Арсеназо циркония

Определение циркония. Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,05 и 0,07 мг Zr . В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора хлорида циркония, добавляют в каждую колбу 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В качестве раствора сравнения используют 25 мл 4M раствора НС1 и все реактивы, указанные выше, за исключением определяемого элемента, разбавленные до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (Хмакс = 580 нм), используя кюветы с тол- [c.234]

Для определения содержания ионов 2г в анализируемой смеси из мерной колбы, содержащей элюат 2, отбирают 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I и доливают до метки дистиллированную воду. Раствор сравнения содержит 25 мл 4 Ai раствора НС1 и все предусмотренные методикой компоненты, за исключением определяемого элемента, добавленные в той же последовательности. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (Л,макс = 580 нм), толщина слоя кювет / = 50 мм. Пользуясь градуировочным графиком, определяют содержание циркония в исследуемом растворе. [c.235]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

Мешают определению ионы урана, тория, реагирующие с арсеназо III в кислой среде с образованием окрашенных соединений, а также фториды, фосфаты и оксалаты, образующие г рочные. комплексные соединения с цирконием и разрушающие окрашенное соединение циркония с арсеназо III. [c.375]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

При использовании арсеназо 111 для титрования циркония необходимо предварительно выяснить степень частоты реагента, т. е. установить, есть ли примеси, имеющие поглощение при данной длине волны. Для этого готовят раствор, содержащий 100 мкг циркония в 25 мл [c.227]

Для фотометрического определения тория и циркония применяют 0,1 %-ный водный раствор арсеназо III. [c.118]

Иногда для определения тория или циркония применяют 0,05 или 0,025 7о-ные растворы арсеназо III. Для определения циркония в свинцовых и титановых концентратах готовят раствор 100 мг арсеназо III растворяют при нагревании в 60—70 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки 2 н. раствором НС1. Для определения циркония в сталях 0,1 г арсеназо III растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в неболь-щом количестве воды, добавляют по каплям 10 7о-ный раствор карбоната натрия до наступления голубого окрашивания и нагревают. Затем добавляют по каплям НС1 (1 1) до перехода окраски в красно-фиолетовую и разбавляют водой до метки. [c.118]

В условиях проведения определения плутония большинство элементов, за исключением тория, циркония, гафния, U(IV) и частично О(VI), не дают цветной реакции с арсеназо III. Мешающее влияние малых количеств U(IV) легко устраняется окислением его до и (VI). [c.172]

Арсеназо III не является специфическим реагентом только на уран (см. главу III), но большая избирательность может быть обеспечена в сильнокислой среде при определении урана в четырехвалентном состоянии. В указанной среде вместе с ураном (IV) с арсеназо III реагируют только цирконий и торий, причем влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей его. [c.134]

Цирконий дает с арсеназо III реакцию, сходную с реакцией и (IV). Все же влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, которая сильно маскирует цирконий и в значительно меньшей степени [c.135]

Фотометрические методы определения содержания циркония предусматривают использование реагентов, взаимодействующих с цирконием в кислых средах арсеназо III, сульфохлорфенол С, ксиленоловый оранжевый. [c.138]

Максимальная интенсивность окраски соединения циркония с арсеназо 111 наблюдается в 9—10 М НС1 молярный коэффициент погашения комплекса при Я = 665 нм равен 12-10 , т. е. эта реакция является одной из наиболее чувствительных. [c.139]

Рис. 14. Кривые светопоглощения арсеназо III (/) и его комплекса (2) с цирконием

Благодаря большому сходству свойств циркония и гафния, которое определяется строением их атомов, ионы этих элементов дают также сходные реакции с органическими реагентами. Однако с некоторыми из них в сильнокислых средах, например с арсеназо III в 4 М НС1, комплексы гафния менее устойчивы, чем соответствующие комплексы циркония, что используется для определения циркония (>1%) в присутствии гафния. [c.139]

Реагент образует с цирконием (гафнием) в растворе 0,5—1 М по НС1 окрашенное комплексное соединение. Максимальное светопоглощение циркониевого комплекса наблюдается при длине волны 640 нм, а реагента — при длине волны 560 нм. Молярный коэффициент погашения комплекса соответствует е = 50-10 . По сравнению с арсеназо П1 сульфохлорфенол С дает более избирательную реакцию с цирконием в присутствии таких элементов, как торий, уран, РЗЭ. [c.140]

Принцип метода. Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо III в 2 М солянокислой среде. Метод позволяет проводить определения циркония непосредственно после разложения пробы без предварительного отделения от сопутствующих элементов. Предел определения циркония составляет 4-10 %. Относительное стандартное отклонение 0,15—0,20 при содержании циркония 10 —10 %. [c.143]

Реактивы, растворы и аппаратура. 1) кислота соляная (р = = 1,19 г/см ), 2 М раствор 2) карбонат натрия безводный (сода) 3) тетраборат натрия (бура), 10-водный 4) смесь для сплавления (растирают в фарфоровой ступке соду и прокаленную буру, взятые в соотношении 3 2) 5) желатина, 1%-ный раствор 6) арсеназо III, 0,05%-ный раствор 7) оксихлорид циркония 8) запасной раствор, содержащий в 1 мл 0,001 г циркония (для его приготовления 0,8832 г оксихлорида циркония растворяют в 40 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 мл водой до метки и перемешивают) 9) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 5 мкг циркония (для приготовления разбавляют запасной раствор в 200 раз 2 М соляной кислотой) 10) фотоэлектроколориметр ФЭК-60 (светофильтр № 6, Яаф = 670 нм) или аналогичный прибор. [c.143]

Построение градуировочного графика. В ряд стаканов вместимостью до 50—100 мл вводят от 1 до 5 мл (с интервалом 1 мл) стандартного рабочего раствора циркония и разбавляют до объема 10 мл 2 М соляной кислотой. Растворы нагревают до кипения на песчаной бане. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 50 мл, вводят по 3 мл раствора желатины, по 2 мл раствора арсеназо III и доводят до метки 2 М соляной кислотой. [c.143]

Отбирают в стакан вместимостью 50 мл аликвотную часть раствора, содержащую предположительно 5-—25 мкг циркония. Раствор нагревают до кипения. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 3 мл раствора желатины и 1 мл раствора арсеназо III. Доводят объем раствора до метки 2 М соляной кислотой и измеряют оптическую плотность раствора, как это описано при построении градуировочного графика. [c.144]

Арсеназо 1П (формулу реагента см. Цирконий и гафний ) в слабокислом растворе взаимодействует как с суммой РЗЭ, так и с каждым из них, образуя комплексное соедршение, окрашенное в зеленый цвет. Сам реагент в слабокислых растворах имеет красно-розовую окраску. При максимальном светопоглощении комплекса Лтах = = 650 нм реагент практически не поглощает света (Ятах = = 515 нм). Молярный коэффициент погашения (е) ком- [c.194]

Определение в цирконии арсеназо I [c.156]

Определение в цирконе с арсеназо III [c.158]

Цирконий мещает при содержании >1 мг. Гидрофосфат натрия связывает 2г(1У), однако его добавляют только в раствор, насыщенный нитратом алюминия. Максимум абсорбции арсеназо III соответствует 520 нм. Чувствительность методики проявляется при 2 мкг и (VI) в 50 мл раствора. [c.159]

С арсеназо III разработаны методы определения тория [54, 58—65], урана шести- [54, 66—69] и четырехвалентного [54, 68, 70—72), циркония и [c.128]

При помощи этого реагента можно определять торий в цирконе, ниобийсодержащих и других продуктах. Для определения микрограм-мовых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо П1 экстрагируют органическим растворителем. [c.374]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 1—5 мл раствора оксихло-рида циркония в 2 н. хлористоводородной кислоте с содержанием Zr 5 мкг/мл и разбавляют до 10 мл 2 н. раствором НС1. Растворы нагревают до кипения на песочной бане, охлаждают, добавляют по 3 мл 17о-ного раствора желатины м по 2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III и разбавляют до метки 2 н. раствором НС1. В раствор сравнения вводят в тех же количествах все реактивы, кроме циркония. [c.375]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

Реагент арсеназо III (см. стр. 212), предложенный С. Б. Саввиным 168] и успешно примененный для прямого спектрофотометрического определения циркония, может быть использован также и в методе спектрофотометрического титрования. Реагент максимально поглощает при А, 535 нм. У комплексного соединения циркония с арсеназо 111 имеются две полосы максимального поглощения при Я 620 и к 670 нм. Чувствительность и селективность метода увеличивается, если титрование проводить при К 670 нм и кислотности 6 н. по H IO4. [c.227]

Арсеназо П1, 10 М водный раствор. К 100 мл раствора арсеназо III добавляют, 1—2 мл 2 н. H IO4. Титр раствора арсеназо ill определяют титрованием соли циркония известной концентрации. [c.227]

В мерной колбе емкостью 25 мл готовят испытуемый раствор соли перхлората циркония с содержанием от 0,1 до 1 лп. В кювету для титрования переносят 0,5 мл испытуемого раствора, добавляют раствор хлорной кислоты до 18—20 мл и помещают в кювету спектрофотометра. Раствор арсеназо III добавляют из мнкробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 670 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования и находят точку эквивалентности. [c.228]

Цирконий определяют фотометрически с использованием арсеназо, ализаринового красного или с пирокатехинфиолетовым. [c.281]

Арсеназо 111 синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского АН СССР и предложен для фотометрического определения тория [1 —10], урана [11 — 13], циркония [14—18], скандия [19], редкоземельных [20j и некоторых других элементов, для экстракции и соосажденир [2, 11]. [c.26]

Большинство ионов металлов образует с арсеназо III интенсивно окрашенные комплексы, как правило, стехиометрии 1 1. Это указьгеает на то, что в комплексообразовании участвует одна ФАГ, и при этом образуются два шестичленных хелатных цикла с участием азогруппы -N=N-. Селективность определения металлов с арсеназо III обусловлена зависимостью комплексообразования от pH. Так, в сильнокислой среде (8—10 М НС1) арсеназо III является практически специфическим и высокочувствительным реагентом для спектрофотометрического определения циркония или гафния. Другой представитель класса азосоединений, содержащий о, о - диоксиазо-группировку, эриохромовый черный Т [c.176]

Прямое титрование проводят раствором ком-ттлексона И1 до изменения окраски раствора. Перед титрованием к раствору соли определяемого металла, например циркония, прибавляют в качестве индикатора какое-либо органическое соединение (эриохромчерный Т, арсеназо 1П, ксиленоловый оранжевый и др.), образующее с цирконием интенсивно окрашенный комплекс. Прочность этого ком- [c.30]

Для различных цветных реакций значения е также различны. Например, молярные коэффициенты погашения окрашенных аква-ионов РЗЭ не превышают 10. Для большого числа цветных реакций элементов с органическими соединениями значения е составляют п-10 —п-10 . Наиболее чувствительные реакции характеризуются значениями s = = П 10 , например реакция образования соединения циркония с арсеназо П1 достигает значения 1,2-10 которое, согласно теоретическим расчетам, приближается к предельно возхможному для цветных реакций. [c.34]

Обычно арсеназо III применяют в виде двунатриевой соли. Реагент предложен советским ученым С. Б. Саввиным в 1959 г., используется для определения ряда элементов. Цирконий (гафнйй) образует с арсеназо III в 2— 10 М НС1 комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет. Окраску комплекса стабилизируют желатиной. Предполагаемая структура комплекса следующая [c.138]

Молекула арсеназо III сочетает в себе три группировки АзОзНг, способствующая образованию прочного комплекса в кислой среде N = N-a30-rpynna, обеспечивающая окраску комплекса ОН-группы, образующие второй шестичленный цикл при взаимодействии с катионом циркония, что способствует упрочнению комплекса и углублению окраски. [c.138]

На рис. 14 приведены кривые светопоглощения соединения циркония с арсеназо III и реагента. Максимум све-топоглощения комплекса соответствует длине волны 665 нм поглощение света раствором реагента при этой длине волны незначительно. Реакция является высококонтрастной разница максимального светопоглощения комплекса и реагента составляет 125 нм. [c.138]

Содержание фтора в дистилляте, полученном при такой отгонке, может быть определено весовым, титриметрическим и колориметрическим методами [39, 83, 112, 302, 474]. Для малых количеств особенно рекомендуют методы, основанные на обесцвечивании железороданидного или циркон-ализаринового комплексов, перекисного соединения титана [17], комплекса тория с то-роном [505, 758] или с арсеназо [112]. [c.74]

Цирконий миндальная к-та (вес,), фениларсоновая к-та (вес.), эрно-хром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр., СФ), арсеназо I (СФ), арсеназо 111 (СФ), морин (люм.). [c.375]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.261 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.6 , c.47 , c.474 , c.476 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.423 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология