Сера, определение бензоле

Из приведенного видно, что точное определение содержания серы в бензоле, особенно при ее присутствии в незначительном количестве, вызывает значительные затруднения. Много труда [c.14]

Методика определения дисульфидов состоит в следующем. В стаканчик для восстановления помещают 3—4 г анализируемого топлива, не содержащего сероводород и свободную серу, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 1 г цинковой пыли и 20 мл безводного метилового спирта. Стаканчик закрывают обратным холодильником и нагревают до 40—50 С, перемешивая его содержимое магнитной мешалкой в течение 30 мин. Затем выключают нагрев п, не прекращая перемешивания, через верх обратного холодильника добавляют 20 мл криоскопического бензола, выключают мешалку и охлаждают всю смесь до комнатной температуры. Охлажденную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают фильтр и воронку 20 мл спирто-бензольной смеси (2 3), затем в колбу добавляют до метки спиртобензольную смесь (1 1). Полученный раствор (10, 20 или 25 мл) оттитровывают потенциометрическим способом. Содержание ди-сульфидной серы определяется как разность между содержанием меркаптанов после восстановления дисульфидов и в исходном образце. [c.156]

Метод определения общего содержания серы в бензоле (толуоле, ксилоле) основан на том, что при их сгорании все соединения, содержащие серу, также сгорают, причем сера превращается в SOg. [c.71]

Имеется метод определения сульфидной серы потенциометрическим титрованием [135], который можно осуществлять в присутствии меркаптанов, дисульфидов, тиофенов, сероводорода, эле-.ментарной серы и непредельных углеводородов. В стаканчик для титрования, содержащий навеску испытуемого образца, из бюретки наливают 20 мл растворителя следующего состава 35 мл криоскопического бензола (или дибутилфталата), 60 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 1,0 н. НС1, затем в стаканчик опускают платиновый и каломельный электроды. Титрование следует проводить в постоянном темпе добавлять по 0,1 мл раствора KIO3 и через 1 мин отмечать показания потенциометра. [c.157]

Для определения бензола в этиловом спирте спектрофотометрическим методом анализа измерены оптические плотности семи стандартных растворов и УФ-области, по которым построен градуировочный график. Полученные результаты представлены в табл. 2.6. Далее проанализированы две серии двух растворов неизвестной концентрации бензола в спирте (по три параллельных [c.46]

Определение серы в сталях [1018]. Метод применим для анализа образцов, растворимых в соляной кислоте. Навеску стали, содержащую 2—3 мкг серы, промывают бензолом, затем ацетоном, высушивают на воздухе и помещают в прибор для разложения п отгонки. Дистилляционную колбу соединяют с колбой-приемником посредством холодильника и соединительной трубки и продувают систему током азота в течение 30 мин., а затем добавляют 50 мл [c.203]

В углеводородах серу определяют методом, использующим рентгеновское u -излучение [901], и измерением поглощения -излу-чения источника Ат слоем анализируемой пробы [910]. Недеструктивный метод быстрого определения серы в бензоле основан на поглощении пробой -излучения [131]. [c.213]

Среди различных вариантов процесса получения циклогекса-на, разработанных в последнее время, наиболее широкое распространение получил процесс, в котором используются катализаторы типа чистый металл или металл на носителе. Гидрирование бензола на этих катализаторах осуществляется при отно сительно мягком рел<и ме с получением циклогексана высокого качества. Однако такие катализаторы весьма быстро отравляются сернистыми соединениями, обычно присутствующими в исходном бензоле. Поэтому на типовых установках получения циклогексана необходимо предусматривать ступень очистки бензола от сернистых соединений. Обычно такая очистка осуществляется хемосорбцией сернистых соединений на металлических катализаторах. Однако относительно низкая сероемкость катализатора (1,0—1,5 вес. % по тиофеновой сере) вызывает значительные расходы его. Поэтому в ступени очистки желательно использовать малосернистый бензол, ресурсы которого у нас, к сожалению, пока очень ограничены [16]. Из известных на сегодня методов очистми сернистого бензола наиболее перспективным считается гидроочистка. В качестве катализатора обычно используют алюмокобальтмолибденовый [17—19]. Использование двух, а иногда трех различных катализаторов в одной системе производства циклогексана связано с определенными неудобствами. [c.90]

Для построения градуировочного графика при фотометрическом определении бензола в УФ-области измерены оптические плотности семи стандартных растворов. Полученные результаты приведены в табл. 2.8. Далее проанализированы две серии двух растворов неизвестной концентрации бензола в спирте (по три параллельные пробы). По экспериментальным данным рассчитаны [c.74]

Для определения сульфидной серы навеску 2 фильтрата I вводят в заранее приготовленный растворитель (35% объемн. бензола, 60% объемн. ледяной уксусной кислоты и 5% объеми. воды, содержащей 0,4 моля хлористого водорода и 0,0025 моля хлористого йода) и подвергают ее потенциометрическому титрованию раствором йодата калия в уксусной кислоте (Tz). Если фильтрат I содержит меркаптаны, то их удаляют, так как они мешают дальнейшему ходу анализа. Для этого фильтрат I взбалтывают в течение 30 мин. с равным объемом 1%-иого водного раствора азотнокислого серебра. После взбалтывания и отслаивания нижний водный слой, содержащ ий осадок меркаптида серебра, отделяют от верхнего углеводородного и не псследуют. Дистиллят после промывки дистиллированной водой фильтруют через складчатый фильтр. Полученный фильтрат II подвергают дальнейшему анализу. [c.436]

Количество серы, определенное сожжением после промывки бензола спиртовым раствором щелочи, равно содержанию тиофеновой серы. [c.314]

Влияние меркаптана на определение Нз8 в смеси с элементарной серой в бензоле [c.309]

Фотометрические методы количественного определения тиофена основаны на цветных реакциях с изатином [531, 535, 543, 549], аллоксаном [354, 535] или амилнитритом [550]. Определение основано на сравнении окрасок стандартного раствора тиофена с окраской анализируемого образца визуально или фотометрически. При строгом соблюдении стандартных условий в случае применения аллоксана оказалось возможным получить хорошие результаты при содержании 0,001 % тиофеновой серы в бензоле [535]. Фотометрические методы дают вполне надежные результаты только в отсутствие непредельных углеводородов, так как применяемые растворы содержат значительное количество концентрированной кислоты, в присутствии которой непредельные углеводороды дают интенсивно окрашенные продукты уплотнения. Так, Макки с сотрудниками [551] при определении тиофена в бензине получил расхождение в 25-f-30% при визуальном сравнении и 15-ь-20% —при фото-метрировании. При очень малом содержании тиофена эти расхождения будут значительно большими, и преимущества колориметрического метода (быстрота, малый расход анализируемого образца) будут сведены к нулю. [c.74]

Технический переносный газовый интерферометр — портативный прибор общего веса 2 кг, представляющий собой небольшую прямоугольную коробку размером 6 X 8 X 24 см. Он предназначен для определения метана в шахтном воздухе, но может быть после легкого видоизменения использован для измерения концентраций водорода, двуокиси углерода, двуокиси серы, сероводорода, бензола и других газообразных и парообразных веществ, точность определений которых в воздухе зависит от разницы показателей преломления сравниваемых газов. [c.240]

Принимая во внимание ограничения, рассмотренные в предыдущем разделе, можно сравнить константы, определенные различными методами для серии гомологических соединений, и таким образом составить шкалу основности относительно стандартного соединения. Обычно за стандарт для серии производных бензола принимают -ксилол [6]. Однако в табл. 15 за единицу принята основность бензола, так как основность этого ароматического соединения измерена практически всеми методами и поэтому ее можно сравнить с основностью любого соединения, определенной любым методом. [c.307]

Текучесть солевых вулканизатов проявляется особенно при повышенных температурах [1, 2]. Текучесть вулканизатов легко устраняется при введении в состав резиновых смесей небольших количеств тиурама, серы, перекисей и других вулканизующих агентов, обеспечивающих образование в структуре вулканизата ковалентных связей. Сочетание стабильных ковалентных связей с ионными способствует значительному улучшению общего комплекса свойств вулканизатов, по сравнению с вулканизатами, содержащими только ионные или ковалентные связи [1, 7]. К необычным свойствам солевых вулканизатов относится также способность их растворяться в определенных условиях [9, 10]. При использовании растворителя, состоящего из бензола с небольшими добавками этанола (10 1), вулканизаты на основе СКС-30-1 с любыми катионами растворяются при обычной температуре. После испарения растворителя пространственная вулканизационная структура восстанавливается, о чем свидетельствуют высокие физико-механические свойства пленок, полученных из раствора. [c.402]

Как видно из таблицы, в каждой серии опытов с разными образцами промышленного катализатора У32 качественная картина одна и та же при использовании свежего катализатора количество сероводорода в газах гидрирования велико (первый опыт), затем оно резко падает и, уменьшаясь от опыта к опыту, достигает ничтожной величины. Параллельно уменьшается содержание серы в катализаторе, т. е. определенная часть серы выделяется из катализатора легко, но затем выделение серы идет с трудом и почти прекращается. После введения в гидрируемое сырье (бензол) примеси сероуглерода содержание серы в катализаторе сначала увеличивается, но потом снова снижается. [c.269]

Из других наиболее точных измерений давления пара жидкого бензола следует отметить данные Нагорнова (среднее отклонение от принятых значений равно 0,17%), данные Змачинского [162] (среднее отклонение 0,10%), данные Скатчарда и соавторов (среднее отклонение 0,036%) и данные Смита (среднее отклонение 0,060%). Четыре серии определений (включая данные Уиллингхема и соавторов) сходятся друг с другом в пределах 0,10%. Данные же Скатчарда и соавторов сходятся с данными Уиллингхема и соавторов в пределах 0,036%. Поэтому абсолютную точность принятых в настоящей работе унифицированных значений давления пара жидкого бензола в пределах от +5,5 до +80° С можно принять равной 0,05%. [c.101]

Филд и Демпстер [24] и Лэйн [25] в своих работах пользовались фитилями из стеклянной ваты и получили хорошие результаты. Полностью устранить нагарообразование им не удалось. Для устранения нагарообразования и связанной с этим потери серы делались попытки применять бесфитильные лампочки, действие которых основано на принципе карбюрации. Впервые они были применены для определения серы в бензоле, бензине и лигроине [29, 44—47]. Махотка [48] сделал попытку применить лампу аналогичной конструкции для анализа керосинов. Испарение в токе воздуха заметно охлаждает анализируемое вещество и таким образом уменьшает концентрацию его паров в газовой смеси. Поэтому лампочку с анализируемым веществом необходимо периодически осторожно подогревать при по- [c.17]

Влияние заместителя на реакционный центр, находящийся в том же кольце нафталинового ядра, сходно с влиянием в аналогичных положениях бензола оз1 и 042 соответствуют 0л., а 041 соответствует о . Однако значения нафталиновых о не следует непосредственно сравнивать с бензольными , так как при определении первых значение р для реакционной серии соединений нафталина условно принимается таким л е, как для реакционной серии производных бензола, что, не изменяя относительных значений (Тг/, искажает их, абсолютные, значения. В смежное кольцо нафталинового ядра влияние заместителя передается существенно ослабленным, причем прямое полярное сопряжение может передаваться а-реакционному центру только из положений 5 и 7, а -реакционному центру — только из положений 6 и 8, так называемых хиногенных положений. Количественная оценка влияния заместителей, в многоядерных соединениях, более сложных, чем нафталин, еще более затруднительна. [c.65]

ТОБОЙ солп. По -Лидову смесь из 17 частей калиевой селитры и 13 частей безводной чистой воды пропитывают раствором асфальта в чистом бензоле (не содержащем сероуглерода и тиофена). По удалении растворителя смесь небольшими порциями вносят в раскаленный платиновый тигель, определяя затем серу, как обыкно-венно, в виде сернобаритовой соли. Ходжсон (297), впрочем, рекомендует для определения серы способ Эшке. [c.360]

Изучено состояние циановых красителей астрафлоксина ФФ(1), астразона оранжевого Р(II), астразона красно-фиолетового ФРР(III) в водных средах в зависимости от pH. Показано, что в условиях, создаваемых при определении органических кислот, И может образовывать карбинол, а I находится преимущественно в виде аммониевого основания. Спектрометрическим методом определены их константы гидролиза (рК), равные соответственно 11,4 9,5 8,7. Методом сдвига равновесия и изоморфных серий определен состав ассоциатов фталевой кислоты с красителями, отвечающий отношению 1 1, и определен молярный коэффициент погашения ассоциата I с фталевой кислотой в бензоле, равный 1,2.10 . Разработан метод определения [c.237]

Для построения градуировочного графика при фотометрическом определении бензола в УФ-области измерены оптические плотности семи стандартных растворов. Полученные результаты приведены в табл. 9.4. Далее проанализированы две серии двух растворов неизвестной концентрации бензола в спирте (по три параллелмых утробы). По экспериментальным даннш рассчитаны средние значения г/ан Иан) = 1>53 (для первой серии) и 1/ан (Лан) = 0. 3 (Для второй серии). Рассчитать значения и и предел обнаружения [c.318]

Примесь элементарной серы в углеводородных смесях может быть определена тем же методом, который принят для определения свободной серы в каучуке [139], но с некоторыми изменениями [134]. Метод основан на реакции S+ N82803- NagS Og. Он был использован для определения серы в бензоле, толуоле, этилбензоле, стироле и смесях других ароматических углеводородов и дал удовлетворительные результаты при содержании серы 0,1—20,0%. При объеме пробы 100 мл точность для образцов с содержанием [c.21]

Влияние заместителя на реакционный центр, находящийся в том же кольце нафталинового ядра, сходно с влиянием в аналогичных положениях бензола аз1 и СТ42 соответствуют о, , а СГ41 соответствует Оп. Однако величины нафталиновых о не следует непосредственно сравнивать с бензольными , так как при определении первых значение р для реакционной серии соединений нафталина условно принимается таким же, как для реакционной серии производных бензола, что, не изменяя относительных значений аг/, искажает их абсолютные величины. В смежное кольцо нафталинового ядра влияние заместителя передается существенно ослабленным, причем прямое полярное сопряжение может передаваться а-реакционному центру только из положений 5 и 7, а [c.46]

Было произведено два определения молекулярного веса криоскоии-ческим методом в растворе бензола они дали следующие результаты 392 и 399. Вещество оказалось содержащим серу. Определение ее сожжением в бомбе Бертло дало 8,45%. Данные эти xoj)onio подходят к формуле agHa S (мол. вес 394, содержание 8 = 8,12%). [c.761]

Другую модификацию, также моноклинную, но с иным отношением осей, чем у обычной моноклинной серы, получают в форме имеющих перламутровый блеск желтоватобелых листочков, если медленно охлаждать горячий, почти насыщенный раствор серы в бензоле, скипидаре или спирте (Muthmann, 1890 Neumann, 1934). В этой же форме сера кристаллизуется при ее осаждении па воздухе из раствора полисульфида аммония. В этих случаях, по-видимому, речь идет о модификации, которая неустойчива при всех температурах. То, что при определенных условиях эта модификация образуется, соответствует правилу ступеней Оствальда (см. стр. 476). [c.673]

Опубликовано еще несколько статей по анализу сточных вод нефтехимических перерабатывающих предприятий. Шуга и Конвей [86] описали схему газохроматографического анализа сложных смесей органических соединений в заводских сточных водах методом прямого анализа водных проб на различных колонках. Кричмар и Степаненко [87] ввели стадию предварительного концентрирования, основанную на извлечении углеводородов из воды током азота. Этот прием позволил повысить на три—четыре порядка чувствительность газохром тографического определения бензола, толуола, этилбензола, диэтилбензола и изопропилбензола По мнению Рамсдейла и Уилкинсона [88], одной газовой хро-матЪграфии вполне достаточно для того, чтобы различить три основных источника загрязнения пляжей — утечку сырой нефти, утечку жидкого топлива или утечку нефти с морских танкеров. Пробы, содержащие в качестве основных компонентов песок и (или) воду, можно быстро проанализировать без какой-либо предварительной подготовки. Бруннок и сотр. [89] также в качестве основного метода использовали газовую хроматографию, однако помимо этого они определяли в исследуемых пробах ванадий, никель и серу. [c.542]

Определение молекулярной массы серы но понижению температуры замерзания ее растворов в бензоле приводит к заключению, что молекулы серы состоят из восьми атомов (5а). Пз таких же молекул имеюнгпх кольцевое строение, построены кристаллы ромбической и моноклинной серы. Таким образом, различие в свойствах кристаллических модификаций серы обусловлено не различным числом атомов в молекулах (как, например, в молекулах кислорода и озона), а иеодниаковой структурой кристаллов. [c.381]

Однако, есть сорта бензина, напр, сланцевые, которые по техническим соображениям не могут подвергаться продолжительному и исчерпывающему действию серной кислоты. Для количественных определений серы в бензине применимы, главным образом, разные варианты лампового метода (см. главу о керосине). Качественное испытание в Америке производится так называемой докторской пробой , т. е. путем взбалтывания с рахггвором плюмбита натрия. Затем прибавляют немного серного цвета, распределяющегося на границе двух слоев жидкостей, и наблюдают цвет. Предварительно надо убедиться в том, что серный цвет не содержит сероводорода в той или иной форме. Для этого опыт производят с обессеренным бензином или бензолом. [c.183]

Содержание меркаптановой серы определяют следующим способом. С помощью ртутного (капельного) электрода на фоне 0,02 н. H2SO4 в смеси бензола, метанола и ацетона получают по-лярограммы некоторых меркаптанов и строят кривую зависимости величины максимального тока от концентрации меркаптановой серы. Эта кривая оказалась качественно общей для исследованных меркаптанов [134]. Ei/ колеблется от 0,08 до 0,14В. Присутствие в пробе элементарной серы (не более 0,001% масс.) и сероводородной серы (не более 0,0008% масс.) не мешает обнаружению меркаптанов этим методом. Точность определения 0,0005%) масс. [c.155]

Определение сернистых соединений является важным условием оценки качества бензольных углеводородов. Типы и количество сернистых соединений в бензоле и его гомологах зависят от способов получения последних. Сырье каталитического риформинга, например, подвергается предварительной гидроочистке и практически свободно от сернистых соединений. Невелико содержание серы и в бензоле, получаемом из продукта пиролиза нефтяных фракций. В то же время содержание серосодержащих веществ в коксохимическом сыром бензоле весьма значительно. На долю сероугле-лерода и тиофена приходится около 90% общего содержания серы в сыром бензоле сульфиды, дисульфиды, меркаптаны, сероводород и свободная сера присутствуют в незначительных количествах [88—89]. [c.140]

Колоночная адсорбционная хроматография на силикагеле или оксиде алюминия позволяет выделить концентрат гетероатомных соединений. Лишь небольшая часть 2—10 % общего их количества может остаться в углеводородной фракции. Для адсорбционного выделения гетероатомных соединений можно воспользоваться стеклянными хроматографическими колонками, объемное отношение адсорбента к разделяемому сырью от 1 10 до 5 1. При максимальном отношении адсорбента к сырью получают фракции алкано-циклоалкановых, моноцикло- и бициклоаренов, а также адсорбционные смолы (концентрат гетероатомных соединений). Во фракции адсорбционных смол сосредотачивается подавляющая часть серу-, азот- и кислородсодержащих соединений нефтяной фракции. Элюентом углеводородных фракций служит изопентан, петролейный эфир или бензол, десорбентом смол — спирто-бен- зольная смесь (1 1) и некоторые другие полярные растворители. Например, выделение концентрата гетероатомных соединений из прямогонной высокосернистой, высокосмолистой фракции 150— 325 °С арланской нефти осуществлялось с помощью стеклянных хроматографических колонок с восходящим током сырья при объемном соотношении адсорбента силикагеля ШСМ к разделяемой фракции 5 1 [183]. С уменьшением размера частиц силикагеля четкость разделения возрастает, однако скорость перемещения компонентов сырья и растворителей уменьшается, удлиняется время разделения. Оперативный контроль хроматографического процесса и определение группового состава фракции осуществляется по адсорбтограмме, построенной в координатах показатель преломления — массовый выход узких фракций . Показатель преломления отдельных хроматографических фракций и гетероатомных [c.82]

Измерить г и 2 для битумов невозможно, и исследователи используют в качестве градуировочной жидкости бензол. Результаты,полученные на серии битумов в области температур от 60 до 225 °С, показали, что поверхностное натяжение по мере снижения температуры линейно возрастает. Ниже определенной температуры (которая зависит от типа битума) температурный коэффициент поверхностного натяжения резко увеличивается, что объясняется автора--ми [571 изменением, происходящем в структуре бнтума. Поскольку поверхностное натяжение зависит от групп, лежащих на поверхности, оно чувствительно к изменению структуры молекул. Однако каких-либо резких изменений в структуре битума не наблюдается, вплоть до температуры стеклования. Такое несоответствие следует в значительной степени приписать вязкостным эффектам, которые затрудняют измерение при помсщи газовых пузырьков. Другие факторы будут обсуждаться ниже. [c.56]

Содержание меркаптановой и сульфидной серы определяют следующим путем. С помощью ртутного (капельного) электрода на фоне 0,02 н. Нз304 в бензол-метанол-ацетоновой смеси получают полярограммы некоторых меркаптанов и строят кривую зависимости величины предельного тока от концентрации меркаптановой серы. Эта кривая оказалась качественно общей для исследованных меркаптанов [9] колеблется в пределах от 0,08 до 0,14 в. Присутствие в пробе элементарной (не более 0,001 вес. %) и сероводородной (не более 0,0008 вес. %) серы не мешает обнаружению меркаптанов этим методом. Точность определения 0,0005 вес. %. [c.78]