Индекс эталонных веществ

Г ри определении относительной плотности температура испытуемого вещества t и температура эталонного вещества т могут быть либо одинаковыми, либо разными. Эти температуры указываются в виде верхнего и нижнего индексов й х. Следовательно [c.35]

Качественная расшифровка хроматограмм включала следующее сравнение относительного времени удерживания эталонных веществ и компонентов исследуемой смеси [1]. Время удерживания бензола было принято за 100. Полученные результаты сопоставлялись с литературными данными [2] сравнение индексов удерживания (индексы Ковача) чистых углеводородов и углеводородов пробы [3] на хроматограммах бензина при добавлении эталонных веществ определяются пики, соответствующие этим углеводородам (метод добавок) [c.11]

Вводят пробу <1 мкл эталонного вещества (бензол для определения х, этанол — для у, метилэтилкетон — для z, нитрометан — для и, пиридин — для S) на колонку с соответствующей неподвижной фазой (20 масс. %) на инертном кизельгуре), анализируют при 100 °С и рассчитывают индексы [c.93]

Индекс удерживания Ковача можно представить как умноженное на 100 число атомов углерода гипотетического н-алкана, имеющего одинаковое удерживание с эталонным веществом [c.114]

Между константами Мак-Рейнольдса и величинами АМе существует следующая связь [52] индекс удерживания данного эталонного вещества на исследуемой неподвижной фазе можно представить как [c.116]

Более надежной считается идентификация по пирограммам, на которых известны пики летучих фрагментов, характерные только для термораспада данного полимера в стандартных условиях метода ПГХ. Для идентификации марки полимера предлагается рассматривать не только качественно наличие или отсутствие определенных пиков, но также использовать данные о соотношении пиков характеристических продуктов, учитывать выход этих продуктов на единицу массы полимера, поскольку соотношение пиков определяется структурой полимера [59]. Идентификация пиков проводится по определению времен удерживания в сравнении с временем удерживания эталонных веществ, по индексам удерживания, а также хи.мическими мето- [c.54]

Универсальная оценка полярности неподвижной фазы по отношению к веществам различных классов, также предложенная Роршнайдером [14], проводится по разности индексов удерживания эталонных веществ, наиболее характерных для различных классов, на используемой неподвижной фазе и сквалане. В качестве эталонных веществ Роршнайдер выбрал бензол, этанол, метилэтилкетон, нитрометан и пиридин. Соответствующие им константы X, у, г, 1 и з, равные /юо разности индексов удерживания, приведены в литературе [6, с. 136 10, с. 191 15]. [c.8]

Число используемых неподвижных фаз очень велико, поэтому определенное удобство представляет дендрограмма (объединение в группы по родственным признакам) 226 неподвижных фаз, составленная на основании близости индексов Мак-Рейнольдса по 10 эталонным веществам [17]. Использование дендрограммы позволяет выбрать необходимую неподвижную фазу из группы аналогичных в зависимости от верхнего температурного предела использования и степени доступности. [c.8]

Здесь индексом э помечены величины, относящиеся к эталонному веществу. [c.210]

В обозначение относительной плотности вводят два индекса верхний, указывающий температуру вещества, при которой производят определение, и нижний, означающий температуру эталонного вещества. Например, запись с о (НгО) 1,5300 говорит о том, что относительная плотность оксида диазота измерена при О °С по отношению к плотности воздуха, температура которого была также О °С. [c.12]

Индексы I— -й компонеит э—эталонное вещество г-н—газ-носитель. [c.160]

Позднее Роршнейдер предложил оценивать полярность жидких фаз по разности индексов удерживания Ковача на полярных и неполярных фазах для пяти соединений различных классов. В качестве эталонов рекомендуется использовать следующие вещества с различными функциональными группами бензол, этанол, метил-этилкетон, нитрометан, пиридин. Индексы Ковача для них определяют на сквалане и на той неподвижной фазе, полярность которой нужно определить. Затем определяют разность индексов, полученных на полярной фазе и на сквалане, эту разность делят на 100 [c.207]

При отсутствии эталонов или эталонных смесей для идентификации можно использовать линейные зависимости между величинами Уе (или индексов удерживания) и такими характеристиками анализируемых веществ, как число углеродных атомов в молекуле, температура кипения, логарифм давления насыщенного пара. Эти зависимости, как правило, достаточно хорошо выполняются для соединений одного гомологического ряда. [c.123]

В табл. 1.1, как правило, плотность вещества приводится при температуре 20°, отнесенная к плотности воды при 4° в иных случаях в индексе при плотности указаны температура, при которой определена плотность вещества, и температура воды, принятая в качестве эталона. Температуры кипения даны для давления 760 мм рт. ст. в иных случаях давление (в мм рт. ст.) указано в индексе. [c.9]

Использование табличных данных о характеристиках удерживания. В настоящее время опубликовано много таблиц со значениями индексов удерживания и относительных удерживаемых объемов для самых различных веществ [1—8]. Эти таблицы (см. табл. 10—20 Приложения) можно использовать при отсутствии необходимых эталонных соединений. Анализируемую смесь разделяют на колонке при условиях, указанных в соответствующей таблице, причем предварительно в смесь вводят небольшое количество веществ, служащих стандартами. На основе полученной хроматограммы рассчитывают относительные удерживаемые объемы, индексы удерживания или другие характеристики (см. гл. I). Полученные значения сравнивают с табличными данными. [c.187]

Обычно идентификацию осуществляют, используя различные приемы. Прежде всего это сравнение характеристики удерживания исследуемого вещества с табличными данными или с характеристиками удерживания эталонов, применение графических и аналитических методов анализа, основанных на использовании зависимостей между логарифмом удерживаемого объема (или индекса удерживания) и числом углеродных атомов в молекуле, температурой кипения, давлением пара, коэффициентом рефракции, поляризуемостью молекулы, логарифмом удерживаемого объема на колонке с другой неподвижной фазой и т.д. Эти зависимости, как правило, справедливы для гомологических рядов углеводородов. Наибольшее распро- [c.100]

Значения с индексом п относятся к хорошо изученному веществу — эталону, а температура соответствует критиче- [c.77]

В таблице.приведены значения химического сдвига, иллюстрирующие возможность их использования для анализа СН-групп. Данные заимствованы из гораздо более подробных сводок, сделанных Ботнер-Баем, Наар-Колином и Шапиро [64], а также Тирсом [65]. Все значения выражены в так называемой -с -щкале [48], принятой этими авторами и основанной на допущении, что химический сдвиг тетраметилсилана, растворенного в четыреххлористом углероде, при бесконечном разбавлении равен 10,00-10" . Можно надеяться, что эта шкала получит общее признание. Многие из приведенных в таблице значений получены путем экстраполяции до бесконечного разбавления четыреххлористом углероде те значения, которые не были экстраполированы, получены для разбавленных растворов 10%). Для измерений использовалось большое количество эталонных веществ значения, имеющие индекс а , связаны с химическим сдвигом тетраметилсилаиа только расчетным путем. Вероятная ошибка приведенных данных составляет 0,025 10 , если не оговорено особо. [c.278]

В табл. VIII. 13 и VIII. 14 приведены константы Роршнайде-за для многих неподвижных фаз. Данные взяты из работ 41, 42]. Как следует из примера, приведенного выше, индексы удерживания пяти эталонных веществ на сквалане имеют следующие значения [c.96]

Яеспецифическая адсорбция нормальных алканов на адсорбентах различных типов. В газо-жидкостной хроматографии нормальные алканы используются как эталонные вещества, относительно которых определяются удерживаемые объемы и различные индексы, например индексы Ковача [136, 137], служащие для идентификации углеводородов и их производных. В газо-адсорб-цион "хроматографии нормальные алканы особенно удобны в качестве эталонных веществ, поскольку их вытянутые молекулы ориентируются вдоль поверхности твердого тела. В соответствии с рассмотренной выше классификацией (см. табл. 1) молекулы нормальных алканов относятся к группе А, т. е. способны только к неспецифическим молекулярным взаимодействиям. Поэтому гомологический ряд нормальных алканов удобно использовать для сравнения разных адсорбентов по их способности к неспецифической адсорбции. [c.58]

В последнее время высокочистые материалы принято подразделять на вещества эталонной чистоты (БЭЧ) и особо чистые вещества (ОСЧ). В первых лимитируют присутствие небольшого количества особо нежелательных примесей. При этом указывают общее содержание примесей в виде цифр перед индексом ВЭЧ, а также количество определяемых примесей и их суммарное содержание. Например, обозначение 003ВЭЧ4-7 соответствует материалу с общим содержанием примесей 0,003 масс.%, с четырьмя определяемыми примесями, коли-че ство которых равно 10 масс. % По сравнению с материалами класса ВЭЧ вещества ОСЧ характеризуются большей чистотой. При этом количество определяемых примесей значительно больше, а потому общее содержание примесей практически соответствует сумме определяемых. Например, обозначение ОСЧ 1.0-5 соответствует особо чистому вещестау с десятью определяемыми примесями и с их общим содержанием Ю" масс.% (по старой классификации 85). [c.56]

Последующие ошибки могут быть связаны с самой системой регистрации. Например, при собирании ионов коллектором приемника энергии ионов вполне достаточно, чтобы выбить из материала коллектора электроны (вторичная электронная эмиссия), в результате чего потенциал коллектора повышается и, следовательно, вносится систематическая ошибка. В общем случае эффективность вторичной электронной эмиссии зависит от энергии иона и свойств материала коллектора. Полностью этот эффект не изучен. Некоторую интерпретацию эджекций из металлической поверхности дал Гош [99] и Измайлов [100]. Кроме того, анализируемое вещество можег осаждаться на коллекторе в виде нейтральных молекул, изменяя тем самым характеристики материала коллектора, что также влечет за собой ошибку. Причиной такого эффекта при регистрации изотопов урана может служить тот фа1кт,1у что когда ионы иГс, + с высокой энергией ударяются о поверхность коллектора, получается разбрызгивание материала коллектора с освобождением нейтральных молекул и положительных ионов. В результате этого ионы иГа + будут формировать монослой ир4. Сама электронная схема также не свободна от искажений, особенно в случае применения электронных умножителей. Нелинейность входных высокоомных сопротивлений (зависимость от напряжения), вариации коэффициента усиления усилителя постоянного тока, погрешность компенсационных схем [72, 76] и выходных регистрирующих приборов —все эти ошибки приводят к большому искажению результатов при измерении распространенности изотопов элементов. Иногда приходится калибровать отдельные узлы масс-спектро-метра. Например, сул1мар1Ное искажение, соответствующее регистрационной части маос-спектро-метрической установки, в которое входят все погрешности индекса (И) (согласно нашей схеме), может быть учтено либо при помощи калибровки прибора моноизотопами [97], либо посредством специального приспособления в предусилителе приемника, состоящего из двух эталонных емкостей, после-10- 147 [c.147]

В начале 1960-х годов, когда исследователи смогли оценить уникальную разделительную способность капиллярных колонок, стали считать, что для идентификации любых компонентов любой смеси. четучих веществ достаточно иметь высокоэффективную капиллярную колонку и коллекцию эталонов, а подбора оптимальной неподвижной фазы и условий ее работы практически не требуется. Однако переход к анализу сложных природных смесей различных продуктов органического синтеза показал, что и возможности современной капиллярной хроматографии ограничены и их следует использовать квалифицированно. Наконец, применение различных интерполяционных функций, например индексов удерживания, которые наиболее просто коррелируют с другими физико-хпмическими свойствами и слабо зависят от экспериментальных факторов, породило мнение о том, что круг задач, решаемых с их применением, неизмеримо шире, чем круг задач, решавшихся ранее. Другими словами, от индексов удерживания ожидали того, чего пе может дать газовая хроматография вообще, от новой формы требовали то, что не заложено в содержании. Отсюда, естественно, п последовавшее разочарование, приведшее к тому, что многие далеко не в полной мере используют достоинства рациональных форм описания хроматографического поведения веществ. [c.9]

Миграционную способность активных красителей с индексом П на полиамидном волокне определяют по степени перехода краоителя с окрашенного образца на неокрашенный в условиях крашения. Для этого в ванну, содержащую 1 г/л вспомогательного поверхностно-активного вещества, применяемого при крашении, я уксусную кислоту, добавленную до установления pH 3,5—4, одновременно вносят два образца капроновой ткани, один - из которых окрашен в стандартный тон, другой — белый. Обработку образцов ведут при 90— 95 °С и модуле ванны 1 50 в течение 1,5 ч. После об-работ.чи образцы промывают теплой и холодной водой и оушат. Затем два образца сравнивают и по шкале серых эталонов оценивают в -балла степень пере1хода -красителя с окрашенного образца на неокрашенный. [c.27]

Во всех перечисленных случаях каждый исследователь произвольно выбирал стандартные условия испытания активности (т. е. температуру, объемную скорость, длительность цикла, давление) и сырье. Это не дает возможности сравнивать активности различных йатализаторов, тем более что стандартным сырьем часто служит не индивидуальное вещество, а легкая или тяжелая фракция той или иной нефти. Помимо этого при последовательных реакциях распада сырья и бензиновых фракций выход отдельных продуктов зависит не только от объемной скорости и температуры, но и от химического состава стандартного сырья и достигнутой степени его общего превращения. Примером здесь служат данные, сведенные на рис. 1 и 2. Из рис. 1 также следует, что определяемая величина активности зависит не только от выбора объемной скорости и стандартного сырья, но и от продукта, выход которого условно считается критерием (индексом) активности. Так, если целевым продуктом считать бензин с концом кипения 240°, а стандартной объемной скоростью подачи сырья на катализатор выбрать г = 0,5 л сырья на литр катализатора в час, то условная активность катализатора будет наибольшая при соляровом дестиллате в качестве эталона и наименьшая при выборе веретенной фракции. Если же взять стандартную объемную скорость г = 2, то условная активность того же катализатора будет наименьшая нри принятии за эталон не веретенной, а широкой фракции. Если индекс активности определять [c.311]

Идентификацию индивидуальных вен1,еств на хроматограмме ожно проводить по индексам удерживания, которые приведены в справочниках [25] или статьях [26] с указанием условий определения. Для подтверждения идентичности вещества иссле-уемый раствор и раствор известного веп1,ества наносят на одну бумагу и хроматографируют. При этом два пятна должны появиться на одинаковой высоте. Такую же процедуру используют для анализа смесей, причем эталонную смесь готовят из веществ, идентичных предполагаемым компонентам. Идентификацию компонентов смеси можно провести, измеряя индексы удерживания, но это дает достоверные результаты только в том случае, когда пятна компонентов отстоят друг от друга на довольно большое расстояние. Двумерная хроматография позволяет получить более полное разделение многокомпонентных смесей. В этом методе бумагу высушивают после хроматографирования, поворачивают ее па 90° и проводят повторное хроматографирование тем же или иным растворителем. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология