоксид железа РегОз, поскольку по массе этого осадка рассчитывают содержание железа во взятой навеске. При определении кальция осаждаемой формой является оксалат кальция СаСг04, а весовой формой — оксид кальция СаО. Осаждаемая и весовая формы могут совпадать. Например, барий осаждают в виде BaS04 и взвешивают также в виде BaS04, так как при прокаливании его химический состав не изменяется. [c.229]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Флуорометрпческий метод определения алюминия в виде производного 8-оксихинолина применен для анализа нива [403]. Реакция, повидимому, специфична для алюминия и позволяет определять алюминий при содержании меньше 1-10 весовой части. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология